实验三水中微量氟的测定离子选择电极法
实验三 水中微量氟的测定 离子选择电极法
一、目的和要求掌握直接电位法测定氟离子的原理，学会正确使用酸度计和氟离子选择电极，掌握用标准曲线法测定水中微量氟的方法
一、目的和要求 • 掌握直接电位法测定氟离子的原理，学会 正确使用酸度计和氟离子选择电极，掌握用标 准曲线法测定水中微量氟的方法
实验原理氟离子选择电极是一种以氟化镧单晶片为敏感膜的传感器，是以电位法测定溶液中氟离子活度的指示电极。测量时，氟离子选择电极为指示电极，甘汞电极为外参比电极，一起浸入水样组成下列原电池：Ag，AgCl「Cl-（0.3mol/L）LaF，l试液KCl（饱和）溶液|Hg,Cl,,HgF-(0. 001mo1/L)原电池的电动势（E）与溶液中氟离子活度的对数呈线性关系，即E=K-0.059l0gaF(25℃)氟离子选择电极的敏感膜为氟化镧晶体，氟化镧晶体中离子传导是由于F-进出氟化晶格而产生的。在pH较低时游离F形成了HF分子，电极不能响应。pH过高则由于OH的大小和电荷与F相似，也能进出氟化镧晶格，因此对氟电极有响应。为了消除它的干扰，测定时通常控制溶液的pH为5.0~6.5。Fe、AI等对测定也有严重于扰，加入柠檬酸可以消除。此外，用离子性选择电极测定的是溶液中离子的活度，因此，必须控制试液和标准溶液的离子强度大致相同。本实验加入大量的柠檬酸钠和硝酸钠，以达到控制溶液离子强度的目的
二、实验原理 • 氟离子选择电极是一种以氟化镧单晶片为敏感膜的传感器，是以电位法测定 溶液中氟离子活度的指示电极。 • 测量时， 氟离子选择电极为指示电极，甘汞电极为外参比电极，一起浸入水样， 组成下列原电池： • Ag，AgCl∣Cl-（0.3mol/L)∣LaF3‖试液‖KCl(饱和）溶液| Hg2 Cl2 ,Hg • F – (0.001mol/L) • 原电池的电动势（E）与溶液中氟离子活度的对数呈线性关系，即 • E ＝K－0.059 logaF - (25℃) • 氟离子选择电极的敏感膜为氟化镧晶体，氟化镧晶体中离子传导是由于F-进 出氟化镧晶格而产生的。 • 在pH 较低时游离F形成了HF分子，电极不能响应。pH 过高则由于 OH的大 小和电荷与 F相似，也能进出氟化镧晶格，因此对氟电极有响应。为了消除它的 干扰，测定时通常控制溶液的pH为5.0~6.5。Fe、Al等对测定也有严重干扰，加 入柠檬酸可以消除。 • 此外，用离子性选择电极测定的是溶液中离子的活度，因此，必须控制试液 和标准溶液的离子强度大致相同。本实验加入大量的柠檬酸钠和硝酸钠，以达到 控制溶液离子强度的目的
三、实验步骤1.测定标准系列的氟电位在5只50ml容量瓶中分别加入10μg/ml的氟标准溶液1.00、2.505.00、10.00、25.00ml，然后各加入10ml总离子强度缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。分别转入干燥的50ml小烧杯中，，将甘汞电极和氟电极插入，搅拌1-2分钟后，静止约30秒，读取电位值·2.水样的测定吸取适量水样于50ml容量瓶中，加入10ml总离子强度缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀，按上述标准系列方法测定电位值
三、实验步骤 • 1. 测定标准系列的氟电位 • 在5只50ml容量瓶中分别加入10g/ml的氟标准溶液1.00、2.50、 5.00、10.00、25.00ml，然后各加入10ml总离子强度缓冲液，用 水稀释至刻度，摇匀。分别转入干燥的50ml小烧杯中，将甘汞 电极和氟电极插入，搅拌1-2分钟后，静止约30秒，读取电位值。 • 2. 水样的测定 • 吸取适量水样于50ml容量瓶中，加入10ml总离子强度缓冲液， 用水稀释至刻度，摇匀，按上述标准系列方法测定电位值
四、数据处理1.标准曲线的绘制以标准系列氟离子浓度的对数（lgar-）为横坐标，测得的相应的电位值E为纵坐标作图，得标准曲线图2.水样中氟的含量根据水样溶液测得的E值，在标准曲线上查出对应的（lga），再按下式计算水样中氟的含量50xC氟化物（F,mg/L)=DV为水样体积（ml）
四、数据处理 • 1. 标准曲线的绘制 • 以标准系列氟离子浓度的对数（lgaF -）为横坐标，测得的相应的电位值E 为纵坐标作图，得标准曲线图。 • 2. 水样中氟的含量 • 根据水样溶液测得的E值，在标准曲线上查出对应的（lgaF -）,再按下式计 算水样中氟的含量: • 氟化物（F，mg/L）= V为水样体积（ml） • V 50C