热线-性拌品馆A厨时疗明性拌品浴液试品溶液工试品洛液Ⅱ风对照药材试萌性样品溶液讲试品溶液试品溶液训品洛液试品客液理参对照药材m利用吸附剂对被分离混合物中各成分的吸附能力不同进行分离如何理解被分离成分-吸附剂-展开剂(洗脱剂)的关系解吸附吸附化合物极性越大,Rf值越小
如何理解被分离成分-吸附剂-展开剂(洗脱剂)的关系 利用吸附剂对被分离混合物中各成分的吸附能力不同进行分离 吸附 解吸附 化合物极性越大,Rf值越小
实验课实验结果分析吸附剂:硅胶G展开剂:石油醚()-乙酸乙酯(4:1)(9:1)显色剂:5%香草醛硫酸溶液分析不同展开剂对Rf值的影响
实验课实验结果分析 分析不同展开剂对Rf值的影响 吸附剂:硅胶G 展开剂:石油醚( )-乙酸乙酯 (4:1) (9:1) 显色剂:5%香草醛硫酸溶液
极性及其强弱总结化合物结构化合物的极性由分子中所含官能团的种类、数目及排列方式等综合原因影响R-COOHAr-OH高级脂肪酸与葡萄糖极性大小比较R-OHR-NH2. R-NH-R'酸性、碱性及两性化合物的极性受分子状态R-CHO的影响R-CO-R'R-COO-R'溶剂极性:与偶极矩、极化度及介电常数等概念相关R-O-R'R-XR-H
极性及其强弱总结 化合物结构 R-COOH Ar-OH R-OH R-NH2 , R-NH-R' R-CHO R-CO-R' R-COO-R' R-O-R' R-X R-H 高级脂肪酸与葡萄糖极性大小比较 酸性、碱性及两性化合物的极性受分子状态 的影响 化合物的极性由分子中所含官能团的种类、数目 及排列方式等综合原因影响 溶剂极性:与偶极矩、极化度及介电常数等概念相关
需要解决问题1.吸附剂的选择吸附法分离的应用2.吸附剂与样品用量3.色谱柱规格与装柱吸附剂的选择:避免死吸附,如酸性物质不适合选择氧化铝4.上样吸附剂与样品量:吸附剂用量一般为试样30~60倍;5.洗脱剂选择及洗脱试样极性小,难分离可提高到100~200倍色谱柱规格:高度与直径比(15:1)-(20:1)上样:用溶剂极性小的试剂溶解样品;如果溶解度不好,可先用极性大溶剂溶解再用少量硅胶拌匀,并在低温下挥散,置五氧化二磷干燥器中干燥,研粉后铺在吸附柱上洗脱:洗脱剂的极性应逐步增加,跳跃不能太大,多用混合溶剂洗脱剂如何筛选:可通过薄层系统筛选,一般TLC展开时使组分Rf值达到0.2~0.3的溶剂系统,可选择柱色谱分离该组分的最佳溶剂系统
吸附法分离的应用 需要解决问题 1.吸附剂的选择 2.吸附剂与样品用量 3.色谱柱规格与装柱 4.上样 5.洗脱剂选择及洗脱 吸附剂的选择:避免死吸附,如酸性物质不适合选择氧化铝 吸附剂与样品量:吸附剂用量一般为试样30‾60倍; 试样极性小,难分离可提高到100‾200倍 色谱柱规格:高度与直径比(15:1)-(20:1) 上样:用溶剂极性小的试剂溶解样品;如果溶解度不好,可先用极性大溶剂溶解 再用少量硅胶拌匀,并在低温下挥散,置五氧化二磷干燥器中干燥,研粉 后铺在吸附柱上 洗脱:洗脱剂的极性应逐步增加,跳跃不能太大,多用混合溶剂 洗脱剂如何筛选:可通过薄层系统筛选,一般TLC展开时使组分Rf值 达到0.2‾0.3的溶剂系统,可选择柱色谱分离该组分的最佳溶剂系统
洗脱剂缘极性组分塞子吸附带样品层熔剂活塞(开)吸附剂洗脱出的非极性组分溶剂收集瓶玻璃棉一砂过滤层(d)(a)(c)(b)色谱分离过程