表ISi粉衍射图指标化及晶胞参数24789-35610111213峰号sin'0..cos'0m(a-a_cal_2)2Nmhkla_cal_2Nm/Nid(nm)a (nm)a_cal_1(a-a_cal_1)a(nm)10.060342.0.160940.2213940.3217150.3821460.4823970.54329800.6437690.70416100.80479ao=5.43088 A±3.5·10-5 A时时当 a0=当a0=USBureauof Standards, Standard ReferenceMaterial 640,1974误差的平方和（第11列误差的平方（第13列）选做ao=5.43054A±1.1-10-A(2ppm, partsper100,000)or ao=5.43054A±6.7-10- A (12 ppm), International Uion of Crystallography, at 25 C,求和）为求和为19508
表 1 Si 粉衍射图指标化及晶胞参数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 峰号 sin2 θm Nm/N1 Nm hkl d(nm) a(nm) ā (nm) cos 2 θm a_cal_1 (a-a_cal_1)2 a_cal_2 (a-a_cal_2)2 1 0.06034 2 0.16094 3 0.22139 4 0.32171 5 0.38214 6 0.48239 7 0.54329 8 0.64376 9 0.70416 10 0.80479 选做 a0=5.43088 ű3.5∙10-5 Å US Bureau of Standards, Standard Reference Material 640, 1974 当 a0= 时 误差的平方和（第 11 列 求和）为 当 a0= 时 误差的平方（第 13 列） 求和为 a0=5.43054 ű1.1∙10-4 Å (2 ppm, parts per 100,000) or a0=5.43054 ű6.7∙10-4 Å (12 ppm), International Uion of Crystallography, at 25 ºC, 1950. 8
2.物相鉴定（见图1，表2）表2给出了图1中部分衍射峰的数据。在图1中对表2中给出的衍射峰进行指标化（标出每个峰的晶面指数（hkl)）。() su1mlepnee3010204050607020 (degree)图1.样品的XRD谱图表2XRD谱图实验数据峰号%强度号d (A)20(°)CPS物相(hkl)6.575713.45160133.24.30607.938020.6123.403.7974174036.13.289427.08456294.72.880131.023647.62.657633.6948181002.590234.603737.72.53563787.935.372.487036.0892.644622.309338.9665413.62.177941.42163333.91.899947.834038.41.825149.92125761.751152.1922144613.31.590557.936411.510061.3483617.31.453464.01772161.436264.8655811.63.定量分析第二相的含量：根据图1和表2中的数据利用任意内标法计算两相含量4.用半高宽法测定陶瓷粉未的晶粒大小：（见图4，表3），写出具体计算过程，简单分析随搬烧温度增加晶粒的变化。9
2. 物相鉴定（见图 1，表 2） 表 2 给出了图 1 中部分衍射峰的数据。在图 1 中对表 2 中给出的衍射峰进行指标化（标出每个峰 的晶面指数{hkl}）。 10 20 30 40 50 60 70 Intensity (a.u.) 图 1. 样品的 XRD 谱图 表 2 XRD 谱图实验数据 峰号 d（Å） 2θ（º） CPS % 强度号 物相 {hkl} 6.5757 13.45 1601 33.2 4.3060 20.61 380 7.9 3.7974 23.40 1740 36.1 3.2894 27.08 4562 94.7 2.8801 31.02 364 7.6 2.6576 33.69 4818 100 2.5902 34.60 373 7.7 2.5356 35.37 378 7.9 2.4870 36.08 4462 92.6 2.3093 38.96 654 13.6 2.1779 41.42 1633 33.9 1.8999 47.83 403 8.4 1.8251 49.92 576 12 1.7511 52.19 2214 46 1.5905 57.93 641 13.3 1.5100 61.34 836 17.3 1.4534 64.01 772 16 1.4362 64.86 558 11.6 3.定量分析第二相的含量: 根据图 1 和表 2 中的数据利用任意内标法计算两相含量。 4. 用半高宽法测定陶瓷粉末的晶粒大小:（见图 4，表 3），写出具体计算过程，简单分析随煅烧温度 增加晶粒的变化。 2θ (degree) 9
口c-ZrO2具有荧石（CaF2）结构，阳离子纯ZrO02的熔点为2680℃，在从熔点到室（Zr）构成面心立方结构，其中8个四面体温的冷却过程中发生两次同素异构转变，出的间隙位置被阴离子（O）所占据。现3种同素异构体：立方结构（c相）、正方口c-Zr02转变为-ZrO2时，c轴拉长，a=b<c结构（t相）和单斜结构（m相），如图4.25所tZrO2转变为m-ZrO2时，a+b+c，示α--90°邦。3种同素异构体的转变关系为：口3种晶型的密度为：c相：6.67g/cm，相：6.10g/cm2370c>1-ZrO,1000Cc-ZrO,>m-ZrOm相：5.65g/cml。m-monoclineT-tetragonalm(111)m(111)E1000℃mm77)s800℃D2T(311)T(200)C600℃AB400℃1A300℃201030405060708020/()图4不同搬烧温度制备的氧化锆粉体的XRD谱图表3不同温度下搬烧制备的氧化锆粉体的XRD谱图实验数据搬烧温半高宽仪器宽化物相晶粒大小峰位(°)HKL度(℃)(20,°)（°，此处不考虑）（单位：(morT)21.33630.2001110.094001.35650.3412200.091110.8280.0930.2746000.79650.3552200.090.40230.2741110.098000.46150.2612200.09五、实验报告通过查找JCPDS索引，利用各种分析方法的原理对实验数据进行处理，简述分析原理，说明分析过程和实验结果。附：SisN.标准XRD谱图：检索方法：（一）利用PCPDFWIN软件，elements，periodtable，SiandN，可有51条结果，依据3StrongestLines，可找出相应的卡片。（二）JadeorHighscore软件，导入数据，扣背景，searchpeaks,search/match，从结果中查找可得。10
10 20 30 40 50 60 70 80 (220) A B C D 300o C 400o C 600o C 800o C 1000o C T(111) m( 111) m m m(111) T(200) T(311) T intensity/a.u. E 2θ/(Ο ) T-tetragonal m-monocline 图 4 不同煅烧温度制备的氧化锆粉体的 XRD 谱图 表 3 不同温度下煅烧制备的氧化锆粉体的 XRD 谱图实验数据 煅烧温 度（ºC） 半高宽 （2θ，º） 仪器宽化 （º，此处不考虑） 峰位（º） HKL 物相 （m or T） 晶粒大小 （单位： ） 400 1.336 0.09 30.200 111 1.356 0.09 50.341 220 600 0.828 0.09 30.274 111 0.796 0.09 50.355 220 800 0.402 0.09 30.274 111 0.461 0.09 50.261 220 五、实验报告 通过查找 JCPDS 索引，利用各种分析方法的原理对实验数据进行处理，简述分析原理，说明分析 过程和实验结果。 附：Si3N4 标准XRD谱图： 检索方法： （一）利用 PCPDFWIN 软件，elements，period table，Si and N，可有 51 条结果，依据 3 Strongest Lines, 可找出相应的卡片。 （二）Jade or Highscore 软件，导入数据，扣背景，search peaks, search/match，从结果中查找可得。 10
76-1407Quality.CSi3 N4Silicon NitrideCAS NumberRef: Calculated from ICSD using POWD-12++,[1997]Molecular Weight,_ 140.28Ref: Billy.M et al., Mater. Res. Bull,. 18, 921 (1983)Volume[CD]292.49Dx.3.186Dm.ASys: HexagonalAEHLattice: PrimitiveS.G.: P31c (159)160CellParameters:c 5.619a 7.752bOdy5.93.02.01.51.3d(?1/lcor: 0.87Rad Cukaid[A]Int-fhkd[A]Int-fhkd[A]Int-fhk-Lambda: 1.54060Filter:52216.7136159101.63582031.26874200d-sp: calculated140327423323238497827832758363-BSSSONIT12204/4/25.5/35/3/4/423654O2NI-0ICSD#：0355602001142031223440203568001552112-21.5402068310221.50701.20585253212101311.48541.18970格岛药7722-213232-2301の434013511111.4650101.17896501.436416331.17380202888311.41761.15630002379441.15402601.13750202112012O2007913922861.350601.938013427112088.8841.88323208431.108031.86201.103711.320818515/46501.804301331011130591.09748531>5680>24031.29901.09132201:29600681.6784401.292033 0标准XRD谱图a-SisN,82-0695Si3N4Quality.CSlicon NitrideCAS Number:Ref: Calculated from ICSD using POwD-12++, [1997]MolecularWeight140.28Ref: Schneider,J et al.,Z. Kristallogr., 209, 328 (1994)Volume[CD] 145.49Dx: 3.202Dm:4Sys: HexagonalLattice: PrimitiveS.G.: P63/m [176]560Cell Parameters:c2.907a7.601bBdy2.05.93.07.31.5d (?/cor:1.23Rad: CuKa1h kd[A] Int-fhd(A)Int-fkd(A]Int-fhkLambda: 1.54060Filter6.583343901.645801.287918617C14041d-sp: calculated653140020213.8009372101.590710922.26693111ICSD#：074740210503114822003.2916C1.546213211.510314302.659308082381635132432.488211201.45351410021.2118682.309111.43664101.199305322121944132213301.43228458m406223301.2121.18242.178911.419310121.1614NNIN66011.35761.90041.15451832201.8903101.340249111.143821.32961.13721.82591353744001511.7514379C1.31661.0952β-Si3N4标准XRD谱图11
α-Si3N4 标准XRD谱图 β-Si3N4 标准XRD谱图 11
SEARCHShFelneGloerhtPCPDFWIN软件ANDOnlyElements2NSi51SEARCH RESULTDisplay Matched Item Number:to 32PrintSearchResult33to51CancelFOKIhemicatNanesSy127#装装##装装技装装司139781833181862.50零22.8682-060xPertHighScore-[E-icfl/2015)教学\毕业论文\XRD-15-4-2119-SiC-A/203-1.RAW]-回8 Eile Edit Yiew Treatment Reference Patterms Analysis Bepors Iools Customize Window Help-5X.Pos.(2Th.)Pos. [Sin2(oTh,)]Counts:DAOSDEXRnCountsPatem ListScenListPeakListAnchorSconDoteQ边2259-SIC-A203-1RAWptad:RetPaten:82-1467ScalefectorChea4100++06国Candidotes2090304060708NoRef.Co.sSeleComgoundNa.CremicalFormue500228Alurinum Chromi(A10.9Cr0.1)20351-1394EA园怕Anaye/Potem/N09-0196AB0.137 Berylum Carbide Be2AAddirinnalGranhice小20inp.ir国园42Nb4N3.38SelectedPat89-420.433 NiobiumNiideNb N0.8443F0.215Codmium ZirconiiCd2 ZrNb N0.9 O0.1bumNmoResiduea5Ge18C4AJCeSmAssante4THSiC1663R0.185Accepted Patterns50-1255370.089 Copper Neodymi Cu2 Nd0.291Ttarium TungsteU9.17T0.36W0.4750-149DefaultdeAlldeComdeMinMinorMineralsPrintideAllm1.对于TiO,纳米粉体，晶粒大小测量的衍生其主要衍射峰20为25.5可指标化为101晶面根据晶粒大小还可以计算出晶胞的堆垛层数。根据Ndo1=D101，do为101面的晶面间距。2.当采用CuKa作为X射■获得TiO，晶粒在垂直于101晶面方向上晶胞线源，波长为0.154mm，行射角的20为25.30°，测量的堆垛层数N=D101/dt1-21.5/0.352-61。由获得的半高宽为0.375°此可以获得TiO,纳米晶粒在垂直于101晶面般Shener常数取0.89。方向上平均有6i个品面组成。25926.074525.5■根据晶粒大小，还可以计算纳米粉体的比表29)3.D1o1=K/Buncoso=面积。当已知纳米材料的晶体密度p和晶粒0.89X0.154X57.3/大小，就可以利用公式s=6/pD进行比表面(0.375X0.976)=21.5计算。nm.12
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