揭阳职业技术学院化工系教案任务三固体样品的采集与制备任务要求1.掌握固体样品采集的相关要求、设计和方法2.能够根据固体样品特点和测试项目要求制订采样方案；3.会根据采样方案，正确使用采样工具，正确选择样品采集的器皿4.能准确使用采样方法采集固体样品；5.能做好样品采集安全防护；6.能在采样过程中进行现场采样记录；7.能根据测试要求对固体样品进行制备。想一想若你到检测公司上班，你的第一个岗位就是采样岗，公司派你到某一地区采集土壤样品，你要准备什么工具？到现场怎样采集？采集到土样怎样处理?这一系列问题你知道吗？一、怎样采集固体样品固体物料是最常见的物料，所处状态与场景也是复杂的。总结起来主要有原始自然状态下固体样品采集（如土壤样品采集、岩矿样品采集）、块状（颗粒状）堆积状态下固体样品采集（如煤样采集、化肥样品采集）、包装状态（袋装、桶装）下固体样品采集、运输车上固体样品的采集、流动状态下固体样品采集（矿车、传运带上固体物料采集）。1.原始自然状态下固体样品采集原始自然状态下固体样品采集主要有土壤样品采集、岩矿样品采集。土样品采集详见操作项目1土壤样品的采集与制备。岩矿（山）坝的取样，常用的取样方法是钻孔取样，可以是机械钻孔，也可以是人工钻孔。矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取样、炮眼取样、抹块取样或沿矿山开采面分格取样等方法。取样的精确度主要取决于取样网的密度。一般可沿整个尾矿场表面均匀布点，然后钻孔取样：若待处理的老尾矿数量很大，可考虑首先在近期要处理的地点取样。各点的样品应先分别取化学分析样，然后再根据取样要求配成选矿试样。2.块状（颗粒状）堆积状态下固体样品采集成批矿石原料（如石灰石、白云石、长石、菱镁石、煤、砂子等）进厂后（如果在运输过程中没有取样），可在分批存放的料堆上取样。其方法如图1-15所示。.20
揭阳职业技术学院化工系教案 - 20 - 任务三 固体样品的采集与制备 任务要求 1.掌握固体样品采集的相关要求、设计和方法； 2.能够根据固体样品特点和测试项目要求制订采样方案； 3.会根据采样方案，正确使用采样工具，正确选择样品采集的器皿； 4.能准确使用采样方法采集固体样品； 5.能做好样品采集安全防护； 6.能在采样过程中进行现场采样记录； 7.能根据测试要求对固体样品进行制备。 想一想 若你到检测公司上班，你的第一个岗位就是采样岗，公司派你到某一地区采集土壤样品，你要准备 什么工具?到现场怎样采集?采集到土样怎样处理?这一系列问题你知道吗? 一、怎样采集固体样品 固体物料是最常见的物料，所处状态与场景也是复杂的。总结起来主要有原始自然状态下固体样品 采集(如土壤样品采集、岩矿样品采集)、块状(颗粒状)堆积状态下固体样品采集(如煤样采集、化肥 样品采集)、包装状态(袋装、桶装)下固体样品采集、运输车上固体样品的采集、流动状态下固体样 品采集(矿车、传运带上固体物料采集)。 1.原始自然状态下固体样品采集 原始自然状态下固体样品采集主要有土壤样品采集、岩矿样品采集。土壤样品采集详见操作项目 1 土壤样品的采集与制备。岩矿(山)坝的取样，常用的取样方法是钻孔取样，可以是机械钻孔，也可 以是人工钻孔。矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面分格 取样等方法。取样的精确度主要取决于取样网的密度。一般可沿整个尾矿场表面均匀布点，然后钻 孔取样：若待处理的老尾矿数量很大，可考虑首先在近期要处理的地点取样。各点的样品应先分别 取化学分析样，然后再根据取样要求配成选矿试样。 2.块状(颗粒状)堆积状态下固体样品采集 成批矿石原料(如石灰石、白云石、长石、菱镁石、煤、砂子等)进厂后(如果在运输过程中没有取样)， 可在分批存放的料堆上取样。其方法如图 1-15 所示
揭阳职业技术学院化工系教案图1-15料堆布点图1-15料堆布点最下层采样部位应距离地面0.5m。每个采样点的0.2m表层物料应除去，然后沿着和物料堆表面垂直的方向边挖边采样。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去：0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg，最后合并所采集的子样。在每个取样点挖取100~200g子样。如遇块状物料，则用铁锤砸碎再取。大约每100t原料堆需取出5~10kg矿样，作为实验室样品送到化验室，供制备分析试样用。矿石堆或废石堆是在生产过程中逐渐堆积起来的，沿料堆的长、宽、深，其物料的性质都有差异再加上物料的堆积度大，不便挖取，因而其取样工作比较麻烦，可供选择的方法有音取法和探并法两种。(1)取法（挖取法）晋取法的实质是在物料表面一定地点挖坑晋取样品。显然，当物料是沿长度方向逐渐堆积时，通过合理布置取样点即可保证总样的代表性；反之，当物料是在一定地点沿高度方向逐渐堆积时，沿高度方向物料的组成和性质可能变化很大，此时采用表层取法则试样代表性很差，只能增加取样坑的深度，或改用探井法。但无论采用哪一种方法，工作量都将很大。(2)探井法探井采样法是在料堆的一定地点挖掘浅井，然后从挖掘出来的物料中缩取一部分作为试样，其做法与砂矿床用的浅井取样法类似，但此处取样对象是松散物料，在挖井时井壁必须支撑因而费用较大，非必要时一般不用。探井法的主要优点是可沿料堆全厚取样，但由于工程量大，取样点的数目不能太多，因而沿长度方向和宽度方向的代表性不及音取法。为此，在用探并法取样时，取样点的选择必须慎重，应事先访问老工人和老工程技术人员，了解料堆堆积的历史，借以估计料堆组成的变化情况，必要时还可先用取法采集少量试样进行化学分析，作为选择取样点的依据。3.包装状态（袋装、桶装）下固体样品采集.21-
揭阳职业技术学院化工系教案 - 21 - 图 1-15 料堆布点 最下层采样部位应距离地面 0.5m。每个采样点的 0.2m 表层物料应除去，然后沿着和物料堆表面垂 直的方向边挖边采样。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去 0.1m，深入 0.3m 挖取一个子样的物料 量，每个子样的最小质量不小于 5kg，最后合并所采集的子样。在每个取样点挖取 100~200g 子样。 如遇块状物料，则用铁锤砸碎再取。大约每 100t 原料堆需取出 5~10kg 矿样，作为实验室样品送到 化验室，供制备分析试样用。 矿石堆或废石堆是在生产过程中逐渐堆积起来的，沿料堆的长、宽、深，其物料的性质都有差异， 再加上物料的堆积度大，不便挖取，因而其取样工作比较麻烦，可供选择的方法有舀取法和探井法 两种。 (1)舀取法(挖取法) 舀取法的实质是在物料表面一定地点挖坑舀取样品。 显然，当物料是沿长度方向逐渐堆积时，通过合理布置取样点即可保证总样的代表性；反之，当物 料是在一定地点沿高度方向逐渐堆积时，沿高度方向物料的组成和性质可能变化很大，此时采用表 层舀取法则试样代表性很差，只能增加取样坑的深度，或改用探井法。但无论采用哪一种方法，工 作量都将很大。 (2)探井法 探井采样法是在料堆的一定地点挖掘浅井，然后从挖掘出来的物料中缩取一部分作为试 样，其做法与砂矿床用的浅井取样法类似，但此处取样对象是松散物料，在挖井时井壁必须支撑， 因而费用较大，非必要时一般不用。 探井法的主要优点是可沿料堆全厚取样，但由于工程量大，取样点的数目不能太多，因而沿长度方 向和宽度方向的代表性不及舀取法。为此，在用探井法取样时，取样点的选择必须慎重，应事先访 问老工人和老工程技术人员，了解料堆堆积的历史，借以估计料堆组成的变化情况，必要时还可先 用舀取法采集少量试样进行化学分析，作为选择取样点的依据。 3.包装状态(袋装、桶装)下固体样品采集
揭阳职业技术学院化工系教案固体化工产品一般都使用袋（桶）包装，每一袋（桶）称为一件。采样单元可按抽样方案来确定如对于袋装化肥，通常规定：50件以内抽取5件：51~100件，每增10件，加取1件：101~500件，每增50件，加取2件：501~1000件以内，每增100件，加取2件：1001~5000件以内，每增100件，加取1件。将子样均匀地分布在该批物料中，然后用采样工具进行采集。在确定子样数目后，即可用取样钻或双套取样管和采样探子取样，如图1-16所示。对每个采样单元分别进行采样。自袋、罐、桶中采集粉末状物料样品时，通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30°角锥的不锈钢管或铜管，取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3~3/4处，旋转180°后抽出，刮出钻槽中的物料作为一个子样。化工产品总样量一般不少于500g，其他工业产品的总样量应够分析用。优质选材更耐用不锈钢图1-16双套取样管4.流动物料的取样流动物料是指运输过程中的物料，例如用矿车运输的原矿，用胶带运输机和其他运输机械运输的料流，给矿机和溜槽中的料流，以及流动中的矿浆。最常用、最精确的采集流动物料试样的方法是横向截流法，即每隔一定时间，在垂直于料流的方向，截取少量物料作为样品，然后将一定时间内截取的许多小份单样累积起来作为总样供试验用。取样精确度主要取决于料流组成的变化程度和取样频率。（1)抽车取样当原矿石是用小矿车运到选矿厂时，可用抽车法取样。一般每隔5车、10车或20车抽一样。间隔大小主要取决于取样期间来矿的总车数，而在较小程度上取决于所需的试样量，因为每次所需试样量不多，抽取的车数也不能太少，抽车太少代表性不好。抽车法取得的试样量超1t时，可进一步用抽铲法或堆锥四分法缩取。.22
揭阳职业技术学院化工系教案 - 22 - 固体化工产品一般都使用袋(桶)包装，每一袋(桶)称为一件。采样单元可按抽样方案来确定。 如对于袋装化肥，通常规定：50 件以内抽取 5 件；51~100 件，每增 10 件，加取 1 件；101~500 件， 每增 50 件,加取 2 件；501~1000 件以内，每增 100 件，加取 2 件：1001~5000 件以内，每增 100 件， 加取 1 件。将子样均匀地分布在该批物料中，然后用采样工具进行采集。 在确定子样数目后，即可用取样钻或双套取样管和采样探子取样，如图 1-16 所示。对每个采样单元 分别进行采样。自袋、罐、桶中采集粉末状物料样品时，通常采用取样钻。取样钻为钻身 750mm， 外径 18mm，槽口宽 12mm,下端 30°角锥的不锈钢管或铜管，取样时，将取样钻由袋(罐、桶)口的一 角沿对角线插入袋(罐、桶)内的 1/3~3/4 处，旋转 180°后抽出，刮出钻槽中的物料作为一个子样。 化工产品总样量一般不少于 500g，其他工业产品的总样量应够分析用。 图 1-16 双套取样管 4.流动物料的取样 流动物料是指运输过程中的物料，例如用矿车运输的原矿，用胶带运输机和其他运输机械运输的料 流，给矿机和溜槽中的料流，以及流动中的矿浆。最常用、最精确的采集流动物料试样的方法是横 向截流法，即每隔一定时间，在垂直于料流的方向，截取少量物料作为样品，然后将一定时间内截 取的许多小份单样累积起来作为总样供试验用。取样精确度主要取决于料流组成的变化程度和取样 频率。 (1)抽车取样 当原矿石是用小矿车运到选矿厂时，可用抽车法取样。一般每隔 5 车、10 车或 20 车 抽一样。间隔大小主要取决于取样期间来矿的总车数，而在较小程度上取决于所需的试样量，因为 每次所需试样量不多，抽取的车数也不能太少，抽车太少代表性不好。抽车法取得的试样量超 1t 时， 可进一步用抽铲法或堆锥四分法缩取
揭阳职业技术学院化工系教案港仓编分弃2混合1编分4混合奔云一排品保行化验粉饼对原矿抽车取样实质上是从矿床取样，抽车只是一种缩分方法。取样的代表性不仅取决于抽车法的操作，而且取决于自矿山运来的矿石本身是否能代表所研究的矿床或矿体。因而在抽车前必须同矿山地质部门联系，不能盲目从事。从小型车辆中采集固体物料时，子样的数目应按具体规定执行。对于商品煤，子样的数目应按前述的规定来确定，子样点可按沿斜线采样的原则来布置，但由于汽车等小型车辆容积较小，可装车数远远超过应采集的子样数目，所以不能从每一辆车中采集子样。一般是将采集的子样数目平均分配于所装的车中，即每隔若干车采集一个子样。例如，1000t商品煤，按规定应采取60个子样，如果汽车的载运量为4t，应装250车，则大约每隔4车采集一个子样。如图1-18所示，在火车车厢内沿斜线方向在1、2、3、4、5位置上按五点循环采集子样。对于原煤、筛选煤，不论车厢容量大小，均按图1-19，在车厢内沿斜线方向采集3个子样。斜线的始末两点距离车角应为1m，其余各点应均匀地分布在始末两点之间，各车皮的斜线方向应一致。图1-18火车车厢5点布点法图1-19火车车厢3点布点法(2)运输皮带上取样在物料流中采样，通常采用舌形铲，一个横断面采集一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，采集质量按有关公式计算。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。.23-
揭阳职业技术学院化工系教案 - 23 - 对原矿抽车取样实质上是从矿床取样，抽车只是一种缩分方法。取样的代表性不仅取决于抽车法的 操作，而且取决于自矿山运来的矿石本身是否能代表所研究的矿床或矿体。因而在抽车前必须同矿 山地质部门联系，不能盲目从事。 从小型车辆中采集固体物料时，子样的数目应按具体规定执行。对于商品煤，子样的数目应按前述 的规定来确定，子样点可按沿斜线采样的原则来布置，但由于汽车等小型车辆容积较小，可装车数 远远超过应采集的子样数目，所以不能从每一辆车中采集子样。一般是将采集的子样数目平均分配 于所装的车中，即每隔若干车采集一个子样。例如，1000t 商品煤，按规定应采取 60 个子样，如果 汽车的载运量为 4t，应装 250 车，则大约每隔 4 车采集一个子样。 如图 1-18 所示，在火车车厢内沿斜线方向在 1、2、3、4、5 位置上按五点循环采集子样。对于原煤、 筛选煤，不论车厢容量大小，均按图 1-19，在车厢内沿斜线方向采集 3 个子样。斜线的始末两点距 离车角应为 1m，其余各点应均匀地分布在始末两点之间，各车皮的斜线方向应一致。 图 1-18 火车车厢 5 点布点法 图 1-19 火车车厢 3 点布点法 (2) 运输皮带上取样在物料流中采样，通常采用舌形铲，一个横断面采集一个子样。采样应按照左、 中、右进行布点，采集质量按有关公式计算。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而 不能悬空铲取物料
揭阳职业技术学院化工系教案在陶瓷厂中，对于松散固体物料，特别是原矿，经常是在运输皮带上取样。陶瓷试样可用人工采样，即利用一定长度的刮板，每隔一定时间，垂直于料流运动方向，沿上层全宽和全厚均匀地刮取一份物料作为试样。取样间隔一般为1530min，取样总时间为一个班至几个班。二、怎样制备固体样品固体样品由于不均匀需要特殊样品制备过程，样品制备目的是从大量的原始样品中获取最佳量的能满足检验要求、待测性能能代表总体物料特性的样品。制备的这些单份检测样和试验样，不仅在数量上和粒度上应满足各项具体检测和试验工作的要求，而且必须在物质组成特性方面仍能代表整个原始试样。1.固体试样的干燥干燥是指除去附在固体或混杂在液体或气体中的少量水分，也包括除去少量溶剂。干燥的类型可分为物理方法和化学方法两种。如风干、烘干、蒸发等属于物理方法，而化学方法则是使用干燥剂使其与水作用形成水合物或与水起反应，从而除去试样中的水分。下面分别就试样不同状态介绍试样的干燥方法。可采用蒸发和吸附的方法来干燥，蒸发可采用自然干燥、加热干燥和减压干燥。吸附的方法是使用装有各种类型干燥剂的干燥器进行干燥。（1）自然干燥这是最济最方便的干方法。应注意被干燥的固体应该稳定、不分解、不吸潮。干燥时要把被干燥固体放在表面血或其他散口容器中，薄薄摊开，让其在空气中慢慢晾干。(2)加热干燥对热稳定的化合物，可用烘干的方法使其干燥，常使用电热干燥箱（烘箱）或红外灯来烘干。要严格控制加热温度，不要高于有机物的熔点并要随时翻动被干燥的物质，防止出现结块的现象。红外灯的温度控制，可利用功率的不同、悬放高度的不同予以调节。若用的是电热干燥箱，可在50~300℃的温度范围内，根据需要任意选定温度，借助于箱内的自动控制系统保持温度恒定，温度计应插入箱顶的排气阀上孔中。(3）干燥器干燥对于易分解或升华固体，不能用上述方法干燥，应放在干燥器内干燥，常见的干燥器有普通干燥器（图1-20）、真空干燥器（图1-21）、真空恒温干燥器（图1-22）。.24
揭阳职业技术学院化工系教案 - 24 - 在陶瓷厂中，对于松散固体物料，特别是原矿，经常是在运输皮带上取样。 陶瓷试样可用人工采样，即利用一定长度的刮板，每隔一定时间，垂直于料流运动方向，沿上层全 宽和全厚均匀地刮取一份物料作为试样。取样间隔一般为 15~30min,取样总时间为一个班至几个班。 二、怎样制备固体样品 固体样品由于不均匀需要特殊样品制备过程，样品制备目的是从大量的原始样品中获取最佳量的能 满足检验要求、待测性能能代表总体物料特性的样品。制备的 这些单份检测样和试验样，不仅在数量上和粒度上应满足各项具体检测和试验工作的要求，而且必 须在物质组成特性方面仍能代表整个原始试样。 1.固体试样的干燥 干燥是指除去附在固体或混杂在液体或气体中的少量水分，也包括除去少量溶剂。干燥的类型可分 为物理方法和化学方法两种。如风干、烘干、蒸发等属于物理方法，而化学方法则是使用干燥剂， 使其与水作用形成水合物或与水起反应，从而除去试样中的水分。下面分别就试样不同状态介绍试 样的干燥方法。 可采用蒸发和吸附的方法来干燥，蒸发可采用自然干燥、加热干燥和减压干燥。吸附的方法是使用 装有各种类型干燥剂的干燥器进行干燥。 (1)自然干燥 这是最济最方便的干方法。应注意被干燥的固体应该稳定、不分解、不吸潮。干燥时 要把被干燥固体放在表面皿或其他敞口容器中，薄薄摊开，让其在空气中慢慢晾干。 (2)加热干燥 对热稳定的化合物，可用烘干的方法使其干燥，常使用电热干燥箱(烘箱)或红外灯 来烘干。要严格控制加热温度，不要高于有机物的熔点并要随时翻动被干燥的物质，防止出现结块 的现象。 红外灯的温度控制，可利用功率的不同、悬放高度的不同予以调节。若用的是电热干燥箱，可在 50~300℃的温度范围内，根据需要任意选定温度，借助于箱内的自动控制系统保持温度恒定，温度 计应插入箱顶的排气阀上孔中。 (3)干燥器 干燥对于易分解或升华固体，不能用上述方法干燥，应放在干燥器内干燥，常见的干燥 器有普通干燥器(图 1-20)、真空干燥器(图 1-21)、真空恒温干燥器(图 1-22)