西北联后大学环境监测课HEBEIUNITEDUNIVERSITY第四节水样的预处理预处理目的：使待测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰一、水样的消解消解目的：破坏有机物、溶解悬浮物，将各种形态(价态)的组分氧化成单一价态。要求：清澈、透明、无沉淀。方法：湿法、干法。（见下页）微波消解器
环境监测课 1 一、水样的消解 第四节 水样的预处理 微波消解器 ⚫ 消解目的：破坏有机物、溶解悬 浮物，将各种形态(价态)的组分氧化 成单一价态。 ⚫ 要求：清澈、透明、无沉淀。 ⚫ 方法：湿法、干法。（见下页） 预处理目的：使待测组分达到测定方法和仪器要求的 形态、浓度，消除共存组分的干扰
西北联后大学环境监测课HEBEIUNITED UNIVERSIT消解方法湿法干法一/酸式消解碱式消解干法灰化TT1.HNO31.NaOH-H,O22.HNO3-HCIO42.NH3-H,O-H,O23. HNO3-H,SO44. H,SO-H,PO42
环境监测课 2 消解方法 湿法 干法 酸式消解 碱式消解 干法灰化 1.HNO3 2.HNO3 -HClO4 3. HNO3 -H2SO4 4. H2SO4 -H3PO4 1.NaOH-H2O2 2.NH3 -H2O-H2O2
西北联后大学环境监测课HEBEIUNITED UNIVERSITY（一）湿式消解法常用试剂：硝酸、硝酸-高氯酸、硝酸一硫酸、硫酸一磷酸消、硫酸一高锰酸钾、多元消解和碱分解法等。常用试剂的特性和使用要点：1.硝酸消解法适合于较清洁的水样。强氧化性，受热分解，产生有毒的NOx注意三点：①在通风橱内进行加热操作②能与盐酸混合使氧化力大大提高③不能蒸于，否则硝酸盐分解为难溶氧化物并腐蚀玻璃。3
环境监测课 3 （一）湿式消解法 常用试剂：硝酸、硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸、硫酸-磷酸消、硫酸- 高锰酸钾、多元消解和碱分解法等。 1.硝酸消解法 适合于较清洁的水样。强氧化性，受热分解，产生有毒的NOX。 注意三点： ①在通风橱内进行加热操作 ②能与盐酸混合使氧化力大大提高 ③不能蒸干，否则硝酸盐分解为难溶氧化物并腐蚀玻璃。 常用试剂的特性和使用要点：
西北联后大学环境监测课HEBEIUNITED UNIVERSITY2.硝酸-高氯酸消解法适用：含悬浮物和有机物地表水。尤其是含难氧化有机物的水样。**高氯酸：强氧化性，浓酸受热受撞击易爆炸，易分解。操作注意：①通风橱内操作②不能蒸干一一形成高氯酸盐受热爆炸③试样含羟基化合物：形成高氯酸酯，有爆炸危险0三→R-CI-0ROH+HCIO4-=O一除去羟基化合物用硝酸预处理一
环境监测课 4 2.硝酸-高氯酸消解法 适用：含悬浮物和有机物地表水。尤其是含难氧化有机 物的水样。 **高氯酸：强氧化性，浓酸受热受撞击易爆炸，易分解。 操作注意： ①通风橱内操作。 ②不能蒸干——形成高氯酸盐受热爆炸。 ③试样含羟基化合物：形成高氯酸酯，有爆炸危险。 用硝酸预处理——除去羟基化合物
西北联后大学环境监测课HEBEIUNITEDUNIVERSITY3.硝酸-硫酸消解法适合生物和浑浊污水。较强氧化力。硫酸沸点高（338℃）。浓硫酸：①常用作辅助酸一一提高消解温度。②多以SO，白烟作为消解完成标志。③SO42-可与碱土金属离子析出难溶沉淀。4.硫酸-磷酸消解法高沸点；PO43-与Fe3+络合。Fe 3++H,PO4-[FeHPO4]++2H[降低Fe3+/Fe2+电位；形成无色络合物，消除Fe3+的黄色]5
环境监测课 5 3.硝酸-硫酸消解法 适合生物和浑浊污水。较强氧化力。硫酸沸点高（338℃）。 浓硫酸： ①常用作辅助酸——提高消解温度。 ②多以SO3白烟作为消解完成标志。 ③SO4 2-可与碱土金属离子析出难溶沉淀。 4.硫酸-磷酸消解法 高沸点； PO4 3-与Fe3+络合。Fe 3+ + H3PO4=[FeHPO4 ] + +2H+ [降低Fe3+/ Fe2+电位；形成无色络合物，消除Fe3+的黄色]