实验四水中化学需氧量的测定一一重铬酸钾法（CODCr）
实验四 水中化学需氧量的测定 ——重铬酸钾法（CODCr）
一、目的和要求1、了解测定COD的意义和方法2、掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法
一、目的和要求 １、了解测定COD的意义和方法。 ２、掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法
、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升（mg/L）来表示。化学需氧量反映水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。因此化学需氧量是有机物相对含量的指标之一。化学需氧量测定时，因加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此化学需氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵溶液用量算出水样中还原性物质消耗氧化剂的量，换算成相当于氧的mg/L值。酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值；用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差
二、实验原理 化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水中还原性物质 所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升（mg/L）来表示。化学需氧量反映水中受 还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、 硫化物等。因此化学需氧量是有机物相对含量的指标之一。化学需氧量测定 时，因加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及 催化剂的有无而获得不同的结果。因此化学需氧量也是一个条件性指标，必 须严格按操作步骤进行。 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸 钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵溶液用 量算出水样中还原性物质消耗氧化剂的量，换算成相当于氧的mg/L值。 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时， 直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被 氧化，挥发性有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。 氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果， 故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰。氯离子含量 高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行 测定。 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值；用0.025 mol /L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50 mg /L的COD值，但准确度较差
仪器与试剂1、回流装置。带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30mL以上采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置）。12、加热装置。电热板或变阻电炉3、50mL酸式滴定管。4、重铬酸钾标准溶液。称取预先在120C烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。5、试亚铁灵指示液。称取1.485g邻菲罗琳（C12H8N2.H2O.1.10-phenanthnoline），0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。6、硫酸亚铁铵标准溶液c[（NH4)2FeSO4)2.6H2O]=0.1mol/L）。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入30mL浓硫酸，然后稀释至1000mL。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定
仪器与试剂 １、回流装置。带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30mL以上， 采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置）。１ ２、加热装置。电热板或变阻电炉。 ３、50mL酸式滴定管。 ４、重铬酸钾标准溶液。 称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸 钾12.258 g溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。 ５、试亚铁灵指示液。 称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O, 1,10- phenanthnoline）,0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7 H2O）溶于水中，稀释 至100mL，储于棕色瓶内。 ６、硫酸亚铁铵标准溶液{c[(N H4)2Fe(SO4) 2.6 H2O]≈0.1mol/L｝。 称取 39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入30 mL浓硫酸，然后稀释 至1000mL。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵作为指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[(NH4)2Fe(SO4)2]=式中：C[(NH4)2Fe(SO4)2]-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol /L;V------硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL7、硫酸-硫酸银溶液。于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2天，不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银）。8、硫酸汞。结晶或粉末
标定方法：准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形 瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30 mL浓硫酸，混匀。 冷却后，加入3滴试亚铁灵作为指示液（约0.15mL），用硫酸 亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为 终点。 C [(N H4)2Fe(SO4) 2] = 式中： C [(N H4)2Fe(SO4) 2]-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度， mol /L； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。 ７、硫酸-硫酸银溶液。于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。 放置1~2天，不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在 500mL浓硫酸中加入5g硫酸银）。 ８、硫酸汞。结晶或粉末