2.操作方法 取供试品2~4g,混合均勻,分取约0.5~1g,置 在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定 (m),求出供试品重量(m),打开瓶盖,放入上述减压干 噪器中,减压至2.67kPa②20mmHg)以下持续半小肘, 蜜放置24小附。在减压干燥器出口连接新鮮无水氯 化钙干缲管,打开话塞,待内外压一致,关闭活塞,打 开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量 (m2),计算供试品中的含水量(%)。 减压干螵取直径12cm左右的培养血,加入新鲆 五氧化二磷干嫖剂适量,使铺成0.5~1cm的厚度,放 入直径30cm的减压干燥器中
2.操作方法 取供试品2～4g，混合均匀，分取约 0.5～1g，置已 在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定 (m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入上述减压干 燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯 化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打 开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量 （m2），计算供试品中的含水量（ %）。 减压干燥器 取直径 12cm 左右的培养血，加入新鲜 五氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.5～1cm的厚度，放 入直径 30cm 的减压干燥器中
(五)第四法(气相色谱油) 本法简便,快速、灵敏、准确,且不受样其宅组分的 干扰,不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂水 分的测定。 1.测试原理 首先利用气相色谱高分辨性能,将样品中的水分与其他 组分完全分离,再以纯化水作为对照品,采用外标法分别 测量纯化水和供试品中水的峰面积(峰高),计算出样品 中的含水量
本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样其它组分的 干扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂水 分的测定。 1.测试原理 首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其他 组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分别 测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样品 中的含水量
2.操作方法 (1),色谱条件与条统适用性试验 用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱 温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇测定,应 符合下列要求: ①用水峰计算的理论板数应大于1000;用乙醇峰计算的 理论板数应火于150。 ②水和乙醇两峰的分离度应大于2。 ③将无水乙醇进样5次,水峰面积的相对标准偏差不得大 于5.0%
2.操作方法 （1）.色谱条件与系统适用性试验 用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱 温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇测定，应 符合下列要求： ①用水峰计算的理论板数应大于1000；用乙醇峰计算的 理论板数应大于150。 ②水和乙醇两峰的分离度应大于2。 ③将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大 于5.0%
2.对照溶液的制备 取纯化水(外标物)约0.28,精密称定,置25ml量瓶中,加无 水乙醵(稀释熔剂)至刻度,摇勻,即得 3.供试品溶液的制备 取供试品适量(含水量约0.28),剪碎或研细,精密称定,置 具蹇锥形瓶中,精密加入无水乙醇(提取愴剂)50ml,混 勻,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,待澄 清后倾取上清液,即得。 4.测定法 取无水乙醵、对照嵱漩及供试品嵱液各1~5μ注入气 相色谱仪,计算,即得
2.对照溶液的制备 取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定,置25ml量瓶中,加无 水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得. 3.供试品溶液的制备 取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置 具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提取溶剂）50ml,混 匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,待澄 清后倾取上清液,即得。 4.测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl 注入气 相色谱仪，计算，即得
(三)注意事项 无水♂醇含水量约0.3%,对照熔液与供试品嵱 液的配制需用同一批号的无水乙醇,其中的合水量 应扣除(图4-2)。含水量的计算采用外标法。但 无水乙醇作为嵱剂,其含水量扣除方法如下: 对照嵱液中实际加入水的峰面积 标准嵱液中总水峰面积一KⅩ对照熔液中乙醇峰面积 供试品中水的峰面积 供试品嵱液中总水峰面积-K×供试品嵱液中乙醇峰面积 K=无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积
（三）注意事项 无水乙醇含水量约0.3%，对照溶液与供试品溶 液的配制需用同一批号的无水乙醇,其中的含水量 应扣除（图4-2）。含水量的计算采用外标法。但 无水乙醇作为溶剂，其含水量扣除方法如下： 对照溶液中实际加入水的峰面积 =标准溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积 供试品中水的峰面积 =供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积 K= 无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积