《材料测试技术及方法(B)》实验指导书王卫伟李成峰杨富贵及相关课程组老师材料科学与工程学院2021年12月
《材料测试技术及方法（B）》 实验指导书 王卫伟 李成峰 杨富贵及相关课程组老师 材料科学与工程学院 2021 年 12 月
目录1O实验一X射线衍射仪演示与谱图分析（1学时，演示：1号实验楼2楼南220；2学时，谱图分析：教室）13O实验二选区电子衍射(SAED)谱图分析（2学时，谱图分析：教室）18○实验三紫外、可见分光光度法测试（4学时，5号实验楼301）20○实验四红外光谱仪演示与谱图分析（2学时，演示：1号实验楼3楼南320；2学时，谱图分析：教室）290实实验五差热分析/热重法（DTA/TG)使用演示与谱图分析（1学时，演示：1号实验楼3楼南318；2学时，谱图分析：教室）36O实验六电子显微镜演示实验（2学时，演示：1号实验楼1楼南）38○实验七偏光显微镜使用与维护（2学时，实验：5号实验楼2楼222，本安排适用于实验七～十三）45○实验八解理、多色性、吸收性的测定47○实验九突起及闪突起的观察一
I 目 录 实验一 X 射线衍射仪演示与谱图分析 1 （1 学时，演示：1 号实验楼 2 楼南 220；2 学时，谱图分析：教室） 实验二 选区电子衍射（SAED）谱图分析 13 （2 学时，谱图分析：教室） 实验三 紫外、可见分光光度法测试 18 （4 学时，5 号实验楼 301） 实验四 红外光谱仪演示与谱图分析 20 （2 学时，演示：1 号实验楼 3 楼南 320；2 学时，谱图分析：教室） 实验五 差热分析/热重法（DTA/TG）使用演示与谱图分析 29 （1 学时，演示：1 号实验楼 3 楼南 318；2 学时，谱图分析：教室） 实验六 电子显微镜演示实验 36 （2 学时，演示：1 号实验楼 1 楼南） 实验七 偏光显微镜使用与维护 38 （2 学时，实验：5 号实验楼 2 楼 222，本安排适用于实验七~十三） 实验八 解理、多色性、吸收性的测定 45 实验九 突起及闪突起的观察 47
49实验十光率体椭圆半径名称及干涉色级序的测定O多54实验十一消光类型、消光角及延性符号的测定O多56实验十二锥光镜下干涉图的观察与测定：58多实验十三透明矿物（普通就角闪石）的系统鉴定60附录一最小二乘法计算Si粉晶格常数的精确解O61O附录二：电荷转移谱带67O附录三：红外光谱数据分析参考资料72附录四：热分析原始数据OFI
II 实验十 光率体椭圆半径名称及干涉色级序的测定 49 实验十一 消光类型、消光角及延性符号的测定 54 实验十二 锥光镜下干涉图的观察与测定 56 实验十三 透明矿物（普通就角闪石）的系统鉴定 58 附录一 最小二乘法计算 Si 粉晶格常数的精确解 60 附录二：电荷转移谱带 61 附录三：红外光谱数据分析参考资料 67 附录四：热分析原始数据 72
实验一X射线衍射仪演示与谱图分析一X射线衍射仪演示一、实验目的要求1.了解衍射仪的结构与原理。2.学习样品的制备方法和实验参量的选择等衍射实验技术。二、衍射仪的结构及原理衍射仪是进行X射线分析的重要设备，主要由X射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。新衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。X射线发生器主要由高压控制系统和X光管组成，它是产生X射线的装置。由X光管发射出的X射线包括连续X射线光谱和特征X射线光谱，连续X射线光谱主要用于判断晶体的对称性和进行晶体定向的劳埃法：特征X射线用于进行晶体结构研究的旋转单体法和进行物相鉴定的粉末法。测角仪是衍射仪的重要部分。X射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。在入射光路上有入射光栏（固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝），在反射光路上也有接受光栏（固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭缝）。有的衍射仪还在计数管前装有单色器。当给X光管加以高压，产生的X射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体中与样品表面平行的晶面，符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。当计数管在测角仪圆所在平面内扫描时，样品台与计数管以1：2速度连动。因此，在某些角位置能满足布拉格条件的晶面所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。三、实验仪器设备德国D8ADVANCE多晶X-射线衍射仪四、衍射实验方法X射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。1.样品制备在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响要比照相法中大得多。因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要环节。衍射仪实验通常使用平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。（1）粉晶样品的制备a.将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm左右的细粉；1
实验一 X 射线衍射仪演示与谱图分析 ——X 射线衍射仪演示 一、实验目的要求 1．了解衍射仪的结构与原理。 2．学习样品的制备方法和实验参量的选择等衍射实验技术。 二、衍射仪的结构及原理 衍射仪是进行 X 射线分析的重要设备，主要由 X 射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系 统组成。新衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。 X 射线发生器主要由高压控制系统和 X 光管组成，它是产生 X 射线的装置。由 X 光管发射 出的 X 射线包括连续 X 射线光谱和特征 X 射线光谱，连续 X 射线光谱主要用于判断晶体的对 称性和进行晶体定向的劳埃法；特征 X 射线用于进行晶体结构研究的旋转单体法和进行物相鉴 定的粉末法。 测角仪是衍射仪的重要部分。X射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位 于测角仪圆的正中心。在入射光路上有入射光栏（固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝），在反射 光路上也有接受光栏（固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭 缝）。有的衍射仪还在计 数管前装有单色器。当给X光管加以高压，产生的X 射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体中 与样品表面平行的晶面，符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。当计数管在测角仪 圆所在平面内扫描时，样品台与计数管以 1：2 速度连动。 因此，在某些角位置能满足布拉格 条件的晶面所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录 仪描绘成衍射图。 三、实验仪器设备 德国 D8 ADVANCE 多晶 X-射线衍射仪 四、衍射实验方法 X 射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。 1．样品制备 在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响要比照相法中大得多。因此， 制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要环节。衍射仪实验通常使用平板状样品。衍 射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其 中进行测定。 （1）粉晶样品的制备 a．将被测试样在玛瑙研钵中研成 5μm 左右的细粉； 1
b.将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧；c.将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑。（2）特殊样品的制备对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对手片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。2.测量方式和实验参数选择（1）测量方式：有连续扫描和步进扫描法。连续扫描法是由脉冲平均电路混合成电流起伏，而后用长图记录仪描绘成相对强度随20变化的分布曲线。步进扫描法是由定标器定时或定数测量，并由数据处理系统显示或打印，或由绘图仪描绘成强度随20变化的分布曲线。不论是哪一种测量方式，快速扫描的情况下都能相当迅速地给出全部衍射花样，它适合于物质的预检，特别适用于对物质进行鉴定或定性估计。对衍射花样局部做非常慢的扫描，适合于精细区分衍射花样的细节和进行定量的测量。例如，混合物相的定量分析，精确的晶面间距测定、晶粒尺寸和点阵畸变的研究等。（2）实验参数选择a。狭缝：狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝可得较大的衍射强度，但降低分辨率；小狭缝提高分辨率但损失强度。一般需要提高强度时宜选取大些狭缝，需要高分辨率时宜选小些狭缝，尤其是接收狭缝对分辨率影响更大。每台衍射仪都配有各种狭缝以供选用。b.量程：指记录纸满刻度时的计数（率）强度。增大量程表现为X射线记录强度的衰减，不改变衍射峰的位置及宽度，并使背底和峰形平滑，但却能掩盖弱峰使分辨率降低，一般分析测量中量程选择应适当。当测量结晶不良的物质或主要想分辨弱峰时，宜选用小量程；当测量结晶良好的物质或主要想探测强峰时，量程可以适当大些，但以能使弱峰显示，强峰不超出记录纸满标为限。c.时间常数和预置时间：连续扫描测量中采用时间常数，指计数率仪中脉冲平均电路对脉冲响应的快慢程度。时间常数大，脉冲响应慢，对脉冲电流具有较大的平整作用，不易辨出电流随时间变化的细节，因而，强度线形相对光滑，峰形变宽，高度下降，峰形移向扫描方向；时间常数过大，还会引起线形不对称，使一条线形的后半部分拉宽。反之，时间常数小，能如实绘出计数脉冲到达速率的统计变化，易于分辨出电流时间变化的细节，使弱峰易于分辨，衍射线形和衍射强度更加真实。计数率仪均配有多种可供选择的时间常数。步进扫描中采用预置时间来表示定标器一步之内的计数时间，起着与时间常数类似的作用，也有多种可供选择的方式。d.扫描速度和步宽2
b．将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧； c．将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐 光滑。 （2）特殊样品的制备 对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面， 再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌在 窗孔内。但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射 X 射线。 2．测量方式和实验参数选择 （1）测量方式：有连续扫描和步进扫描法。连续扫描法是由脉冲平均电路混合成电流起伏，而 后用长图记录仪描绘成相对强度随 2θ 变化的分布曲线。步进扫描法是由定标器定时或定数测 量，并由数据处理系统显示或打印，或由绘图仪描绘成强度随 2θ 变化的分布曲线。不论是哪一 种测量方式，快速扫描的情况下都能相当迅速地给出全部衍射花样，它适合于物质的预检，特 别适用于对物质进行鉴定或定性估计。对衍射花样局部做非常慢的扫描，适合于精细区分衍射 花样的细节和进行定量的测量。例如，混合物相的定量分析，精确的晶面间距测定、晶粒尺寸 和点阵畸变的研究等。 （2）实验参数选择 a．狭缝：狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝可得较大的衍射强度，但降低分 辨率；小狭缝提高分辨率但损失强度。一般需要提高强度时宜选取大些狭缝，需要高分辨率时 宜选小些狭缝，尤其是接收狭缝对分辨率影响更大。每台衍射仪都配有各种狭缝以供选用。 b．量程：指记录纸满刻度时的计数（率）强度。增大量程表现为 X 射线记录强度的衰减， 不改变衍射峰的位置及宽度，并使背底和峰形平滑，但却能掩盖弱峰使分辨率降低，一般分析 测量中量程选择应适当。当测量结晶不良的物质或主要想分辨弱峰时，宜选用小量程；当测量 结晶良好的物质或主要想探测强峰时，量程可以适当大些，但以能使弱峰显示，强峰不超出记 录纸满标为限。 c．时间常数和预置时间：连续扫描测量中采用时间常数，指计数率仪中脉冲平均电路对脉冲 响应的快慢程度。时间常数大，脉冲响应慢，对脉冲电流具有较大的平整作用，不易辨出电流 随时间变化的细节，因而，强度线形相对光滑，峰形变宽，高度下降，峰形移向扫描方向；时 间常数过大，还会引起线形不对称，使一条线形的后半部分拉宽。反之，时间常数小，能如实 绘出计数脉冲到达速率的统计变化，易于分辨出电流时间变化的细节，使弱峰易于分辨，衍射 线形和衍射强度更加真实。计数率仪均配有多种可供选择的时间常数。步进扫描中采用预置时 间来表示定标器一步之内的计数时间，起着与时间常数类似的作用，也有多种可供选择的方式。 d．扫描速度和步宽 2