2-甲基-2-丁醇的制备一、实验目的1、通过2-甲基-2-丁醇的制备，了解格氏试剂的制备、应用和反应条件。2、掌握回流、搅拌、萃取和蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作。二、实验原理通过乙基溴化镁与丙酮发生加成反应，然后再水解得到2-甲基-2-丁醇，具体反应如下：无水乙醚CHCHBr+MgCHCH2MgBrCH3O=无水乙醚CH3 + CHgCH2MgBrH3CH2C-CH3H3C--C.OMgBrCH3CH3H+H3CH2C-CH3 + H20H3CH2C-CH3OMgBrOH三、实验试剂碘溴乙烷无水乙醚镁粉无水氯化钙无水丙酮20%硫酸溶液5%碳酸钠溶液无水碳酸钾四、实验步骤1、乙基漠化镁的制备在干燥的三口瓶中加入1.8g镁粉、1小粒碘，在恒压滴液漏斗中加入7ml溴乙烷、15ml无水乙醚，混匀。加沸石，安装搅拌、回流装置，从恒压滴液漏斗中向三口瓶中滴入40滴（约2ml）溴乙烷、乙醚混合液。待反应缓和后，开动搅拌器，滴加剩余的混合液，控制滴速，维持反应液呈微沸状态，滴加完毕，用温水浴继续回流搅拌0.5h。使镁粉作用完，冷却至室温。2、2-甲基-2-丁醇粗产品的制备将反应瓶置于冰水浴中，开动搅拌器，从恒压滴液漏斗中的加入5m1无水丙酮和5ml无水乙醚的混合液，滴加完毕，继续搅拌15min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。冷却后，在搅拌条件下缓慢滴加30ml20%硫酸溶液。3、粗产品的后处理将混合液转移至分液漏斗，静置，分出醚层，水层用乙醚（10ml×2）萃取，合并醚层，用8ml5%碳酸钠溶液洗涤，再用3g无水碳酸钾干燥。4、产品的精制将粗产物转移到圆底烧瓶中，加入沸石，安装好常压蒸馏装置，先用温水浴蒸去乙醚，然后在石棉网上加热蒸馏，收集95~105℃的馏分
2-甲基-2-丁醇的制备 一、实验目的 1、通过2-甲基-2-丁醇的制备，了解格氏试剂的制备、应用和反应条件。 2、掌握回流、搅拌、萃取和蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作。 二、实验原理 通过乙基溴化镁与丙酮发生加成反应，然后再水解得到2-甲基-2-丁醇，具体反应如下： 三、实验试剂 溴乙烷 无水乙醚 镁粉 碘 无水氯化钙 无水丙酮 20%硫酸溶液 5%碳酸钠溶液 无水 碳酸钾 四、实验步骤 1、乙基溴化镁的制备 在干燥的三口瓶中加入1.8g镁粉、1小粒碘，在恒压滴液漏斗中加入7ml溴乙烷、15ml无水乙醚，混 匀。 加沸石，安装搅拌、回流装置，从恒压滴液漏斗中向三口瓶中滴入40滴（约2ml）溴乙烷、乙醚混合 液。待反应缓和后，开动搅拌器，滴加剩余的混合液，控制滴速，维持反应液呈微沸状态，滴加完毕，用温水浴继 续回流搅拌0.5h。使镁粉作用完，冷却至室温。 2、2-甲基-2-丁醇粗产品的制备 将反应瓶置于冰水浴中，开动搅拌器，从恒压滴液漏斗中的加入5ml无水丙酮和5ml无水乙醚的混合液，滴加完 毕，继续搅拌15min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。冷却后,在搅拌条件下缓慢滴加30ml 20% 硫酸溶液。 3、粗产品的后处理 将混合液转移至分液漏斗，静置，分出醚层，水层用乙醚（10ml×2）萃取，合并醚层，用8ml 5%碳酸钠溶液 洗涤，再用3g无水碳酸钾干燥。 4、产品的精制 将粗产物转移到圆底烧瓶中，加入沸石，安装好常压蒸馏装置，先用温水浴蒸去乙醚，然后在石棉网上加热蒸 馏，收集95～105℃的馏分
5、产率计算五、实验装置接干燥管?EC?(a）回流搅拌装置(b)蒸馏装置六、操作重点及注意事项1、所用的仪器、药品必须经过严格干燥处理，否则反应难以进行，并可使生成的格氏试剂分解。2、在乙基溴化镁的制备过程中，滴加溴乙烷的乙醚溶液速度要较慢，若滴加速度太快，反应过于剧烈不易控制，并会增加副产物正丁烷的生成。3、粗产物的乙醚溶液要用无水碳酸钾干燥彻底，否则2-甲基-2-丁醇与水形成共沸物，前馏分将大大增加，影响产量。4、蒸除乙醚必须用温水浴加热，不能用明火直接加热，否则会发生危险。5、实验完毕，关好水电。七、问题讨论
5、产率计算 五、实验装置 (a) 回流搅拌装置 (b) 蒸馏装 置 六、操作重点及注意事项 1、所用的仪器、药品必须经过严格干燥处理，否则反应难以进行，并可使生成的格氏试剂分解。 2、在乙基溴化镁的制备过程中，滴加溴乙烷的乙醚溶液速度要较慢，若滴加速度太快，反应过于剧烈不易控制， 并会增加副产物正丁烷的生成。 3、粗产物的乙醚溶液要用无水碳酸钾干燥彻底，否则2-甲基-2-丁醇与水形成共沸物，前馏分将大大增加，影响产 量。 4、蒸除乙醚必须用温水浴加热，不能用明火直接加热，否则会发生危险。 5、实验完毕，关好水电。 七、问题讨论
1、本实验有哪些要求？为什么？为此，你采取了什么措施？2、制得的粗产物为什么不能用氯化钙？八、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）溶解度：克/100ml溶剂性状折光率比重称分子量熔点℃沸点℃水醚醇能溶混溶混溶乙醚74.12无色透明液体1.35260.709789. 1234.5混溶混溶0.914C,H,Br109无色透明液体1.43981.299-11938.4丙酮58.08无色透明液体-95.3556. 2混溶混溶1.35880.7899ac
1、本实验有哪些要求？为什么？为此，你采取了什么措施？ 2、制得的粗产物为什么不能用氯化钙？ 八、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 乙醚 74.12 无色透明液体 1.3526 0.7097 -89.12 34.5 能溶 混溶 混溶 C 2 H 5 Br 109 无色透明液体 1.4398 1.299 -119 38.4 0.914 混溶 混溶 丙酮 58.08 无色透明液体 1.3588 0.7899 -95.35 56.2 µ 混溶 混溶