有外来扩散源条件下DD402单晶合金中的γ'相筏形化

D0I:10.13374.issn1001-053x.2011.10.010 第33卷第10期 北京科技大学学报 Vol.33 No.10 2011年10月 Journal of University of Science and Technology Beijing 0ct.2011 有外来扩散源条件下DD402单晶合金中的Y'相筏 形化 闫来成)区孙家华》燕平》赵京晨2) 1)安泰科技股份有限公司，北京1000812)钢铁研究总院高温材料研究所，北京100081 ☒通信作者，E-mail:yanlaicheng(@atmen.com 摘要研究了热等静压(HP)连接DD402单晶合金与FGH95粉末合金的扩散偶中，DD4O2单晶合金的y相筏形化过程. 提出了一种新的y相筏形化的机理，分析了y相筏形化的驱动力问题，建立了y相筏形化过程的物理模型.讨论了筏形Y片 层厚度与原始Y‘相的尺寸、体积分数以及y相形成元素的扩散流量之间的关系.结果表明，单品合金的Y筏形化是由于其形 成元素的扩散使γ定向长大。筏形化的过程包括两个阶段：一是γ粒子的定向连接阶段：二是筏形y片层的平坦化.筏形化 γ的初始片层厚度及筏形化方向主要由y原始尺寸及晶体取向决定. 关键词单晶合金；高温合金；筏形化：扩散：热等静压 分类号TG111.5 y'phase rafting in single crystal DD402 superalloy under element diffusion from outer sources YAN Lai-cheng☒，SUN Jia-hua2,YAN Ping2》,ZHA0 Jing-chen2》 1)Advanced Technology Materials Co.Ltd.,Beijing 100081,China 2)High Temperature Materials Research Institute,Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China Corresponding author,E-mail:yanlaicheng@atmen.com ABSTRACT The rafting procedure of yphase in single crystal DD402 for DD402/FGH95 diffusion couples bonded by hot isostat- ic pressing (HIP)was studied.A new rafting mechanism ofy'phase was suggested.The driving force of rafting y'phase was ana- lyzed and a physical model of the rafting procedure of yphase was constructed.The relations of the width of rafted yphase pieces with the original size,volume fraction and constitutional element diffusion flux of y phase were discussed in details.The results show that the rafted reason ofyphase in the single crystal is the continuous directional growth of y'phase driven by diffusion of its constitutional elements.The rafted process includes two stages,one is the directional connect of y'particles,and the other is the plainness process of ypieces.The width and direction of rafted y'pieces were closely related to the original size and crystal orienta- tion of y'phase. KEY WORDS single crystals:superalloys:rafting:diffusion:hot isostatic pressing 采用热等静压(hot isostatic pressing,HlP)扩散本质是其形成元素发生了定向扩散，为了论述方便， 连接涡轮叶片和涡轮盘的技术，制造航空航天用小 可以将Y相筏形化条件分为无外来扩散源和有外 型发动机涡轮转子己经得到广泛应用.其中，扩散 来扩散源两类.目前，在单向应力状态下的蠕变过 连接镍基单晶叶片和粉末涡轮盘时，在结合界面区 程中，单晶合金中的Y相筏形化属于无外来扩散源 的单晶合金中y相出现了筏形化，这将直接影响结 类，相关的形成机理己有大量的研究)，认为y相 合界面的蠕变强度，而且这一现象与传统γ相筏形 与γ基体的错配度和弹性模量差是造成γ相筏形 化条件和结果完全不同.单晶合金中γ相筏形化的 化的内因，其特点是在弹性驱动力的作用下，依靠消 收稿日期：201009一16

第 33 卷 第 10 期 2011 年 10 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 33 No． 10 Oct． 2011 有外来扩散源条件下 DD402 单 晶 合 金 中 的 γ'相 筏 形化 闫来成1) 孙家华2) 燕 平2) 赵京晨2) 1) 安泰科技股份有限公司，北京 100081 2) 钢铁研究总院高温材料研究所，北京 100081 通信作者，E-mail: yanlaicheng@ atmcn． com 摘 要 研究了热等静压( HIP) 连接 DD402 单晶合金与 FGH95 粉末合金的扩散偶中，DD402 单晶合金的 γ'相筏形化过程． 提出了一种新的 γ'相筏形化的机理，分析了 γ'相筏形化的驱动力问题，建立了 γ'相筏形化过程的物理模型． 讨论了筏形 γ'片 层厚度与原始 γ'相的尺寸、体积分数以及 γ'相形成元素的扩散流量之间的关系． 结果表明，单晶合金的 γ'筏形化是由于其形 成元素的扩散使 γ'定向长大． 筏形化的过程包括两个阶段: 一是 γ'粒子的定向连接阶段; 二是筏形 γ'片层的平坦化． 筏形化 γ'的初始片层厚度及筏形化方向主要由 γ'原始尺寸及晶体取向决定． 关键词 单晶合金; 高温合金; 筏形化; 扩散; 热等静压 分类号 TG111. 5 γ' phase rafting in single crystal DD402 superalloy under element diffusion from outer sources YAN Lai-cheng1) ，SUN Jia-hua2) ，YAN Ping2) ，ZHAO Jing-chen2) 1) Advanced Technology ＆ Materials Co． Ltd． ，Beijing 100081，China 2) High Temperature Materials Research Institute，Central Iron and Steel Research Institute，Beijing 100081，China Corresponding author，E-mail: yanlaicheng@ atmcn． com ABSTRACT The rafting procedure of γ' phase in single crystal DD402 for DD402 /FGH95 diffusion couples bonded by hot isostat￾ic pressing ( HIP) was studied． A new rafting mechanism of γ' phase was suggested． The driving force of rafting γ' phase was ana￾lyzed and a physical model of the rafting procedure of γ' phase was constructed． The relations of the width of rafted γ' phase pieces with the original size，volume fraction and constitutional element diffusion flux of γ' phase were discussed in details． The results show that the rafted reason of γ' phase in the single crystal is the continuous directional growth of γ' phase driven by diffusion of its constitutional elements． The rafted process includes two stages，one is the directional connect of γ' particles，and the other is the plainness process of γ' pieces． The width and direction of rafted γ' pieces were closely related to the original size and crystal orienta￾tion of γ' phase． KEY WORDS single crystals; superalloys; rafting; diffusion; hot isostatic pressing 收稿日期: 2010--09--16 采用热等静压( hot isostatic pressing，HIP) 扩散 连接涡轮叶片和涡轮盘的技术，制造航空航天用小 型发动机涡轮转子已经得到广泛应用． 其中，扩散 连接镍基单晶叶片和粉末涡轮盘时，在结合界面区 的单晶合金中 γ'相出现了筏形化，这将直接影响结 合界面的蠕变强度，而且这一现象与传统 γ'相筏形 化条件和结果完全不同． 单晶合金中 γ'相筏形化的 本质是其形成元素发生了定向扩散，为了论述方便， 可以将 γ'相筏形化条件分为无外来扩散源和有外 来扩散源两类． 目前，在单向应力状态下的蠕变过 程中，单晶合金中的 γ'相筏形化属于无外来扩散源 类，相关的形成机理已有大量的研究［1--3］，认为 γ'相 与 γ 基体的错配度和弹性模量差是造成 γ'相筏形 化的内因，其特点是在弹性驱动力的作用下，依靠消 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2011.10.010

·1232· 北京科技大学学报 第33卷 耗Y相自身的形成元素，在内部形成元素的定向扩 DD402单晶合金采用螺旋选晶法定向凝固精 散，从而实现y相的筏形化0.一些作者还全面讨 铸而成，单晶取向偏离001]不超过7°.所有单晶 论了y相的晶体取向与受力状态对y相筏形化的 合金需进行预固溶处理(1315℃，3h,空冷 影响B.在HIP扩散连接的DD4021FGH95扩散 (AC)).将两种合金的待连接面净化处理后，封装 偶中，单晶合金中y相筏形化是一种有外来扩散源 在真空度为10-3Pa的包套中并热等静压，获得双 的筏形化过程0，其特点是在结合界面处由于y相 合金DD402/FGH95扩散偶. 形成元素的互扩散，局部区域的化学成分发生了明 热等静压设备为北京有色金属研究院的ASEA 显变化，从而使该区域中DD402单晶中的y相出现 型热等静压机，热等静压温度、压力和时间分别为 了筏形化.然而，对于这类γ相筏形化过程中，元素 1166℃、103MPa和3h,采用S250MK3型和TSM- 定向扩散的驱动力、扩散途径以及γ相筏形化的影 6400型扫描电镜进行结合界面区的组织观察和成 响因素等方面的研究至今很少报道.因此深入揭示 分测定. 这类有外来扩散源条件下的单晶合金Y相筏形化 机理，对于补充和完善y相筏形化理论、优化HP 2实验结果 扩散连接工艺有重要意义 图1为热等静压后结合界面的组织和DD402 单晶一侧中筏形y相形貌.DD402单晶中在(100) 1实验材料及方法 面和(010)面上y相均出现明显的筏状，在(001)面 DD402单晶合金的化学成分（质量分数）为： 上可以看到片状的y相.由此可见，HP过程中，单 Al,5.33%;Cr,7.39%;C0,4.76%:Mo,0.64%: 晶合金中的Y粒子同时沿100]和O10]两个方向 Ta,5.87%;Ti,1.06%;W,7.76%;Ni,余量. 的二维定向长大，致使沿这两个方向上的Y粒子相 FGH95粉末合金的化学成分（质量分数）为：Al, 互连接，形成片状y相（筏形化）.在结合界面区的 3.5%:Cr,12.96%;Co,8.17%;Mo,3.34%:Ti, 组织中，DD402一侧的y筏形化区宽度为15~20 2.26%:W,3.38%:Nb,3.32%,C,0.06%:Ni, um.另外，在DD402与FGH95间形成了一个再结 余量. 晶区，并向DD402一侧生长. DD402 FGH95 5 wm 图1热等静压后结合界面的组织结构()与筏形y相形貌(b) Fig.1 Structure of bonding interface (a)and rafted y'phase morphology (b)after HIP 图2示出扩散偶中结合界面处y相形成元素 Al、Ta由0点右侧的再结晶区向DD402内侧高浓度 的分布规律.左侧是DD402单晶，右侧是FGH95合 方向扩散；而元素T是在成分梯度的作用下由 金.图2中横坐标中的0点是出现筏形y相的位 FGH95侧向DD402侧扩散，最后形成了元素A1、Ti 置，0点右侧5~8um处是原始结合界面.在DD402 和Ta的局部富集区. 单晶侧的筏形y区出现了元素Al、Ti和Ta的富集， 综上所述，HP扩散连接过程中，结合界面处首 其宽度约为20um0.这是因为HP扩散过程是多 先发生塑性变形，使结合界面充分接触，以利于元素 组分的物系在恒温恒压条件下的互扩散过程，根据 互扩散并形成金属键，最终使界面治金结合.在 吉布斯函数理论，由于扩散过程中元素的互作用和 HIP扩散连接的DD402/FGH95扩散偶中，结合界面 体积分数的变化，其中的Al、Ta原子的化学位发生 处出现了一个多组分的物系扩散区，并形成了y相 了改变，形成了与成分梯度反向的化学位梯度，并驱 筏形化区和再结晶区组成的过渡区，如图3所示 动元素Al、Ta发生沿浓度梯度方向的上坡扩散，即 其中，y相筏形化区(d2区)宽度与其形成元素的富

北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 耗 γ'相自身的形成元素，在内部形成元素的定向扩 散，从而实现 γ'相的筏形化［4］． 一些作者还全面讨 论了 γ'相的晶体取向与受力状态对 γ'相筏形化的 影响［5--9］． 在 HIP 扩散连接的 DD402 /FGH95 扩散 偶中，单晶合金中 γ'相筏形化是一种有外来扩散源 的筏形化过程［10］，其特点是在结合界面处由于 γ'相 形成元素的互扩散，局部区域的化学成分发生了明 显变化，从而使该区域中 DD402 单晶中的 γ'相出现 了筏形化． 然而，对于这类 γ'相筏形化过程中，元素 定向扩散的驱动力、扩散途径以及 γ'相筏形化的影 响因素等方面的研究至今很少报道． 因此深入揭示 这类有外来扩散源条件下的单晶合金 γ'相筏形化 机理，对于补充和完善 γ'相筏形化理论、优化 HIP 扩散连接工艺有重要意义． 1 实验材料及方法 DD402 单晶合金的化学成分( 质量分数) 为: Al，5. 33% ; Cr，7. 39% ; Co，4. 76% ; Mo，0. 64% ; Ta，5. 87% ; Ti，1. 06% ; W，7. 76% ; Ni，余 量． FGH95 粉末合金的化学成分( 质 量 分 数) 为: Al， 3. 5% ; Cr，12. 96% ; Co，8. 17% ; Mo，3. 34% ; Ti， 2. 26% ; W，3. 38% ; Nb，3. 32% ，C，0. 06% ; Ni， 余量． DD402 单晶合金采用螺旋选晶法定向凝固精 铸而成，单晶取向偏离［001］不超过 7°． 所有单晶 合金 需 进 行 预 固 溶 处 理 ( 1 315 ℃，3 h，空 冷 ( AC) ) ． 将两种合金的待连接面净化处理后，封装 在真空度为 10 － 3 Pa 的包套中并热等静压，获得双 合金 DD402 /FGH95 扩散偶． 热等静压设备为北京有色金属研究院的 ASEA 型热等静压机，热等静压温度、压力和时间分别为 1 166 ℃、103 MPa 和 3 h，采用 S250MK3 型和TSM-- 6400 型扫描电镜进行结合界面区的组织观察和成 分测定． 2 实验结果 图 1 为热等静压后结合界面的组织和 DD402 单晶一侧中筏形 γ'相形貌． DD402 单晶中在( 100) 面和( 010) 面上 γ'相均出现明显的筏状，在( 001) 面 上可以看到片状的 γ'相． 由此可见，HIP 过程中，单 晶合金中的 γ'粒子同时沿［100］和［010］两个方向 的二维定向长大，致使沿这两个方向上的 γ'粒子相 互连接，形成片状 γ'相( 筏形化) ． 在结合界面区的 组织中，DD402 一侧的 γ'筏形化区宽度为 15 ～ 20 μm． 另外，在 DD402 与 FGH95 间形成了一个再结 晶区，并向 DD402 一侧生长． 图 1 热等静压后结合界面的组织结构( a) 与筏形 γ'相形貌( b) Fig． 1 Structure of bonding interface ( a) and rafted γ' phase morphology ( b) after HIP 图 2 示出扩散偶中结合界面处 γ'相形成元素 的分布规律． 左侧是 DD402 单晶，右侧是 FGH95 合 金． 图 2 中横坐标中的 0 点是出现筏形 γ'相的位 置，0 点右侧 5 ～ 8 μm 处是原始结合界面． 在 DD402 单晶侧的筏形 γ'区出现了元素 Al、Ti 和 Ta 的富集， 其宽度约为 20 μm［10］． 这是因为 HIP 扩散过程是多 组分的物系在恒温恒压条件下的互扩散过程，根据 吉布斯函数理论，由于扩散过程中元素的互作用和 体积分数的变化，其中的 Al、Ta 原子的化学位发生 了改变，形成了与成分梯度反向的化学位梯度，并驱 动元素 Al、Ta 发生沿浓度梯度方向的上坡扩散，即 Al、Ta 由 0 点右侧的再结晶区向 DD402 内侧高浓度 方向 扩 散; 而 元 素 Ti 是在成分梯度的作用下由 FGH95 侧向 DD402 侧扩散，最后形成了元素 Al、Ti 和 Ta 的局部富集区． 综上所述，HIP 扩散连接过程中，结合界面处首 先发生塑性变形，使结合界面充分接触，以利于元素 互扩散并形成金属键，最终使界面冶金结合． 在 HIP 扩散连接的 DD402 /FGH95 扩散偶中，结合界面 处出现了一个多组分的物系扩散区，并形成了 γ'相 筏形化区和再结晶区组成的过渡区，如图 3 所示． 其中，γ'相筏形化区( d2区) 宽度与其形成元素的富 ·1232·

第10期 闫来成等：有外来扩散源条件下DD402单晶合金中的Y相筏形化 ·1233· 再结晶组织.同时，由于元素的互扩散，再结晶晶粒 原始结合界面其 元素富集区 明显长大，其中的y粒子向DD402侧定向生长☒， --Al 即原始结合界面向DD402侧推移（图4）. 5 —Ta ----Ti 结合界面处的元素互扩散区 结合界血处的组织过度区 可o●0 0 ▣0000 DD402 FCH95 00000 2120 -60 60 120 g0000 距离加m 000D0 0D0D0 图2热等静压后扩散偶中Al、Ta和Ti的元素分布 Fig.2 Element distributions of Al,Ta and Ti in the diffusion couple 42母材 after HIP 集区的位置和宽度基本一致.再结晶区(d区)的组 I一结合界面位置，左侧是d区(“田”字型Y区)，右侧是 织与FGH95类似，这是因为在HP时，作用于界面 dc区；Ⅱ一d1☒(“田”字型y区)与d2区（筏形化y区）的交 处塑性变形的功是内耗功，而且部分转化为热量，使 界位置：Ⅲ一d2区（筏形化y区）结束的位置，左侧是dCs区. 局部升温，剩余部分以不同的结构形式（如位错、弹 图3热等静压后DD402/FGH95结合界面组织结构与元素互扩 性应变等)储存下来.所以，界面区的温度将超 散区 Fig.3 Section structure and counter-diffusion of elements in the 过1165℃（即FGH95合金的y相溶解温度），使界 bonding DD402/FGH95 couple after HIP 面处FGH95合金的组织由粗大的枝晶变为完全的 结合界面 HIP后的 结合界面 5 um 图4热等静压后结合界面与定向生长的Y相.(a)FGH95合金侧定向生长的yY相：(b)原始结合界面迁移 Fig.4 Interface and directional growthyphase in the bonding couple after HIP:(a)directional growth yphase in the FGH95:(b)movement of the primary interface 3分析与讨论 筏形化方向与应力轴平行（即P一型筏状结构）.但 是，本实验的结合界面在HP过程中将产生塑性变 3.1Y相筏形化的驱动力 形，并沿垂直结合界面方向形成一定范围的压应力 γy相筏形化的本质是y相形成元素的定向扩 梯度场.如果按目前的理论，应该形成垂直于结合 散.一般地，元素定向扩散的驱动力有化学位梯度、 界面的筏形Y相（即P一型筏状结构），但实际结果 成分梯度和应力梯度等. 相反·另外，为了进一步研究结合界面应力梯度场 实验结果中，根据能谱分析仪测定结果表明，y 是否是导致y相筏形化的因素，采用了DD402/ 相筏形区呈现出元素Al、Ti和Ta的局部富集.上述 DD402扩散偶，经1166℃/103MPa/3h热等静压 分析认为，这是元素化学位梯度和浓度梯度共同作 后，结合界面未出现y相筏形化，仅是Y相呈现球 用的结果.然而，现有关于Y相筏形化的理论普遍 化特征（图5）.分析认为：由于热等静压压力属各 认为：Y相与Y基体的错配度和弹性模量差是造成 向同性，不会导致γ基体和y沉淀相中弹性应变能 Y相筏形化的内在驱动力，对于负错配度镍基单晶 的各向异性：而在结合界面区的压应力梯度场所产 高温合金，在拉应力条件下，Y相筏形化方向与应力 生的应变能，未能使γ相的形成元素定向迁移并筏 轴垂直（即N一型筏状结构）：在压应力条件下，Y相 形化，仅促使界面区的立方y相发生了球化

第 10 期 闫来成等: 有外来扩散源条件下 DD402 单晶合金中的 γ'相筏形化 图 2 热等静压后扩散偶中 Al、Ta 和 Ti 的元素分布 Fig． 2 Element distributions of Al，Ta and Ti in the diffusion couple after HIP 集区的位置和宽度基本一致． 再结晶区( d1区) 的组 织与 FGH95 类似，这是因为在 HIP 时，作用于界面 处塑性变形的功是内耗功，而且部分转化为热量，使 局部升温，剩余部分以不同的结构形式( 如位错、弹 性应变等) 储存下来［11］． 所以，界面区的温度将超 过 1 165 ℃ ( 即 FGH95 合金的 γ'相溶解温度) ，使界 面处 FGH95 合金的组织由粗大的枝晶变为完全的 再结晶组织． 同时，由于元素的互扩散，再结晶晶粒 明显长大，其中的 γ'粒子向 DD402 侧定向生长［12］， 即原始结合界面向 DD402 侧推移( 图 4) ． Ⅰ—结合 界 面 位 置，左 侧 是 d1 区( “田”字 型 γ' 区) ，右 侧 是 dFGH95区; Ⅱ—d1 区( “田”字型 γ'区) 与 d2 区( 筏形化 γ'区) 的交 界位置; Ⅲ—d2 区( 筏形化 γ'区) 结束的位置，左侧是 dFGH95区． 图 3 热等静压后 DD402 /FGH95 结合界面组织结构与元素互扩 散区 Fig． 3 Section structure and counter-diffusion of elements in the bonding DD402 /FGH95 couple after HIP 图 4 热等静压后结合界面与定向生长的 γ'相． ( a) FGH95 合金侧定向生长的 γ'相; ( b) 原始结合界面迁移 Fig． 4 Interface and directional growth γ' phase in the bonding couple after HIP: ( a) directional growth γ' phase in the FGH95; ( b) movement of the primary interface 3 分析与讨论 3. 1 γ'相筏形化的驱动力 γ'相筏形化的本质是 γ'相形成元素的定向扩 散． 一般地，元素定向扩散的驱动力有化学位梯度、 成分梯度和应力梯度等． 实验结果中，根据能谱分析仪测定结果表明，γ' 相筏形区呈现出元素 Al、Ti 和 Ta 的局部富集． 上述 分析认为，这是元素化学位梯度和浓度梯度共同作 用的结果． 然而，现有关于 γ'相筏形化的理论普遍 认为: γ'相与 γ 基体的错配度和弹性模量差是造成 γ'相筏形化的内在驱动力，对于负错配度镍基单晶 高温合金，在拉应力条件下，γ'相筏形化方向与应力 轴垂直( 即 N--型筏状结构) ; 在压应力条件下，γ'相 筏形化方向与应力轴平行( 即 P--型筏状结构) ． 但 是，本实验的结合界面在 HIP 过程中将产生塑性变 形，并沿垂直结合界面方向形成一定范围的压应力 梯度场． 如果按目前的理论，应该形成垂直于结合 界面的筏形 γ'相( 即 P--型筏状结构) ，但实际结果 相反． 另外，为了进一步研究结合界面应力梯度场 是否是 导 致 γ' 相筏形化的因素，采 用 了 DD402 / DD402 扩散偶，经 1 166 ℃ /103 MPa /3 h 热等静压 后，结合界面未出现 γ'相筏形化，仅是 γ'相呈现球 化特征( 图 5) ． 分析认为: 由于热等静压压力属各 向同性，不会导致 γ 基体和 γ'沉淀相中弹性应变能 的各向异性; 而在结合界面区的压应力梯度场所产 生的应变能，未能使 γ'相的形成元素定向迁移并筏 形化，仅促使界面区的立方 γ'相发生了球化． ·1233·

·1234· 北京科技大学学报 第33卷 FGH95扩散偶中，导致DD402合金中y相筏形化的 元素扩散驱动力主要是化学位梯度和成分梯度.但 是，结合界面的塑性变形产生的应变能除转换成热 球状丫相 能外，还将以位错等缺陷形式存在，为元素提供了快 速扩散通道，即界面区的应力梯度加速了γY相形成 元素的扩散. 3.2Y相筏形化的过程及其物理模型 3.2.1筏形化过程中y1y界面处的成分分布 图5应力梯度对HP后DD402/DD402扩散偶中的y'相形貌的 y相粒子的筏形化过程，即是固溶体中y相的 影响 Fig.5 Effects of strain gradient on the morphology of y'phase in the 定向长大的过程，所以需要了解y1y界面的y相形 DD402/DD402 diffusion couple after HIP 成元素的变化规律，具体见图6. DD402单晶的y相成核后在固溶体中（成分为 综上分析，在热等静压扩散连接的DD402/ C)长大的过程中，其形成元素Al、Ta和Ti等在y/ 图6y相定向长大时y1y界面处y相形成元素的分布.(a)自扩散长大：(b)自扩散长大结束：(c)有外来扩散源的扩散长大：(d)有 外来扩散源的扩散长大结束 Fig.6 Element distribution of y'particles on the y'/y boundary during the directional growth:(a)growth with self-diffusion:(b)end of self-diffu- sion growth:(c)growth with diffusion from the outer diffusion source:(d)end of growth with the outer diffusion source y界面处的分布如图6(a)所示，其中y'相中的元素 面间的距离：d是DD402单晶([O01]取向)中y相 浓度(C,)高；Y基体中Al、Ta和Ti的浓度为C。·当 间的间距，也是DD402基体中的扩散通道宽度，为 Y基体中析出了y相后，其yIy界面处Al、Ta和Ti 便于阐述元素的扩散特征，三个晶体取向的扩散通 元素浓度(C,)降低.为维持y相的不断长大，原子 道宽度分别表示为dodo1o和dool· 必须从远离y相的固溶体中向y/y界面扩散.这 DD402 —FGH95 样y相不断长大，YIy界面不断向前推移，相邻Y' 粒子的间距也不断缩小.当原子难以扩散到y1y 411001 界面时，y相的长大也随之结束，此时的yy界面 的Al、Ta和Ti元素的成分分布处于一种平衡态，如 =10011 图6(b)所示.这也就是HIP前DD402单晶中y/y 010 界面处元素的分布.此时如果有外来扩散源，能够 继续向y基体中输送Al、Ta和Ti原子，那么y相将 继续长大，y粒子间距继续减小，直到相邻y粒子接 图7热等静压前扩散偶中DD402单品的Y相结构示意图 合，如图6中的(c)、(d)所示. Fig.7 Sketch of the morphology of y'phase in single crystal DD402 3.2.2y相粒子的定向连接 for the diffusion coupe before HIP 基于上述的理论分析，下面具体讨论扩散偶中 DD402中的y相的变化.图7是热等静压前扩散偶 图8是在热等静压过程中，y相形成元素的定 中DD402单晶的y相（图中小立方块）结构.其中 向扩散及Y相定向生长的物理模型.当HP时，随 D是DD402单晶和FGH95合金在扩散连接前的界 着压力升高D逐渐减小，当减小到原子相互作用的

北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 图 5 应力梯度对 HIP 后 DD402 /DD402 扩散偶中的 γ'相形貌的 影响 Fig． 5 Effects of strain gradient on the morphology of γ' phase in the DD402 /DD402 diffusion couple after HIP 综上 分 析，在热等静压扩散连接的DD402 / FGH95 扩散偶中，导致 DD402 合金中 γ'相筏形化的 元素扩散驱动力主要是化学位梯度和成分梯度． 但 是，结合界面的塑性变形产生的应变能除转换成热 能外，还将以位错等缺陷形式存在，为元素提供了快 速扩散通道，即界面区的应力梯度加速了 γ'相形成 元素的扩散． 3. 2 γ'相筏形化的过程及其物理模型 3. 2. 1 筏形化过程中 γ' /γ 界面处的成分分布 γ'相粒子的筏形化过程，即是固溶体中 γ'相的 定向长大的过程，所以需要了解 γ' /γ 界面的 γ'相形 成元素的变化规律，具体见图 6. DD402 单晶的 γ'相成核后在固溶体中( 成分为 C0 ) 长大的过程中，其形成元素 Al、Ta 和 Ti 等在 γ' / 图 6 γ'相定向长大时 γ' /γ 界面处 γ'相形成元素的分布． ( a) 自扩散长大; ( b) 自扩散长大结束; ( c) 有外来扩散源的扩散长大; ( d) 有 外来扩散源的扩散长大结束 Fig． 6 Element distribution of γ' particles on the γ' /γ boundary during the directional growth: ( a) growth with self-diffusion; ( b) end of self-diffu￾sion growth; ( c) growth with diffusion from the outer diffusion source; ( d) end of growth with the outer diffusion source γ 界面处的分布如图 6( a) 所示，其中 γ'相中的元素 浓度( Cγ' ) 高; γ 基体中 Al、Ta 和 Ti 的浓度为 C0 ． 当 γ 基体中析出了 γ'相后，其 γ' /γ 界面处 Al、Ta 和 Ti 元素浓度( Cγ ) 降低． 为维持 γ'相的不断长大，原子 必须从远离 γ'相的固溶体中向 γ' /γ 界面扩散． 这 样 γ'相不断长大，γ' /γ 界面不断向前推移，相邻 γ' 粒子的间距也不断缩小． 当原子难以扩散到 γ' /γ 界面时，γ'相的长大也随之结束，此时的 γ' /γ 界面 的 Al、Ta 和 Ti 元素的成分分布处于一种平衡态，如 图 6( b) 所示． 这也就是 HIP 前 DD402 单晶中 γ' /γ 界面处元素的分布． 此时如果有外来扩散源，能够 继续向 γ 基体中输送 Al、Ta 和 Ti 原子，那么 γ'相将 继续长大，γ'粒子间距继续减小，直到相邻 γ'粒子接 合，如图 6 中的( c) 、( d) 所示． 3. 2. 2 γ'相粒子的定向连接 基于上述的理论分析，下面具体讨论扩散偶中 DD402 中的 γ'相的变化． 图 7 是热等静压前扩散偶 中 DD402 单晶的 γ'相( 图中小立方块) 结构． 其中 D 是 DD402 单晶和 FGH95 合金在扩散连接前的界 面间的距离; d 是 DD402 单晶( ［001］取向) 中 γ'相 间的间距，也是 DD402 基体中的扩散通道宽度，为 便于阐述元素的扩散特征，三个晶体取向的扩散通 道宽度分别表示为 d［100］、d［010］和 d［001］． 图 7 热等静压前扩散偶中 DD402 单晶的 γ'相结构示意图 Fig． 7 Sketch of the morphology of γ' phase in single crystal DD402 for the diffusion coupe before HIP 图 8 是在热等静压过程中，γ'相形成元素的定 向扩散及 γ'相定向生长的物理模型． 当 HIP 时，随 着压力升高 D 逐渐减小，当减小到原子相互作用的 ·1234·

第10期 闫来成等：有外来扩散源条件下DD402单晶合金中的Y相筏形化 ·1235· 距离时，便形成了金属键，扩散偶中Y相形成元素 获得Al、Ti和Ta原子，所以同时出现了沿00]和 也开始向DD402侧扩散（图中的小箭头）.在扩散 010]方向的y定向长大.而在100]和010]方向 过程中，在O01]方向的通道内，与体中扩散通道接 的通道内，由于较少出现γ相形成元素的定向流 触的y相的晶面，即(100)面和(010)面可以不断地 动，因此(001)面未出现y相的定向长大. 1100 1402 FCH95 D4024 I001 d 1010 DD40 D402 FCH95 FCH95 D40 001 1001 DD402 DD402 402 1402 010 图8热等静压过程中元素的定向扩散及γ粒子定向生长的物理模型 Fig.8 Physical model of the directional diffusion of elements and the directional growth of y particles during HIP 随着元素扩散时间(HP保温保压时间)的 全闭合或由于工艺原因中断了Y'相形成元素向 延长，y相沿[100]和[010]两个方向不断定向 DD402内侧的扩散时，即完成了第1阶段的y相 生长，最后相邻的Y粒子相遇，元素在Y基体中 定向长大，形成了定向连接态的筏形γ相，如图 的扩散通道也不断被封堵.当这些扩散通道被完 9所示. 图9定向连接的筏形y片层形貌.(a)筏形y片层形貌：(b)定向连接的y粒子 Fig.9 Morphology of rafted ypieces after directional connection of yparticles:(a)morphology of rafted ypieces:(b)directional connection of y'particles 3.2.3定向连接的y相的平坦化 处，其y'Iy界面能高；在定向连接的凹面处，其界面 当y基体中的扩散通道被封闭后，y相结束了 能较低.另外，由于结合界面的应力梯度作用，Y基 依靠外来扩散源的长大方式，Y/Y界面处元素的成 体和Y沉淀相中的弹性应变能密度的大小和分布 分分布呈一种新的平衡状态.而且在y相的凸起 将发生改变.对于001]取向的负错配度DD402单晶

第 10 期 闫来成等: 有外来扩散源条件下 DD402 单晶合金中的 γ'相筏形化 距离时，便形成了金属键，扩散偶中 γ'相形成元素 也开始向 DD402 侧扩散( 图中的小箭头) ． 在扩散 过程中，在［001］方向的通道内，与体中扩散通道接 触的 γ'相的晶面，即( 100) 面和( 010) 面可以不断地 获得 Al、Ti 和 Ta 原子，所以同时出现了沿［100］和 ［010］方向的 γ'定向长大． 而在［100］和［010］方向 的通道内，由于较少出现 γ'相形成元素的定向流 动，因此( 001) 面未出现 γ'相的定向长大． 图 8 热等静压过程中元素的定向扩散及 γ'粒子定向生长的物理模型 Fig． 8 Physical model of the directional diffusion of elements and the directional growth of γ' particles during HIP 随着元素扩散时间( HIP 保 温 保 压 时 间) 的 延长，γ'相沿［100］和［010］两个方向不断定向 生长，最后相邻的 γ'粒子相遇，元素在 γ 基体中 的扩散通道也不断被封堵． 当这些扩散通道被完 全闭合或由于工艺原因中断了 γ'相形成元素 向 DD402 内侧的扩散时，即完成了第 1 阶段的 γ'相 定向长大，形成了定向连接态的筏形 γ'相，如图 9 所示． 图 9 定向连接的筏形 γ'片层形貌． ( a) 筏形 γ'片层形貌; ( b) 定向连接的 γ'粒子 Fig． 9 Morphology of rafted γ' pieces after directional connection of γ' particles; ( a) morphology of rafted γ' pieces; ( b) directional connection of γ' particles 3. 2. 3 定向连接的 γ'相的平坦化 当 γ 基体中的扩散通道被封闭后，γ'相结束了 依靠外来扩散源的长大方式，γ' /γ 界面处元素的成 分分布呈一种新的平衡状态． 而且在 γ'相的凸起 处，其 γ' /γ 界面能高; 在定向连接的凹面处，其界面 能较低． 另外，由于结合界面的应力梯度作用，γ 基 体和 γ'沉淀相中的弹性应变能密度的大小和分布 将发生改变． 对于［001］取向的负错配度 DD402 单晶 ·1235·