五、重金属检查法 (1)重金属概念 工业上,比重5以上的金属 药典上重金属指在实验条件下 能够与硫代乙酰胺或Na2S反应生成 沉淀的金属杂质。如Ag、Pb、Hg Cu、Cd、Bi、Zn、Co、Ni等,其中 铅Pb最常遇到,且易积蓄中毒,因 此,检查时以Pb为代表
五、重金属检查法 (1)重金属概念 工业上，比重5以上的金属 药典上重金属指在实验条件下 能够与硫代乙酰胺或Na2S反应生成 沉淀的金属杂质。如Ag、Pb、Hg、 Cu、Cd、Bi、Zn、Co、Ni等，其中 铅Pb最常遇到，且易积蓄中毒，因 此，检查时以Pb为代表
(2)中国药典(2000年版)共收载 四法。 1.硫代乙酰胺法 2.炽灼残渣法 3.硫化钠法 4.微孔滤膜法
（2）中国药典（2000年版）共收载 四法。 1. 硫代乙酰胺法 2. 炽灼残渣法 3. 硫化钠法 4. 微孔滤膜法
(一)硫代乙酰胺法 原理对照法 硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5 醋酸盐缓冲液)水解产生硫化氢,与微量 重金属离子生成黄色至棕黑色的硫化物均 匀混悬液,与一定量标准铅溶液同法处理 后所呈颜色比较。白色背景,自上而下。 适用于在实验条件下供试液澄清、无 色,对检查无干扰或经处理后对检查无干 扰的药物
（一）硫代乙酰胺法 1. 原理对照法 硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5 醋酸盐缓冲液）水解产生硫化氢，与微量 重金属离子生成黄色至棕黑色的硫化物均 匀混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理 后所呈颜色比较。白色背景，自上而下。 适用于在实验条件下供试液澄清、无 色，对检查无干扰或经处理后对检查无干 扰的药物
CH CSNH +H.- 5 >CH coNH +hS 药物:Pb2+HS-即3PbS黄色~棕黑色 对照:PbNO2(c、)+H2S-叫35PbS↓ 黄色~棕黑色
CH CSNH H O CH3 CONH2 H2 S pH3.5 3 2 + 2 ⎯ ⎯→ + 药物：Pb2+ + H2 S⎯pH3.5 ⎯→PbS黄色～棕黑色 ( ) 黄色～棕黑色 对照： 、 PbNO H S PbS pH3.5 3 c V + 2 ⎯ ⎯→
2.方法 (1)在弱酸性下(pH3.5醋酸盐缓 冲液),以硫代乙酰胺为显色剂。 (2)在碱性下(若药物在酸性下 不溶解),以Na2S为显色剂(第三 法) 3.讨论 (1)硫代乙酰胺试剂:在弱酸性 下转换为H2S,所以与H2显色剂具有 相同作用和效果,无恶臭、浓度易控 制
2.方法 （1）在弱酸性下（pH3.5醋酸盐缓 冲液），以硫代乙酰胺为显色剂。 （2）在碱性下（若药物在酸性下 不溶解），以Na2S为显色剂（第三 法）。 3.讨论 （1）硫代乙酰胺试剂：在弱酸性 下转换为H2S，所以与H2S显色剂具有 相同作用和效果，无恶臭、浓度易控 制