Fe-Cu-Nb-Si-B快淬带的组织、磁性及微区力学性能

第36卷第11期 北京科技大学学报 Vol.36 No.11 2014年11月 Journal of University of Science and Technology Beijing Now.2014 Fe-Cu-Nb-Si-B快淬带的组织、磁性及微区力学 性能 包小倩四，张真，高学绪 北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京100083 ☒通信作者，E-mail:bxql18@usth.cdu.cm 摘要采用单辊熔体快淬法制备宽6~8mm、厚30~40μm的Fe3Cu.6Nb2.6Sig.sB,合金薄带.其直流磁性能为：饱和磁感 应强度B.=1.06T,剩磁B,=0.39T,矫顽力H。=3.53A/m,最大磁导率4m=2.43mH/m;交流磁性能为：铁损Pasn= 22.2Wkg,Pa2mu=864W/kg,对应的有效磁导率u.分别为833和1225.场发射高分辨扫描电镜观察发现，不同工艺参数 制备的快淬带因晶化程度不同，对应的断口形貌特点也不同，非晶相和纳米晶复合的合金带断口可见镜面区和雾状区、周期 性褶皱、河流状花样等，而晶化接近完全的合金带呈沿晶断裂.纳米力学探针研究表明，非晶相和纳米晶复合的合金带的微区 硬度和弹性模量低于晶化接近完全的合金带.基于Luborsky法，利用自行设计的装置测量断裂应变，对材料的韧性进行半定 量分析. 关键词软磁材料：铁合金：力学性能：磁性能：显微组织：非晶相：纳米晶 分类号TG132.2·71 Microstructure,magnetic and micromechanical properties of Fe-Cu-Nb-Si-B melt-spun ribbons BAO Xiao-qian,ZHANF Zhen,GAO Xue-xu State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:bxql18@ustb.edu.cn ABSTRACT Fe7s.CuasNbSiss B melt-spun ribbons of 6-8 mm in width and 30-40 um in thickness were produced by using a single roller melt spinning technique machine.The melt-spun ribbons have the direct current (DC)magnetic properties of saturation flux B.=1.06T,remanence B.=0.39T,coercivity H=3.53 A*mand maximum permeability=2.43 mHmand the alterna- ting current magnetic properties of core loss Ps=22.2 W.kg,P=864W.kgand corresponding efficient magnetic permeabilityu=833 and 1225.Field emission high resolution scanning electron microscopy results indicate that the melt-spun ribbons prepared at different technical parameters show different crystallization degrees and fracture morphology characteristics.The fracture surface morphology of the amorphous-nanocrystallized ribbons is composed of a mirror zone,a mist zone,a hackle zone,and a river- pattern zone,while the crystallized ribbons exhibit intergranular embrittlement.The microhardness and elastic modulus of the amor- phous-nanocrystallized ribbons measured with a nano-indenter probe are lower than those of the crystallized ribbons.The fracture tough- ness of the melt-spun ribbons was semi-quantitatively determined by using a self-designed gauge based on the Luborsky method. KEY WORDS soft magnetic materials;iron alloys:mechanical properties:magnetic properties;microstructure:amorphous phases; nanocrystals 1988年Yoshizawa等m首次报道了Fea.,Cu,- 成功应用.它同时具有高磁导率、高饱和磁感、高居 Nb,SiaB,纳米晶软磁合金及其在共模扼流圈中的里温度及低的高频损耗，是变压器铁芯中硅钢的理 收稿日期：201308一10 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2014.11.013:http://jourals.ustb.edu.cn

第 36 卷 第 11 期 2014 年 11 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 36 No． 11 Nov． 2014 Fe--Cu--Nb--Si--B 快 淬 带 的 组 织、磁性及微区力学 性能 包小倩，张 真，高学绪 北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京 100083  通信作者，E-mail: bxq118@ ustb． edu． cn 摘 要 采用单辊熔体快淬法制备宽 6 ～ 8 mm、厚 30 ～ 40 μm 的 Fe78. 3 Cu0. 6Nb2. 6 Si9. 5 B9合金薄带． 其直流磁性能为: 饱和磁感 应强度 Bs = 1. 06 T，剩磁 Br = 0. 39 T，矫顽力 Hc = 3. 53 A/m，最大磁导率 μm = 2. 43 mH/m; 交流磁性能为: 铁损P0. 5 T/1 kHz = 22. 2 W/ kg，P0. 2 T/100 kHz = 864 W/ kg，对应的有效磁导率 μe分别为 833 和 1225． 场发射高分辨扫描电镜观察发现，不同工艺参数 制备的快淬带因晶化程度不同，对应的断口形貌特点也不同，非晶相和纳米晶复合的合金带断口可见镜面区和雾状区、周期 性褶皱、河流状花样等，而晶化接近完全的合金带呈沿晶断裂． 纳米力学探针研究表明，非晶相和纳米晶复合的合金带的微区 硬度和弹性模量低于晶化接近完全的合金带． 基于 Luborsky 法，利用自行设计的装置测量断裂应变，对材料的韧性进行半定 量分析． 关键词 软磁材料; 铁合金; 力学性能; 磁性能; 显微组织; 非晶相; 纳米晶 分类号 TG 132. 2 + 71 Microstructure，magnetic and micromechanical properties of Fe--Cu--Nb--Si--B melt-spun ribbons BAO Xiao-qian ，ZHANF Zhen，GAO Xue-xu State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: bxq118@ ustb． edu． cn ABSTＲACT Fe78. 3Cu0. 6Nb2. 6 Si9. 5B9 melt-spun ribbons of 6 － 8 mm in width and 30 － 40 μm in thickness were produced by using a single roller melt spinning technique machine． The melt-spun ribbons have the direct current ( DC) magnetic properties of saturation flux Bs = 1. 06 T，remanence Br = 0. 39 T，coercivity Hc = 3. 53 A·m － 1 and maximum permeability μm = 2. 43 mH·m － 1 and the alterna￾ting current magnetic properties of core loss P0. 5 T/1 kHz = 22. 2 W·kg － 1，P0. 2 T/100 kHz = 864 W·kg － 1 and corresponding efficient magnetic permeability μe = 833 and 1225． Field emission high resolution scanning electron microscopy results indicate that the melt-spun ribbons prepared at different technical parameters show different crystallization degrees and fracture morphology characteristics． The fracture surface morphology of the amorphous-nanocrystallized ribbons is composed of a mirror zone，a mist zone，a hackle zone，and a river￾pattern zone，while the crystallized ribbons exhibit intergranular embrittlement． The microhardness and elastic modulus of the amor￾phous-nanocrystallized ribbons measured with a nano-indenter probe are lower than those of the crystallized ribbons． The fracture tough￾ness of the melt-spun ribbons was semi-quantitatively determined by using a self-designed gauge based on the Luborsky method． KEY WOＲDS soft magnetic materials; iron alloys; mechanical properties; magnetic properties; microstructure; amorphous phases; nanocrystals 收稿日期: 2013--08--10 DOI: 10． 13374 /j． issn1001--053x． 2014． 11． 013; http: / /journals． ustb． edu． cn 1988 年 Yoshizawa 等［1］首次报道了 Fe73. 5 Cu1- Nb3 Si13. 5B9纳米晶软磁合金及其在共模扼流圈中的 成功应用． 它同时具有高磁导率、高饱和磁感、高居 里温度及低的高频损耗，是变压器铁芯中硅钢的理

第11期 包小倩等：Fe-Cu-Nb-Si-B快淬带的组织、磁性及微区力学性能 ·1515· 想替代材料.国内外学者对这种材料进行了大量研 回线；NM-3000S软磁材料交流磁性测量系统采用 究-，但主要集中在非晶合金的纳米晶化过程、组 伏安法作为测试方法.快淬带对折后用场发射高分 织结构及软磁性能方面.一般地，它是以带材卷绕 辨扫描电子显微镜(ZEISS SUPRA55)对新鲜的断口 方式制成磁芯，然而国产合金带易脆，影响条带卷绕 形貌进行观察.显微硬度和弹性模量测量采用美国 效率和带材收得率，卷绕成铁芯后若条带断头多还 MTS DCM纳米显微力学探针，将快淬带用铝箔包 会降低铁芯占空系数，增大铁芯损耗.因此，研究 裹，冷镶样，抛光，压头为Berkovich型，采用连续刚 FeCu-NbSi-B合金的脆化规律与机制，对工业生 度模式，泊松比取0.25，加载过程保持加载速率恒 产有重要意义.曹兴国和黄金亮回认为FezsCu,- 定，直到压深为300nm,在最大压深处保持10s以去 Nb3Si.B,淬态合金的脆化与结构弛豫有关，与晶 除蠕变带来的影响，然后以相同速率卸载至10%载 化无关.杨磊等0指出自由体积缺陷含量和纳米 荷处，保持10s,消除热漂移的影响，最后完成卸载. 晶晶界比例显著影响Fea.3Cu,Nb1.sW1.,Si1.sBg合金 基于Luborsky提出的平行板压弯法，自行设计断裂 的显微硬度.Wang等m用拉伸试验机拉断快淬 应变测量仪，半定量在确定材料韧性 Fea.sCu,Nb,Si1asB,非晶带，在断面上观察到河流状 2实验结果与讨论 花样、周期性褶皱和雾状区，并用一种基于塑性区的 新模型网对非晶断面的周期性纳米起伏进行了解 2.1快淬带的磁性能 释.总体而言，目前对于FeCu-NbSi-B合金脆性 图1给出了25m/s辊速扁口喷嘴非真空环境 与力学性能的文献报道不多，且认识不统一.本文 制备的Fe8.3Cua.6Nb26Sig.sB,快淬带的磁化曲线和 除对Fe8.Cu6Nb26Si,.sB,快淬带的组织结构、软磁 磁滞回线.其直流磁性能为：饱和磁感应强度B。= 性能和断口形貌进行常规分析外，还使用了纳米力 1.06T,剩磁B=0.39T,矫顽力H。=3.53A·m, 学探针对快淬带的显微硬度和弹性模量进行研究. 最大磁导率um=2.43mHm1.可见饱和磁感应强 纳米力学探针是近年来发展起来的针对小载荷、浅 度、剩磁、矫顽力等软磁性能良好，不足的是最大磁 压深、微小试样的材料力学性能测试方法3一，它 导率偏低.磁性材料在交流磁场中使用时要发生能 通过具有极高的力分辨率和位移分辨率的纳米硬度 量损耗（简称铁损），由于Fe-Cu-Nb-Si-B合金主 计，在压头压入过程中连续获得载荷-位移加载和 要用于各种形式的高频(20~100kHz)开关电源中 卸载曲线，通过计算最终可得到材料的纳米硬度和 的变压器铁芯，铁损数值的大小对其交流磁性能有 弹性模量值。由于不需要通过光学方法测定压痕面 着决定性的作用.对该合金带不同频率下的铁损和 积，因此避免了测量和材料弹性恢复引入的误差. 有效磁导率的测量结果为Po.5T00=9.1W·kg1、 同时引入Luborsky法，自行设计测量装置对断裂 Pa.sT1=22.2W·kg-和Pa2rho=864W·kg-, 应变ε进行测量，以此半定量地确定材料韧性. 在相应磁场和频率下的有效磁导率u.分别为798、 833和1225.可见该材料特别适合高频下使用. 1 实验方法 1.0 以纯度99%的工业纯铁、99.95%C、99.9% Nb、Si质量分数73.1%的硅铁合金和B质量分数 05 20.86%的硼铁合金为原料，真空感应熔炼名义成分 为Fe73Cua.6Nb26Sig.sBg的合金锭.该合金成分在 Finemet标准成分Fea,Cu,Nb,Si1s.sB,.的基础上进行 -0.5 了改进，降低Cu和Nb含量，提高Fe比例.用单辊 熔体急冷法，通过控制工艺参数（辊速、喷嘴形状和 喷射压力)制备了宽6~8mm、厚30~40um且晶化 -1000 -500 0 500 1000 HMA·m 程度不同的合金带材.利用X射线衍射仪(XRD) 图1辊速为25m·s1快淬带的磁滞回线 和透射电镜(TEM)对带材的微观组织结构进行表 Fig.1 Hysteresis loop of the ribbon melt-spun at 25 m's"! 征.用NTM2000S/3000S软磁测量系统对样品进行 直流/交流磁测量.NM2000S软磁材料直流磁性 2.2快淬带的显微组织 测量系统主要利用冲击法测量环状软磁材料的直流 不同工艺参数制备的Fe.3Cua.6Nb26Sig.sB,快 磁化特性，包括静态磁性参数、静态磁化曲线和磁滞 淬带X射线衍射(XRD)谱如图2所示，辊速均为

第 11 期 包小倩等: Fe--Cu--Nb--Si--B 快淬带的组织、磁性及微区力学性能 想替代材料． 国内外学者对这种材料进行了大量研 究［2--8］，但主要集中在非晶合金的纳米晶化过程、组 织结构及软磁性能方面． 一般地，它是以带材卷绕 方式制成磁芯，然而国产合金带易脆，影响条带卷绕 效率和带材收得率，卷绕成铁芯后若条带断头多还 会降低铁芯占空系数，增大铁芯损耗． 因此，研究 Fe--Cu--Nb--Si--B 合金的脆化规律与机制，对工业生 产有重要意义． 曹兴国和黄金亮［9］认为 Fe73. 5 Cu1- Nb3 Si13. 5B9淬态合金的脆化与结构弛豫有关，与晶 化无关． 杨磊等［10］指出自由体积缺陷含量和纳米 晶晶界比例显著影响 Fe73. 3Cu1Nb1. 5W1. 7 Si13. 5B9合金 的显微硬度． Wang 等［11］ 用拉伸试验机拉断快淬 Fe73. 5Cu1Nb3 Si13. 5B9非晶带，在断面上观察到河流状 花样、周期性褶皱和雾状区，并用一种基于塑性区的 新模型［12］对非晶断面的周期性纳米起伏进行了解 释． 总体而言，目前对于 Fe--Cu--Nb--Si--B 合金脆性 与力学性能的文献报道不多，且认识不统一． 本文 除对 Fe78. 3Cu0. 6Nb2. 6 Si9. 5B9快淬带的组织结构、软磁 性能和断口形貌进行常规分析外，还使用了纳米力 学探针对快淬带的显微硬度和弹性模量进行研究． 纳米力学探针是近年来发展起来的针对小载荷、浅 压深、微小试样的材料力学性能测试方法［13--14］，它 通过具有极高的力分辨率和位移分辨率的纳米硬度 计，在压头压入过程中连续获得载荷–位移加载和 卸载曲线，通过计算最终可得到材料的纳米硬度和 弹性模量值． 由于不需要通过光学方法测定压痕面 积，因此避免了测量和材料弹性恢复引入的误差． 同时引入 Luborsky 法［15］，自行设计测量装置对断裂 应变 εf进行测量，以此半定量地确定材料韧性． 1 实验方法 以纯度 99% 的工业纯铁、99. 95% Cu、99. 9% Nb、Si 质量分数 73. 1% 的硅铁合金和 B 质量分数 20. 86% 的硼铁合金为原料，真空感应熔炼名义成分 为 Fe78. 3Cu0. 6Nb2. 6 Si9. 5 B9 的合金锭． 该合金成分在 Finemet 标准成分 Fe73. 5Cu1Nb3 Si13. 5B9的基础上进行 了改进，降低 Cu 和 Nb 含量，提高 Fe 比例． 用单辊 熔体急冷法，通过控制工艺参数( 辊速、喷嘴形状和 喷射压力) 制备了宽 6 ～ 8 mm、厚 30 ～ 40 μm 且晶化 程度不同的合金带材． 利用 X 射线衍射仪( XＲD) 和透射电镜( TEM) 对带材的微观组织结构进行表 征． 用 NIM-2000S /3000S 软磁测量系统对样品进行 直流/交流磁测量． NIM-2000S 软磁材料直流磁性 测量系统主要利用冲击法测量环状软磁材料的直流 磁化特性，包括静态磁性参数、静态磁化曲线和磁滞 回线; NIM － 3000S 软磁材料交流磁性测量系统采用 伏安法作为测试方法． 快淬带对折后用场发射高分 辨扫描电子显微镜( ZEISS SUPＲA55) 对新鲜的断口 形貌进行观察． 显微硬度和弹性模量测量采用美国 MTS DCM 纳米显微力学探针，将快淬带用铝箔包 裹，冷镶样，抛光，压头为 Berkovich 型，采用连续刚 度模式，泊松比取 0. 25，加载过程保持加载速率恒 定，直到压深为 300 nm，在最大压深处保持 10 s 以去 除蠕变带来的影响，然后以相同速率卸载至 10% 载 荷处，保持 10 s，消除热漂移的影响，最后完成卸载． 基于 Luborsky 提出的平行板压弯法，自行设计断裂 应变测量仪，半定量在确定材料韧性． 2 实验结果与讨论 2. 1 快淬带的磁性能 图 1 给出了 25 m / s 辊速扁口喷嘴非真空环境 制备的 Fe78. 3 Cu0. 6Nb2. 6 Si9. 5 B9快淬带的磁化曲线和 磁滞回线． 其直流磁性能为: 饱和磁感应强度 Bs = 1. 06 T，剩磁 Br = 0. 39 T，矫顽力 Hc = 3. 53 A·m － 1， 最大磁导率 μm = 2. 43 mH·m － 1 ． 可见饱和磁感应强 度、剩磁、矫顽力等软磁性能良好，不足的是最大磁 导率偏低． 磁性材料在交流磁场中使用时要发生能 量损耗( 简称铁损) ，由于 Fe--Cu--Nb--Si--B 合金主 要用于各种形式的高频( 20 ～ 100 kHz) 开关电源中 的变压器铁芯，铁损数值的大小对其交流磁性能有 着决定性的作用． 对该合金带不同频率下的铁损和 有效磁导率的测量结果为 P0. 5 T/400 Hz = 9. 1 W·kg － 1、 P0. 5 T/1 kHz = 22. 2 W·kg － 1和 P0. 2 T/100 kHz = 864 W·kg － 1， 在相应磁场和频率下的有效磁导率 μe分别为 798、 833 和 1225． 可见该材料特别适合高频下使用． 图 1 辊速为 25 m·s － 1快淬带的磁滞回线 Fig． 1 Hysteresis loop of the ribbon melt-spun at 25 m·s － 1 2. 2 快淬带的显微组织 不同工艺参数制备的 Fe78. 3 Cu0. 6Nb2. 6 Si9. 5 B9快 淬带 X 射线衍射( XＲD) 谱如图 2 所示，辊速均为 · 5151 ·

·1516· 北京科技大学学报 第36卷 25m·s1.其中A试样表示圆口喷嘴非真空条件制 体上，即纳米晶与非晶的复合组织，C合金带晶化接 备；B试样表示扁口喷嘴非真空条件制备：C试样表 近完全，纳米晶粒尺寸20~40nm之间. 示扁口喷嘴真空条件制备.快淬带晶化相主要是 A圆门喷嘴非直空 a-Fe(Si)固溶体.固定辊速为25m·s-,圆口喷嘴 (内径0.5mm)非真空条件制备的快淬带的晶化程 总品昌 B一扁门喷嘴非直空 25m/ 度最低，主要因为喷嘴小，相同时间内熔液流出量 少，相当于冷却速度提高；扁口喷嘴(0.25mm× 10mm)非真空条件制备的快淬带晶化度提高， (OZZ) (200)晶面的衍射峰增强；喷射压差由之前的25kPa 提高到65kPa,扁口喷嘴真空条件下制备的快淬带 晶化度最高，(220)面的衍射峰明显增强，而且出现 20 40 0 80 100 29y 了新的衍射峰(110)、(211)和(220).图3为B和 图2辊速为25m's'的A、B和C快淬带的X射线衍射谱 C合金带的透射电镜(TEM)明场像，可见B合金带 Fig.2 XRD patterns of A.B and C ribbons melt-spun at 25 ms 中尺寸为10~20nm的纳米晶粒均匀分布在非晶基 50 nm 50n 图3快淬带透射电镜明场像.(a)B合金带：(b)C合金带 Fig.3 TEM bright field images of the ribbons:(a)Sample B:(b)Sample C 2.3快淬带的断口形貌 时释放的能量，表现在断口形貌上就是孔洞的直径 图4为25ms1辊速圆口喷嘴非真空条件制备 增大和雾状区的形成：在断裂过程的最后，随着能量 的快淬带A的断口形貌.图4(a)是整体形貌，可见 的充分释放，显微孔洞在弹性波作用下，彼此相互融 整个断口大致分为三个区：镜面区(I区)、雾状区 合，形成了条带状的周期性褶皱. (Ⅱ区)和周期性褶皱（Ⅲ区），且裂纹是以I区为中 图5为25m·s辊速扁口喷嘴非真空条件制 心呈放射状发散的.I区和Ⅱ区的放大形貌如 备的快淬带B的断口形貌.图5(a)是整体形貌， 图4(b)所示，断口表面分布着直径为70~110m 整个断面可分为两个部分：周期性褶皱（Ⅲ区）和 的显微孔洞，且形状不规则.周期性褶皱如图4(c) 河流状花样(V区).图5(b)是Ⅲ区周期性褶皱的 所示，表面成丘陵状起伏，条纹之间的间距入=50~ 放大图，图5(c)是V区河流状花样的放大图.这 90nm.与B试样的弧形分布的条纹状结构（见 种类型的断口在很多脆性非晶断面上都能观察 图5)不同的是，该条纹状结构是平行分布的，条纹 到，目前大家比较认可的理论是动态裂纹扩展理 的方向与裂纹的传播方向垂直，该区域很不平整，主 论四.该理论认为，动态裂纹扩展过程中，断裂能 要是因为该试样韧性较好，折断时使用了较大的力， 以断裂面表面能和沿着断裂面形成弹性波的形式 使得断口附近应力状态较复杂.整个断裂过程可描 释放，弹性波可以与裂纹尖端的应力场相干涉，在 述如下：首先，动态裂纹在镜面区起源，产生的弹性 断裂面上形成复杂的微观形貌，主要是微观尺度 波与裂纹尖端的应力场相干涉，使生成的显微孔洞 的瓦纳线、纳米孔洞、河流状花样、一些周期性的 有规律的排列起来，以降低材料断裂时释放的能量； 褶皱等.Shen等na在压缩变形的Ni基非晶断口 随着弹性波沿断裂面传播，它的速度越来越快，显微 表面观察到纳米尺度的弹性波花样.X等叨和 孔洞有规律的排列己经不足以耗散其能量，因此只 Zhang等n阁用动态裂纹扩展理论研究了非晶体断 有增加表面积，通过增加表面能的方式来吸收断裂 面的形貌，指出裂纹扩展速度的变化是产生断面

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 25 m·s － 1 ． 其中 A 试样表示圆口喷嘴非真空条件制 备; B 试样表示扁口喷嘴非真空条件制备; C 试样表 示扁口喷嘴真空条件制备． 快淬带晶化相主要是 α--Fe( Si) 固溶体． 固定辊速为 25 m·s － 1，圆口喷嘴 ( 内径 0. 5 mm) 非真空条件制备的快淬带的晶化程 度最低，主要因为喷嘴小，相同时间内熔液流出量 少，相当于冷却速度提高; 扁 口 喷 嘴 ( 0. 25 mm × 10 mm) 非真空条件制备的快淬带晶化度提高， ( 200) 晶面的衍射峰增强; 喷射压差由之前的 25 kPa 提高到 65 kPa，扁口喷嘴真空条件下制备的快淬带 晶化度最高，( 220) 面的衍射峰明显增强，而且出现 了新的衍射峰( 110) 、( 211) 和( 220) ． 图 3 为 B 和 C 合金带的透射电镜( TEM) 明场像，可见 B 合金带 中尺寸为 10 ～ 20 nm 的纳米晶粒均匀分布在非晶基 体上，即纳米晶与非晶的复合组织，C 合金带晶化接 近完全，纳米晶粒尺寸 20 ～ 40 nm 之间． 图 2 辊速为 25 m·s － 1的 A、B 和 C 快淬带的 X 射线衍射谱 Fig． 2 XＲD patterns of A，B and C ribbons melt-spun at 25 m·s － 1 图 3 快淬带透射电镜明场像． ( a) B 合金带; ( b) C 合金带 Fig． 3 TEM bright field images of the ribbons: ( a) Sample B; ( b) Sample C 2. 3 快淬带的断口形貌 图 4 为 25 m·s － 1辊速圆口喷嘴非真空条件制备 的快淬带 A 的断口形貌． 图 4( a) 是整体形貌，可见 整个断口大致分为三个区: 镜面区( Ⅰ区) 、雾状区 ( Ⅱ区) 和周期性褶皱( Ⅲ区) ，且裂纹是以Ⅰ区为中 心呈放射状发散的． Ⅰ 区 和 Ⅱ 区的放大形貌如 图 4( b) 所示，断口表面分布着直径为 70 ～ 110 nm 的显微孔洞，且形状不规则． 周期性褶皱如图 4( c) 所示，表面成丘陵状起伏，条纹之间的间距 λ = 50 ～ 90 nm． 与 B 试样的弧形分布的条纹状结构 ( 见 图 5) 不同的是，该条纹状结构是平行分布的，条纹 的方向与裂纹的传播方向垂直，该区域很不平整，主 要是因为该试样韧性较好，折断时使用了较大的力， 使得断口附近应力状态较复杂． 整个断裂过程可描 述如下: 首先，动态裂纹在镜面区起源，产生的弹性 波与裂纹尖端的应力场相干涉，使生成的显微孔洞 有规律的排列起来，以降低材料断裂时释放的能量; 随着弹性波沿断裂面传播，它的速度越来越快，显微 孔洞有规律的排列已经不足以耗散其能量，因此只 有增加表面积，通过增加表面能的方式来吸收断裂 时释放的能量，表现在断口形貌上就是孔洞的直径 增大和雾状区的形成; 在断裂过程的最后，随着能量 的充分释放，显微孔洞在弹性波作用下，彼此相互融 合，形成了条带状的周期性褶皱． 图 5 为 25 m·s － 1辊速扁口喷嘴非真空条件制 备的快淬带 B 的断口形貌． 图 5 ( a) 是整体形貌， 整个断面可分为两个部分: 周期性褶皱( Ⅲ区) 和 河流状花样( Ⅳ区) ． 图 5( b) 是Ⅲ区周期性褶皱的 放大图，图 5( c) 是Ⅳ区河流状花样的放大图． 这 种类型的断口在很多脆性非晶断面上都能观察 到，目前大家比较认可的理论是动态裂纹扩展理 论［11］． 该理论认为，动态裂纹扩展过程中，断裂能 以断裂面表面能和沿着断裂面形成弹性波的形式 释放，弹性波可以与裂纹尖端的应力场相干涉，在 断裂面上形成复杂的微观形貌，主要是微观尺度 的瓦纳线、纳米孔洞、河流状花样、一些周期性的 褶皱等． Shen 等［16］在压缩变形的 Ni 基非晶断口 表面观察到纳米尺度的弹性波花样． Xi 等［17］和 Zhang 等［18］用动态裂纹扩展理论研究了非晶体断 面的形貌，指出裂纹扩展速度的变化是产生断面 · 6151 ·

第11期 包小倩等：FeCu-Nb-Si-B快淬带的组织、磁性及微区力学性能 ·1517· 纳米尺度起伏的关键. 流状花样和周期性褶皱的形貌出现.但通过放大Ⅲ 图6为25ms辊速扁口喷嘴真空条件制备的 区（见图6(b))和V区（见图6(c))可见，类河流状 快淬带C的断口形貌.与前面两组试样断口形貌不 花样的显微孔洞边缘变得粗糙且高低不平，呈现的 同的是，可以看到该试样断裂模式由非晶式断口向 是类似于晶界的结构，更像多晶体材料的沿晶断裂 普通晶化相断口模式转变，虽然其断口形貌与试样 形貌.这与图2中X射线衍射谱表明“该试样几乎 B有一定的相似性，裂纹由下向上扩展，有类似于河 晶化完全”的结果一致 I um I um 图4快淬带A的断口形貌.(a)整体形貌：(b)I区和Ⅱ区放大：(c)Ⅲ区放大 Fig.4 Fracture surface morphology of Sample A:(a)whole morphology:(b)magnification of Zones I and II (c)magnification of Zone Ill 图5快淬带B的断口形貌.(a)整体形貌：(b)Ⅲ区放大：()N区放大 Fig.5 Fracture surface morphology of Sample B:(a)whole morphology:(b)magnification of Zone Ill:(c)magnification of Zone IV 图6快淬带C的断口形貌.(a)整体形貌：(b)Ⅲ区放大：(c)W区放大 Fig.6 Fracture surface morphology of Sample C:(a)whole morphology:(b)magnification of Zone Ill (c)magnification of Zone IV 通过对图4~图6的综合分析可知，快淬带的2.4快淬带的显微硬度和弹性模量 晶化程度是影响FeCu-Nb-Si-B快淬带断裂方式 图7给出了晶化程度逐渐提高的A、B和C快 的重要因素.绝大部分为非晶的样品断口形貌主要 淬带的载荷-位移曲线(a)、硬度-位移曲线(b)和 是呈扇形分布的镜面区、雾状区和周期性褶皱三个 弹性模量-位移曲线（©）.在每个试样上测五个点， 区：晶化程度稍高的样品断口形貌变又为河流状花 每个点都得到一条载荷一位移曲线，结果表明数据 样和周期性褶皱两个区；晶化程度更高的样品断裂 的重复性很好.由图7(a)可见，加载曲线和卸载曲 方式已呈沿晶断裂. 线都近似抛物线.随着载荷加大位移不断增加，台

第 11 期 包小倩等: Fe--Cu--Nb--Si--B 快淬带的组织、磁性及微区力学性能 纳米尺度起伏的关键． 图 6 为 25 m·s － 1辊速扁口喷嘴真空条件制备的 快淬带 C 的断口形貌． 与前面两组试样断口形貌不 同的是，可以看到该试样断裂模式由非晶式断口向 普通晶化相断口模式转变，虽然其断口形貌与试样 B 有一定的相似性，裂纹由下向上扩展，有类似于河 流状花样和周期性褶皱的形貌出现． 但通过放大Ⅲ 区( 见图 6( b) ) 和Ⅳ区( 见图 6( c) ) 可见，类河流状 花样的显微孔洞边缘变得粗糙且高低不平，呈现的 是类似于晶界的结构，更像多晶体材料的沿晶断裂 形貌． 这与图 2 中 X 射线衍射谱表明“该试样几乎 晶化完全”的结果一致． 图 4 快淬带 A 的断口形貌． ( a) 整体形貌; ( b) Ⅰ区和Ⅱ区放大; ( c) Ⅲ区放大 Fig． 4 Fracture surface morphology of Sample A: ( a) whole morphology; ( b) magnification of Zones Ⅰ and Ⅱ; ( c) magnification of Zone Ⅲ 图 5 快淬带 B 的断口形貌． ( a) 整体形貌; ( b) Ⅲ区放大; ( c) Ⅳ区放大 Fig． 5 Fracture surface morphology of Sample B: ( a) whole morphology; ( b) magnification of Zone Ⅲ; ( c) magnification of Zone Ⅳ 图 6 快淬带 C 的断口形貌． ( a) 整体形貌; ( b) Ⅲ区放大; ( c) Ⅳ区放大 Fig． 6 Fracture surface morphology of Sample C: ( a) whole morphology; ( b) magnification of Zone Ⅲ; ( c) magnification of Zone Ⅳ 通过对图 4 ～ 图 6 的综合分析可知，快淬带的 晶化程度是影响 Fe--Cu--Nb--Si--B 快淬带断裂方式 的重要因素． 绝大部分为非晶的样品断口形貌主要 是呈扇形分布的镜面区、雾状区和周期性褶皱三个 区; 晶化程度稍高的样品断口形貌变又为河流状花 样和周期性褶皱两个区; 晶化程度更高的样品断裂 方式已呈沿晶断裂． 2. 4 快淬带的显微硬度和弹性模量 图 7 给出了晶化程度逐渐提高的 A、B 和 C 快 淬带的载荷--位移曲线( a) 、硬度--位移曲线( b) 和 弹性模量--位移曲线( c) ． 在每个试样上测五个点， 每个点都得到一条载荷--位移曲线，结果表明数据 的重复性很好． 由图 7( a) 可见，加载曲线和卸载曲 线都近似抛物线． 随着载荷加大位移不断增加，台 · 7151 ·

·1518 北京科技大学学报 第36卷 阶的形成应该与载荷加载过程中试样的脆性变形有 生，造成硬度值测量的波动，反映到材料的脆性上就 关，当载荷加到最大时位移达到最大值，这时出现的 是C试样较A试样和B试样更脆.由图7(c)可见， 水平台阶是为了消除蠕变而进行的保载过程：随着 弹性模量一位移曲线与硬度一位移曲线的变化规律 不断地卸载，位移回到一固定值，在回复至10%载 相同，在浅压处硬度值随位移有较大幅度的增加，当 荷处时形成的台阶与消除热漂移的操作有关.不同 加到最大值后曲线变得平稳.从图7(b)和(c)中还 试样曲线斜率不同，A和B试样非晶相含量较多， 可以看出：A和B试样的初始硬度和弹性模量最大， 载荷随位移增加较缓；而C试样晶化接近完全，载达到最大值后开始下降，最终都落在C之下，硬度 荷随位移增加迅速，表明其变形抗力增加最快.由 和弹性模量分布为C试样>A试样>B试样；相对 图7(b)可见，在浅压处硬度值随位移呈跳跃性地增 于A试样，B试样所含非晶相减少晶化相增加，其硬 加，这是由于材料表面的状况，如表面粗糙度和机械 度和弹性模量逐渐降低；但随着晶化基本完全，C试 抛光强化层都会影响材料的硬度测试，所以表层的 样的硬度和弹性模量却迅速增加，并超过A的硬度 数据是不准确的.随着位移的增加，硬度达到最大 和弹性模量.将每个试样各个压痕点的有效数据进 值后变得平稳.A试样和B试样的硬度位移曲线基 行处理，试样的平均硬度和平均弹性模量选取压深 本重合，说明它们的平均硬度基本相当：而C试样 在100~200nm之间的平均值，并将数据整理于 的硬度最高，且硬度随位移的变化有较明显的波动， 表1.可见C试样硬度和弹性模量都大于A和B 表明C试样在压头下压的过程中有碎裂的情况发 试样. 20 350 25 300 e 20 15 250 -…B 10 200 150 10 100 5 B 50 ---B 44447 C 0 0 0 -50 -100 0 100200 31 0 50100150200250300 50100150200250300 位移nm 位移m 位移lnm 图7A、B和C快淬带的力学性能曲线.(a)载荷-位移曲线：(b)硬度-位移曲线：()弹性模量一位移曲线 Fig.7 Mechanical property curves of Samples A,B and C:(a)load-displacement curves:(b)hardness-displacement curves:(c)elastic modulus- displacement curves 表1A,B和C快淬带的微区硬度和弹性模量 性差.在实验过程中，考虑到单辊法制备快淬带弯 Table 1 Microhardness and elastic modulus of the ribbons 曲断裂的不对称性，将快淬带的自由面朝外弯曲进 试样 硬度/GPa 弹性模量/GPa 行测量.每个快淬带断裂时平行板之间的间距测量 A 10.9 171.6 10次，取分布较近的五组数据，厚度测量采取同样 B 10.9 162.3 的方法.断裂应变值只可用于半定量的比较，由于 17.1 226.5 原理所限，无法定量的比较材料的脆性程度.从表2 可见，三个试样都较脆 基于Luborsky法，自行设计的实验装置如图8 所示.具体方法是将厚度为t(um)的快淬带弯成U (a国 快淬带 (b) 形并置于两个平行板之间，当平行板缓慢靠近时，测 可调夹板 固定夹板 出试样断裂时两平行板间距离D(mm),根据公式 B=t/(D-t), (1) 微调螺杆 则可求出试样的断裂应变值e·表2为测得的距离 图8 Luborsky法测量样品断裂应变图.(a)示意图：(b)自行 和厚度并计算得到的断裂应变ε值.断裂应变主要 设计的断裂应变测量仪 有两个临界值衡量韧-脆转变：￡=1表示对折180° Fig.8 Graphs for measuring the fracture toughness of samples based 不脆断，韧性好；=0（理想值)表示材料很脆，韧 on the Luborsky method:(a)schematic drawing:(b)gauge

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 阶的形成应该与载荷加载过程中试样的脆性变形有 关，当载荷加到最大时位移达到最大值，这时出现的 水平台阶是为了消除蠕变而进行的保载过程; 随着 不断地卸载，位移回到一固定值，在回复至 10% 载 荷处时形成的台阶与消除热漂移的操作有关． 不同 试样曲线斜率不同，A 和 B 试样非晶相含量较多， 载荷随位移增加较缓; 而 C 试样晶化接近完全，载 荷随位移增加迅速，表明其变形抗力增加最快． 由 图 7( b) 可见，在浅压处硬度值随位移呈跳跃性地增 加，这是由于材料表面的状况，如表面粗糙度和机械 抛光强化层都会影响材料的硬度测试，所以表层的 数据是不准确的． 随着位移的增加，硬度达到最大 值后变得平稳． A 试样和 B 试样的硬度位移曲线基 本重合，说明它们的平均硬度基本相当; 而 C 试样 的硬度最高，且硬度随位移的变化有较明显的波动， 表明 C 试样在压头下压的过程中有碎裂的情况发 生，造成硬度值测量的波动，反映到材料的脆性上就 是 C 试样较 A 试样和 B 试样更脆． 由图 7( c) 可见， 弹性模量--位移曲线与硬度--位移曲线的变化规律 相同，在浅压处硬度值随位移有较大幅度的增加，当 加到最大值后曲线变得平稳． 从图 7( b) 和( c) 中还 可以看出: A 和 B 试样的初始硬度和弹性模量最大， 达到最大值后开始下降，最终都落在 C 之下，硬度 和弹性模量分布为 C 试样 ＞ A 试样 ＞ B 试样; 相对 于 A 试样，B 试样所含非晶相减少晶化相增加，其硬 度和弹性模量逐渐降低; 但随着晶化基本完全，C 试 样的硬度和弹性模量却迅速增加，并超过 A 的硬度 和弹性模量． 将每个试样各个压痕点的有效数据进 行处理，试样的平均硬度和平均弹性模量选取压深 在 100 ～ 200 nm 之间的平均值，并将数据整理于 表 1． 可见 C 试样硬度和弹性模量都大于 A 和 B 试样． 图 7 A、B 和 C 快淬带的力学性能曲线． ( a) 载荷--位移曲线; ( b) 硬度--位移曲线; ( c) 弹性模量--位移曲线 Fig． 7 Mechanical property curves of Samples A，B and C: ( a) load--displacement curves; ( b) hardness--displacement curves; ( c) elastic modulus-- displacement curves 表 1 A、B 和 C 快淬带的微区硬度和弹性模量 Table 1 Microhardness and elastic modulus of the ribbons 试样 硬度/GPa 弹性模量/GPa A 10. 9 171. 6 B 10. 9 162. 3 C 17. 1 226. 5 基于 Luborsky 法，自行设计的实验装置如图 8 所示． 具体方法是将厚度为 t( μm) 的快淬带弯成 U 形并置于两个平行板之间，当平行板缓慢靠近时，测 出试样断裂时两平行板间距离 D( mm) ，根据公式 εf = t /( D － t) ， ( 1) 则可求出试样的断裂应变值 εf ． 表 2 为测得的距离 和厚度并计算得到的断裂应变 εf值． 断裂应变主要 有两个临界值衡量韧--脆转变: εf = 1 表示对折 180° 不脆断，韧性好; εf = 0 ( 理想值) 表示材料很脆，韧 性差． 在实验过程中，考虑到单辊法制备快淬带弯 曲断裂的不对称性，将快淬带的自由面朝外弯曲进 行测量． 每个快淬带断裂时平行板之间的间距测量 10 次，取分布较近的五组数据，厚度测量采取同样 的方法． 断裂应变值只可用于半定量的比较，由于 原理所限，无法定量的比较材料的脆性程度． 从表 2 可见，三个试样都较脆． 图 8 Luborsky 法测量样品断裂应变图． ( a) 示意图; ( b) 自行 设计的断裂应变测量仪 Fig． 8 Graphs for measuring the fracture toughness of samples based on the Luborsky method: ( a) schematic drawing; ( b) gauge · 8151 ·