灵敏度法:在供试品溶液中加入一定量的试剂,在 定反应条件下,不得有正反应现象出现,从而判 断供试品中所含杂质是否符合限量规定 硫鸟嘌呤中游离硫 取本品50mg,加氢氧化钠试液5m1,振摇溶解后, 溶液应澄清
灵敏度法:在供试品溶液中加入一定量的试剂,在 一定反应条件下,不得有正反应现象出现,从而判 断供试品中所含杂质是否符合限量规定。 硫鸟嘌呤中游离硫 取本品50mg,加氢氧化钠试液5ml ,振摇溶解后, 溶液应澄清
比较法:取供试品一定量依法检查,测定待定 杂质的参数与规定的限量比较,不得更大。 盐酸去氧肾上腺素中酮体 取本品2.0g,加水制成每1m1中含4.0mg的溶液,照分 光光度法(附录ⅣA),在310nm的波长处测定吸收度, 不得大于0.20
比较法:取供试品一定量依法检查,测定待定 杂质的参数与规定的限量比较,不得更大。 盐酸去氧肾上腺素中酮体 取本品2.0g,加水制成每1ml 中含4.0mg 的溶液,照分 光光度法(附录ⅣA),在310nm 的波长处测定吸收度, 不得大于0.20
限量计算: 例1.对乙酰氨基酚中氯化钠的检查 样品20g-→100125ml→依法检查C △,溶解 对照品溶液:标准NaCl溶液(10μgCl/ml 方法:取5.0m1→同法操作比较,浊度不得更大 计算:氯化物限量是多少(%)? 5×0.01 L- 2×100 10×25×10%=0.01% 100
- , 样品2.0g 100ml 25ml 依法检查Cl 过滤 溶解 水 100% 0.01% 100 25 2 1000 5 0.01 L 例1. 对乙酰氨基酚中氯化钠的检查 对照品溶液: 标准NaCl溶液(10gCl -/ml) 方法:取5.0ml同法操作比较,浊度不得更大. 计算:氯化物限量是多少(% )? 限量计算:
例2.葡萄糖中重金属的检查 方法: 样品40g 水,醋酸盐buf(pH3.5) 225ml→依法检查 规定:含重金属≯百万分之五(5ppm 计算:应取标准铅溶液(10μgPb/m1)多少m1? V×0.01 ×106 4×1000 4×1000×5 =2.0(ml 0.01×106
规定:含重金属≯百万分之五(5ppm) 计算:应取标准铅溶液(10gPb/ml)多少ml? 样品 依法检查 水 醋酸盐 ( ) 4.0g 25ml , buff pH3.5 6 10 4 1000 V 0.01 5 2.0(ml) 0.01 10 4 1000 5 V 6 例2. 葡萄糖中重金属的检查 方法:
例3.肾上腺素中酮体的检査(UV法) 方法:中国药典规定:取本品0.20g,置100mL量瓶, 310m处A不得超过0.05,求:酮体限量? C酮体 0.05/435/100 L= x100% C样品 0.2/100 0.06%
例3. 肾上腺素中酮体的检查(UV法) L= = x100% =0.06% C酮体 C样品 0.05/435/100 0.2/100 方法:中国药典规定:取本品0.20g,置100mL量瓶, 310nm处A不得超过0.05,求:酮体限量?