人发中汞含量的测定一、实验目的1.掌握人发样品的取样洗涤方法2.掌握测汞时人发样品的消化方法3．掌握测汞仪的使用方法
人发中汞含量的测定 一、实验目的 1. 掌握人发样品的取样洗涤方法 2. 掌握测汞时人发样品的消化方法 3. 掌握测汞仪的使用方法
二、实验原理人发经取样、洗涤、晾干、准确称量后用KMnO+浓硫酸进行消化，NH,OH·HCI除去过量的KMnO4后定容。汞是常温下唯一的液态金属，有较大的蒸气压。测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。采用标准曲线法定量
二、实验原理 人发经取样、洗涤、晾干、准确称量后， 用KMnO4 +浓硫酸进行消化，NH2OH·HCI除去 过量的 KMnO4 后定容。 汞是常温下唯一的液态金属，有较大的蒸 气压。测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7 nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 采用标准曲线法定量
三、实验步骤1．测汞仪的气路连接测量及余汞吸收装置图吸收时三路测汞仪预热：活塞的位置测量时三路(30min）活塞的位置连接还原瓶，开电源 (左)泵电源(右)测汞仪吸收液灵敏度3圈测试样出气0O进气
1．测汞仪的气路连接 三、实验步骤 测汞仪预热： （30min） 连接还原瓶， 开电源（左） 泵电源（右） 灵敏度3圈 测量及余汞吸收装置图 测量时三路 活塞的位置 吸收时三路 活塞的位置 测汞仪 测 试 样 吸 收 出气 液 进气
■2.发样预处理：将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min。将洗净的发样在空气中晾干（滤纸吸干，外用电吹风吹干），保存备用。3.发样消化：准确称取100mg发样于50mL烧杯中，加入5%KMnO0416mL，小心加浓硫酸10mL，盖上表面血。小心加热至发样完全消化。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，稍静置，用50mL容量瓶稀释至标线，立即和标准样品一起测定（样品每人一份）
◼ 2．发样预处理： 将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min。将洗净的发样 在空气中晾干（滤纸吸干，外用电吹风吹干），保存备用。 ◼ 3．发样消化： 准确称取100mg发样于50mL烧杯中，加入5％KMnO4 16mL，小心加浓硫酸10 mL，盖上表面皿。小心加热至发样 完全消化。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去 过量的 KMnO4，稍静置，用50mL容量瓶稀释至标线，立即 和标准样品一起测定（样品每人一份）
■4．标准溶液的配制（1）50ng/mL汞标准：移取5.00mL1ug/mL汞储备液于100mL的容量瓶中，用5%HNO，（含0.05%KCr,O,）稀至标线。（2）在5个50mL容量瓶中分别加入汞标准液0、1.00、2.00、3.00、4.00mL。用5%硝酸稀至标线，立即和样品一起测定（标准系列5个，2-3人合配）
◼ 4．标准溶液的配制 （1）50ng/mL汞标准：移取5.00mL1µg/mL汞储备液 于100mL的容量瓶中，用5%HNO3（含0.05%K2Cr2O7） 稀至标线。 （2）在5个50mL容量瓶中分别加入汞标准液0、1.00、 2.00、3.00、4.00mL。用5%硝酸稀至标线，立即和样品 一起测定（标准系列5个，2-3人合配）