得该缓冲溶液p州的近似计算公式为 PH=pK.+.(Ac-) C(HAc) 上式中c,(HAc一、C。(NaAc)分别为HAc和NaAc溶液的起始浓度,HAc、[Ac]分别 为达到离解平衡时HAc和Ac的浓度。若HAc和NaAc浓度相同,则有 pH=pK'(HAc) 在本实验中,取两份相同体积、相同浓度的HAc溶液,在其中一份中滴加NaOH溶液至恰 好中和(以1%的酚酞为指示剂)。然后,再加入另一份HA℃溶液,混合均匀,即得到等浓度的 HAc和NaAc的缓冲溶液。用酸度计测其pH即可得到pK:(HAc)及K:(HA)。 3.需用的仪器、试剂及材料 仪器pHS-3C型(或其它型号的)酸度计:烧杯;容量瓶:移液管:吸量管:量筒:滴 管。 试剂酚酞(1%):HAc(0.10 mol-L-):NaOH(0.10 mol-L-I) 4.实验步骤 4.1配制不同浓度的HAc溶液 4.2制备等浓度的HAc一NaAc混合液并测定pH值 43测定HAc溶液的pH值 4.4求出pK:(HAC)或K:(HAc)P 4.5数据记录与处理 5.教学方式 (1)开放性实验教学。 (2)实验前要写好预习报告: (3)实验时要独立完成每一项实验内容,并做好记录。 (4)实验结束后,摆好仪器和试剂,搞好卫生,认真写好实验报告 6.考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告,综合作为 平时成绩。 7.实验报告报告要求 31
31 得该缓冲溶液 pH 的近似计算公式为 上式中 0 c (HAc)、 0 c (NaAc)分别为 HAc 和 NaAc 溶液的起始浓度,[HAc]、[Ac- ]分别 为达到离解平衡时 HAc 和 Ac-的浓度。若 HAc 和 NaAc 浓度相同,则有 pH = pK θ a (HAc) 在本实验中,取两份相同体积、相同浓度的 HAc 溶液,在其中一份中滴加 NaOH 溶液至恰 好中和(以 1%的酚酞为指示剂)。然后,再加入另一份 HAc 溶液,混合均匀,即得到等浓度的 HAc 和 NaAc 的缓冲溶液。用酸度计测其 pH 即可得到 pK θ a (HAc)及 K θ a (HAc)。 3. 需用的仪器、试剂及材料 仪器 pHS-3C 型(或其它型号的)酸度计;烧杯;容量瓶;移液管;吸量管;量筒;滴 管。 试剂 酚酞(1%);HAc(0.10 mol·L -1);NaOH(0.10 mol·L -1) 4. 实验步骤 4.1 配制不同浓度的 HAc 溶液 4.2 制备等浓度的 HAc-NaAc 混合液并测定 pH 值 4.3 测定 HAc 溶液的 pH 值 4.4 求出 pK θ a (HAc)平均或 K θ a (HAc)平均 4.5 数据记录与处理 5. 教学方式 (1)开放性实验教学; (2)实验前要写好预习报告; (3)实验时要独立完成每一项实验内容,并做好记录。 (4)实验结束后,摆好仪器和试剂,搞好卫生,认真写好实验报告 6. 考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告,综合作为 平时成绩。 7. 实验报告报告要求 (HAc) (Ac ) pH p lg 0 0 c c K a
实验报告书写规范,包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等: 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验五离子交换树脂制备去离子水及水质分析 1.本次实验的目的和要求 ()了解离子交换法的原理和步骤。 (2)学会用离子交换法制备去离子水。 (3)学会一些常用仪器的使用 2.实验原理 树脂常分为离子交换和吸附两种。利用离子交换树脂作为固定相在柱上进行离子交换,米 分离物质的方法称为离子交换色谱法。简称为离子交换法。离子交换法常用于物质的分离和纯 化。 离子交换树脂是不溶于水的高分子聚合物,含有可供离子交换的活性基团。离子交换树脂 又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂,一般是带有酸性交换基团(如: SOH,-COOH等)能进行阳离子交换。阴离子交换树脂,一般是带有碱性交换基团(如:NX NH,等)能进行阴离子交换。 阳离子交换树脂经过酸处理后,交换基团上含有大量的可供交换的H,此时称为氢型阳离 子交换树脂。阴离子交换树脂经过碱处理后,交换基团含有大量的可供交换的O肚,此时称为 氢氧型阴离子交换树脂。离子交换法制备去离子水,既要使用氢型阳离子树脂,又要使用氢氧 型阴离子树脂。 天然水或自来水常含有Na、Ca2、Mg2、Fe、S0、HC0;、C等杂质离子。为了除 去这些离子制备一定纯度的水,常采用蒸馏法和离子交换法。离子交换法制备的纯水称为去离 子水。一般先将水通过氢型阳离子交换树脂柱,水中的阳离子如Na、C2、Mg2等便与树脂 上的H发生交换,Na、Ca、Mg2等阳离子被树脂吸附,而H进入水中。然后再经过氢氧型 阴离子交换树脂柱,水中的阴离子如C1、S0:、HC0:等与OH交换后被吸附在树脂上,交 换下来的OH进入水中,并与交换下来的H结合生成HO。最后再经过一个装有阴阳离子交换 树脂的混合柱,除去残余的阴阳离子,便得到纯度很高的去离子水。 离子交换树脂有一定的交换容量,达到饱和后离子交换树脂也可再生。再生的方法主要是 用强酸和强碱分别浸泡及水冲洗等。详细方法参见中国国家标准。 本实验采用一个装有阴离子交换树脂和阳离子交换树脂相混合的交换柱米制备去离子水。 32
32 实验报告书写规范,包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等; 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验五 离子交换树脂制备去离子水及水质分析 1. 本次实验的目的和要求 (1)了解离子交换法的原理和步骤。 (2)学会用离子交换法制备去离子水。 (3)学会一些常用仪器的使用。 2. 实验原理 树脂常分为离子交换和吸附两种。利用离子交换树脂作为固定相在柱上进行离子交换,来 分离物质的方法称为离子交换色谱法。简称为离子交换法。离子交换法常用于物质的分离和纯 化。 离子交换树脂是不溶于水的高分子聚合物,含有可供离子交换的活性基团。离子交换树脂 又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂,一般是带有酸性交换基团(如: -SO3H,-COOH 等)能进行阳离子交换。阴离子交换树脂,一般是带有碱性交换基团(如:-NX, -NH,等)能进行阴离子交换。 阳离子交换树脂经过酸处理后,交换基团上含有大量的可供交换的 H+,此时称为氢型阳离 子交换树脂。阴离子交换树脂经过碱处理后,交换基团含有大量的可供交换的 OH-,此时称为 氢氧型阴离子交换树脂。离子交换法制备去离子水,既要使用氢型阳离子树脂,又要使用氢氧 型阴离子树脂。 天然水或自来水常含有 Na+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO 2 4 、HCO 3 、Cl-等杂质离子。为了除 去这些离子制备一定纯度的水,常采用蒸馏法和离子交换法。离子交换法制备的纯水称为去离 子水。一般先将水通过氢型阳离子交换树脂柱,水中的阳离子如 Na+、Ca2+、Mg2+等便与树脂 上的 H+发生交换,Na+、Ca2+、Mg2+等阳离子被树脂吸附,而 H+进入水中。然后再经过氢氧型 阴离子交换树脂柱,水中的阴离子如 C1-、SO 2 4 、HCO 3 等与 OH-交换后被吸附在树脂上,交 换下来的 OH-进入水中,并与交换下来的 H+结合生成 H2O。最后再经过一个装有阴阳离子交换 树脂的混合柱,除去残余的阴阳离子,便得到纯度很高的去离子水。 离子交换树脂有一定的交换容量,达到饱和后离子交换树脂也可再生。再生的方法主要是 用强酸和强碱分别浸泡及水冲洗等。详细方法参见中国国家标准。 本实验采用一个装有阴离子交换树脂和阳离子交换树脂相混合的交换柱来制备去离子水
去离子水的纯度指标,是指水中含相关离子浓度的大小。可以通过测定水的电导率和 化学分析的方法进行检查。 3.需用的仪器、试剂及材料 仪器离子交换柱(可用碱式滴定管底部填上少量玻璃纤维丝),混合的阴阳离子交 换树脂(重量比为1:1):DDS-A型(或其它型号)电导率仪:电导电极:烧杯。 试剂甲基红(0.1%):铬黑T(0.2%):氨水(2.0mo1L-1):HN03(1.0mo1L-1): AgNO3(1.0mol-L1)片BaCh(1.0mo1L1):溴麝香草酚蓝(0.1%) 4.实验步骤 4.1装柱 4.2去离子水的制备 4.3去离子水的水质检验 1电导率的测定 2酸度的检验 3Ca、Mg2+离子检验 4C离子的检验 5S0:离子的检验 5.教学方式 (1)开放性实验教学。 (2)实验前要写好预习报告: (3)实验时要独立完成每一项实验内容,并做好记录。 (4)实验结束后,摆好仪器和试剂,搞好卫生,认真写好实验报告 6.考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告,综合作为 平时成绩。 7.实验报告报告要求 实验报告书写规范,包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等: 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验六配合物的形成与配位平衡 1.本次实验的目的和要求 33
33 去离子水的纯度指标,是指水中含相关离子浓度的大小。可以通过测定水的电导率和 化学分析的方法进行检查。 3. 需用的仪器、试剂及材料 仪器 离子交换柱 (可用碱式滴定管;底部填上少量玻璃纤维丝),混合的阴阳离子交 换树脂(重量比为 1:1);DDS-llA 型(或其它型号)电导率仪 ;电导电极 ;烧杯 。 试剂 甲基红(0.1%);铬黑 T(0.2%);氨水(2.0 mo1·L -1);HNO3(1.0 mo1·L -1); AgNO3(1.0 mo1·L -1);BaCl2(1.0 mo1·L -1);溴麝香草酚蓝(0.1%) 4. 实验步骤 4.1 装柱 4.2 去离子水的制备 4.3 去离子水的水质检验 1 电导率的测定 2 酸度的检验 3 Ca2+、Mg2+离子检验 4 Cl-离子的检验 5 SO 2 4 离子的检验 5. 教学方式 (1)开放性实验教学; (2)实验前要写好预习报告; (3)实验时要独立完成每一项实验内容,并做好记录。 (4)实验结束后,摆好仪器和试剂,搞好卫生,认真写好实验报告 6. 考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告,综合作为 平时成绩。 7. 实验报告报告要求 实验报告书写规范,包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等; 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验六 配合物的形成与配位平衡 1. 本次实验的目的和要求
(1)加深理解配合物的组成和稳定性,了解配合物形成时的特征。 (2)掌握配位平衡与沉淀反应、氧化还原反应及溶液酸碱性的关系。 (3)掌握整合物的形成条件。 2.实验原理 配合物是由配合物的形成体(又称中心离子或原子)与一定数目的配位体(一般是负离子 或中性分子)以配位键结合而形成的一类复杂化合物,是路易斯酸与路易斯碱的加合物。配合 物的内界与外界间以离子键结合,在水中完全解离,如Cu(NHs)4JSO4和K4Fe(CN其中 [CuNH4+带有正电荷称为配阳离子,F©(CN%带有负电荷称为配阴离子:两者统称配离 子,它们组成配合物的内界,是配合物的特征部分,而S0之和K*分别为外界。也有以不带电 荷的中性分子存在的,如[CoNH力C。配离子(配合物的内界)在水溶液中有分步解离行为, 其解离类似于弱电解质。在一定条件下,中心离子、配位体和配离子间达到配位平衡。例如 Ag*+2NH;-[Ag(NH5)]' 相应反应的标准平衡常数称为配合物稳定常数。 稳定常数值愈大,配合物就愈稳定。但用配合物稳定常数值的大小,只能比较同类型的配 合物的稳定性。在水溶液中,配合物的生成反应,主要有配位体的取代反应和加合反应。 例如 Hglz [Hgl [Fe(SCN)]+[FeFsP+nSCN- 配合物形成时往往还伴随溶液的颜色、酸碱性、pH、难溶电解质的溶解度、中心离子氧化 还原性等特征的改变。 3。需用的仪器、试剂及材料 仪器点滴板:试管:试管架:石棉网:煤气灯:电动离心机 试剂丁二酮肟:四氯化碳:邻菲罗琳溶液(0.25%):二乙酰二肟:HC1(2moL、6.0 mol-L):H2SO (2 mol-L1):H2Oz (3%):HNO3 (6 mol-L-):NaOH (2 mol-L):NH3-H2O (2molL、6molL、0.1molL-):KBr(0.2molL):K(0.5molL、0.02molL、2molL为 KzCrO.(0.Imol-L):KSCN(0.Imol-L):NaF(2mol-L):NaCI(0.1mol-L):NaS(0.1 mol-L) NaNO3 (s):MgCl2 (0.Imol-L):CaCl2 (0.1mol-L-1):Ba (NO3)2 (0.1 mol-L-):NaH2Y (0.1 mol-L-):Na2O3 (0.5 mol-L):Al(NO3)s (0.1 mol-L-):Pb(NO3)(0.1 mol-L-):Pb(Ac): (0.01 mol-L-1):CoCk (0.1 mol-L-1):FeCl (0.1 mol-L-1):Fe(NO)(0.1 mol-L-1):AgNO (0.5 mol-L):Zn(NO3)(0.1 mol-L):NiSO(0.1 mol-L):NH4Fe(SO(0.1 mol-L-): 34
34 (1)加深理解配合物的组成和稳定性,了解配合物形成时的特征。 (2)掌握配位平衡与沉淀反应、氧化还原反应及溶液酸碱性的关系。 (3)掌握螯合物的形成条件。 2. 实验原理 配合物是由配合物的形成体(又称中心离子或原子)与一定数目的配位体(一般是负离子 或中性分子)以配位键结合而形成的一类复杂化合物,是路易斯酸与路易斯碱的加合物。配合 物的内界与外界间以离子键结合,在水中完全解离,如[Cu(NH3)4]SO4 和 K4[Fe(CN)6],其中 [Cu(NH3)4] 2+ 带有正电荷称为配阳离子,[Fe(CN)6] 4- 带有负电荷称为配阴离子;两者统称配离 子,它们组成配合物的内界,是配合物的特征部分,而 SO4 2- 和 K+ 分别为外界。也有以不带电 荷的中性分子存在的,如[Co(NH3)3Cl3]。配离子(配合物的内界)在水溶液中有分步解离行为, 其解离类似于弱电解质。在一定条件下,中心离子、配位体和配离子间达到配位平衡。例如 Ag+ + 2NH3 [Ag(NH3)2] + 相应反应的标准平衡常数称为配合物稳定常数。 稳定常数值愈大,配合物就愈稳定。但用配合物稳定常数值的大小,只能比较同类型的配 合物的稳定性。在水溶液中,配合物的生成反应,主要有配位体的取代反应和加合反应。 例如 HgI2 + 2I- [HgI4] 2- [Fe(SCN)n] 3-n + 6F- [FeF6] 3- + nSCN- 配合物形成时往往还伴随溶液的颜色、酸碱性、pH、难溶电解质的溶解度、中心离子氧化 还原性等特征的改变。 3. 需用的仪器、试剂及材料 仪器 点滴板;试管;试管架;石棉网;煤气灯;电动离心机 试剂 丁二酮肟;四氯化碳;邻菲罗啉溶液(0.25%);二乙酰二肟;HCl(2 mol·L-1、6.0 mol·L-1);H2SO4(2 mol·L-1);H2O2(3%);HNO3(6 mol·L-1);NaOH(2 mol·L-1);NH3·H2O (2 mol·L-1、6 mol·L-1、0.1 mol·L-1);KBr(0.2 mol·L-1);KI(0.5 mol·L-1、0.02 mol·L-1、2 mol·L-1); K2CrO(4 0.1mol·L-1);KSCN(0.1mol·L-1);NaF(2 mol·L-1);NaCl(0.1mol·L-1);Na2S(0.1 mol·L-1) NaNO3(s);MgCl2(0.1mol·L-1);CaCl2(0.1mol·L-1);Ba(NO3)2(0.1 mol·L-1);Na2H2Y(0.1 mol·L-1);Na2S2O3(0.5 mol·L -1);Al(NO3)3(0.1 mol·L -1);Pb(NO3)2(0.1 mol·L -1);Pb(Ac)2; (0.01 mol·L -1);CoCl2(0.1 mol·L -1);FeCl3(0.1 mol·L -1);Fe (NO3)3(0.1 mol·L -1);AgNO3 (0.5 mol·L -1);Zn(NO3)2(0.1 mol·L -1);NiSO4(0.1 mol·L -1);NH4Fe(SO4)2(0.1 mol·L -1);
KFe(CN(0.1molL)片BaC2(0.1molL):CuSO(0.1molL):(NHa).C20(4(饱和) Fes04(0.1mol-L-1):NiS0,(0.2mol-L-1) 4.实验步骤 4.1配合物形成与配离子之间的转化 4,2配位平衡与沉淀溶解平衡 4.3配合物形成与溶液pH 4.4配位平衡与氧化还原反应 5.教学方式 (1)开放性实验教学: (2)实验前要写好预习报告: (3)实验时要独立完成每一项实验内容,并做好记录。 (4)实验结束后,摆好仪器和试剂,搞好卫生,认真写好实验报告 6.考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告,综合作为 平时成绩。 7.实验报告报告要求 实验报告书写规范,包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等: 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验七p区元素(过氧化氢和硫的化合物、卤素) 1.本次实验的目的和要求 (1)掌握硫化氢的还原性、亚硫酸及其盐的性质、疏代硫酸及其盐的性质、过硫酸盐的氧 化性: (2)掌握卤素单质氧化性和卤化氢还原性的递变规律。掌握卤素含氧酸盐的氧化性。 2.实验原理 过氧化氢有强氧化性,也能被更强氧化剂氧化为氧气。H,02在酸性溶液中与C,0反应 生成蓝色的CrO5。 HS有强还原性。在含S~溶液加入稀盐酸,产生的HS能使湿Pb(Ach试纸变黑.SO,溶 于水得到不稳定的亚硫酸,亚硫酸及其盐常作还原剂,但遇强还原剂时也起氧化作用,H$0: 可与有机物加成生成无色加成物,故HSO3有漂白性。硫代硫酸不稳定,遇盐酸易分解。NaS,O 35
35 K3[Fe(CN)6](0.1 mol·L -1);BaCl2(0.1 mol·L -1);CuSO4(0.1 mol·L -1);(NH4)2C2O4(饱和); FeSO4(0.1 mol·L -1);NiSO4(0.2 mol·L -1) 4. 实验步骤 4.1 配合物形成与配离子之间的转化 4.2 配位平衡与沉淀溶解平衡 4.3 配合物形成与溶液 pH 4.4 配位平衡与氧化还原反应 5. 教学方式 (1)开放性实验教学; (2)实验前要写好预习报告; (3)实验时要独立完成每一项实验内容,并做好记录。 (4)实验结束后,摆好仪器和试剂,搞好卫生,认真写好实验报告 6. 考核要求 根据学生实验态度、预习报告、操作规范、实验数据、原始记录及实验报告,综合作为 平时成绩。 7. 实验报告报告要求 实验报告书写规范,包括实验目的、原理、步骤、现象、数据处理、结果和讨论等; 教师对实验报告要认真批改、评分、签字。 实验七 p 区元素(过氧化氢和硫的化合物、卤素) 1. 本次实验的目的和要求 (1)掌握硫化氢的还原性、亚硫酸及其盐的性质、硫代硫酸及其盐的性质、过硫酸盐的氧 化性; (2)掌握卤素单质氧化性和卤化氢还原性的递变规律。掌握卤素含氧酸盐的氧化性。 2. 实验原理 过氧化氢有强氧化性,也能被更强氧化剂氧化为氧气。H2O2 在酸性溶液中与 Cr2O 2 7 反应 生成蓝色的 CrO5 。 H2S 有强还原性。在含 S 2- 溶液加入稀盐酸,产生的 H2S 能使湿 Pb(Ac)2 试纸变黑。SO2 溶 于水得到不稳定的亚硫酸,亚硫酸及其盐常作还原剂,但遇强还原剂时也起氧化作用,H2SO3 可与有机物加成生成无色加成物,故 H2SO3 有漂白性。硫代硫酸不稳定,遇盐酸易分解。Na2S2O3