揭阳职业技术学院化工系教案8图1-20普通干燥器图1-21真空干燥器图1-22真空恒温干燥器①使用普通干燥器干燥普通干燥器通常用变色硅胶或无水氯化钙作干燥剂，干燥样品所费时间较长，干燥效率不高，一般适用于保存易吸潮药品。干燥器是磨口的，并涂有一层很薄的凡士林以防止水汽进入，开启或关闭干燥器时，应用左手固定干燥器下部，用右手握盖上的圆顶反方向平推器盖。搬动干燥器，不应只捧着下部，而应用拇指同时按住盖子，以防盖子滑落。②使用真空干燥器干燥某些易分解、易升华、易吸湿或有刺激性的物质，需在真空干燥器中干燥。干燥时，根据样品中要除去的溶剂选择好干燥剂，放在干燥器的底部。如要除去水可用五氧化二磷：要除去水或酸可选生石灰；要除去水和醇可选无水氯化钙：要除去乙醚、氯仿、四氯化碳、苯等可选用石蜡片。真空干燥器上配有活塞，可用来排气，抽气通常采用水泵，在抽气过程中，其外围最好能用布裹住，以保安全。真空干燥器干燥效率较高，使用时真空度不宜过高，以防止干燥器炸裂。一般用水泵抽气，抽气时应有防止倒吸的安全装置。取样放气时不宜太快，以防止空气流入太快将样品冲散。③使用真空恒温干燥器干燥真空恒温干燥器也称干燥箱，其干燥效率较高，适用于除去结晶水或结晶醇。但这种方法只能用于小量样品的干燥，如果干燥化合物量大，可采用真空恒温干燥箱。使用干燥器时，先将装有样品的小瓷盘放入夹层内，连接盛有干燥剂（一般常用五氧化二磷）的曲颈瓶，然后用水泵减压，抽到一定真空度时，将活塞关闭，停止抽气。根据被干燥化合物的性质，选用适当的溶剂进行加热（溶剂的沸点切勿超过样品的熔点），溶剂蒸气充满夹层外面，而使夹层内样品在减压和恒定的温度下进行干燥。整个过程中，每隔一定时间应再抽一次气，以保持一定的真空度。2.试样加工操作固体试样加工操作包括四道工序，即破碎（粉碎）、筛分、掺和、缩分。为了保证试样的代表性，必须严格而准确地进行每一项操作，决不允许粗心大意。(1）粉碎粉碎试样可用人工或机械（碎样机）加工的方法，见图1-23。试样经粗碎、中碎和细碎以-25
揭阳职业技术学院化工系教案 - 25 - 图 1-20 普通干燥器 图 1-21 真空干燥器 图 1-22 真空恒温干燥器 ①使用普通干燥器干燥普通干燥器通常用变色硅胶或无水氯化钙作干燥剂，干燥样品所费时间较长， 干燥效率不高，一般适用于保存易吸潮药品。干燥器是磨口的，并涂有一层很薄的凡士林以防止水 汽进入，开启或关闭干燥器时，应用左手固定干燥器下部，用右手握盖上的圆顶反方向平推器盖。 搬动干燥器，不应只捧着下部，而应用拇指同时按住盖子，以防盖子滑落。 ②使用真空干燥器干燥某些易分解、易升华、易吸湿或有刺激性的物质，需在真空干燥器中干燥。 干燥时，根据样品中要除去的溶剂选择好干燥剂，放在干燥器的底部。如要除去水可用五氧化二磷； 要除去水或酸可选生石灰；要除去水和醇可选无水氯化钙；要除去乙醚、氯仿、四氯化碳、苯等可 选用石蜡片。 真空干燥器上配有活塞，可用来排气，抽气通常采用水泵，在抽气过程中，其外围最好能用布裹住， 以保安全。 真空干燥器干燥效率较高，使用时真空度不宜过高，以防止干燥器炸裂。一般用水泵抽气，抽气时 应有防止倒吸的安全装置。取样放气时不宜太快，以防止空气流入太快将样品冲散。 ③使用真空恒温干燥器干燥真空恒温干燥器也称干燥箱，其干燥效率较高，适用于除去结晶水或结 晶醇。但这种方法只能用于小量样品的干燥，如果干燥化合物量大，可采用真空恒温干燥箱。 使用干燥器时，先将装有样品的小瓷盘放入夹层内，连接盛有干燥剂(一般常用五氧化二磷)的曲颈 瓶，然后用水泵减压，抽到一定真空度时，将活塞关闭，停止抽气。根据被干燥化合物的性质，选 用适当的溶剂进行加热(溶剂的沸点切勿超过样品的熔点)，溶剂蒸气充满夹层外面，而使夹层内样 品在减压和恒定的温度下进行干燥。整个过程中，每隔一定时间应再抽一次气，以保持一定的真空 度。 2.试样加工操作 固体试样加工操作包括四道工序，即破碎(粉碎)、筛分、掺和、缩分。为了保证试样的代表性，必 须严格而准确地进行每一项操作，决不允许粗心大意。 (1) 粉碎 粉碎试样可用人工或机械(碎样机)加工的方法，见图 1-23。试样经粗碎、中碎和细碎以
揭阳职业技术学院化工系教案及使用研钵研磨至所需粒度。由于分解不同试样的难易程度不同，要求磨细的程度也不同。为控制试样粒度均匀，常采用过筛的办法，即让粉碎的试样通过一定筛孔的筛子。必须注意，每次粉碎后要通过相应筛孔的筛子，将不能通过筛孔的部分反复破碎，直至全部过筛。切不可随意弃去，否则影响试样的代表性。将破碎至一定程度的试样仔细混匀后，再进行缩分。渝(6)木材破碎机a)皮带输送破碎机(c）煤矿用双齿辑破碎机(）切削式粉碎机(d）研体粉碎(e）药碾粉碎图1-23固体样品粉碎工具对于软、高水、高脂样品如鱼、肉、水果、蔬菜的粉碎，可以人工切碎或机械打碎。机械打碎通常有组织捣碎机、绞肉机、打浆机。在样品粉碎时要注意下列事项：①依据样品性质和检验项目正确选择粉碎方法。如纤维素多的样品，不宜用研钵、药碾粉碎，而宜用切削式粉碎机粉碎：测金属元素样品，不宜用金属器具粉碎而宜用瓷钵粉碎。固态高脂、高水样品用切片或剪碎的方法处理。②样品细度应合乎检验要求，过粗，被测组分难以分离，且难以均匀：过细，常会造成被测组分中的低沸点成分的损失。(2)筛分筛分是按规定用适当的标准筛对样品进行分选的过程。化验室中使用的标准筛又称为分样筛或试验筛，如图1-24所示，筛子一般用细的铜合金丝制成，其规格以“目”表示，如表1-6所示。“目”的意义通常是指每英寸长度（2.54cm）中的筛孔个数。目数越小，标准筛的孔径越大：目数越大，标准筛的孔径越小。破碎前，往往要进行预先筛分，以减少破碎工作量，破碎后还要检查筛分，将不合格的粗粒回收。对于粗碎操作，若试样中细粒不多，而破碎设备生产能力较大，就不必预先筛分。-26
揭阳职业技术学院化工系教案 - 26 - 及使用研钵研磨至所需粒度。由于分解不同试样的难易程度不同，要求磨细的程度也不同。为控制 试样粒度均匀，常采用过筛的办法，即让粉碎的试样通过一定筛孔的筛子。必须注意，每次粉碎后 要通过相应筛孔的筛子，将不能通过筛孔的部分反复破碎，直至全部过筛。切不可随意弃去，否则 影响试样的代表性。将破碎至一定程度的试样仔细混匀后，再进行缩分。 图 1-23 固体样品粉碎工具 对于软、高水、高脂样品如鱼、肉、水果、蔬菜的粉碎，可以人工切碎或机械打碎。机械打碎通常 有组织捣碎机、绞肉机、打浆机。 在样品粉碎时要注意下列事项： ①依据样品性质和检验项目正确选择粉碎方法。如纤维素多的样品，不宜用研钵、药碾粉碎，而宜 用切削式粉碎机粉碎；测金属元素样品，不宜用金属器具粉碎而宜用瓷钵粉碎。固态高脂、高水样 品用切片或剪碎的方法处理。 ②样品细度应合乎检验要求，过粗，被测组分难以分离，且难以均匀；过细，常会造成被测组分中 的低沸点成分的损失。 (2)筛分 筛分是按规定用适当的标准筛对样品进行分选的过程。化验室中使用的标准筛又称为分样 筛或试验筛，如图 1-24 所示，筛子一般用细的铜合金丝制成，其规格以“目”表示，如表 1-6 所示。 “目”的意义通常是指每英寸长度(2.54cm)中的筛孔个数。目数越小，标准筛的孔径越大；目数越 大，标准筛的孔径越小。 破碎前，往往要进行预先筛分，以减少破碎工作量，破碎后还要检查筛分，将不合格的粗粒回收。 对于粗碎操作，若试样中细粒不多，而破碎设备生产能力较大，就不必预先筛分
揭阳职业技术学院化工系教案表1-6韩号（网目）及其规格8号（网日饿孔（韧每孔的长度）mm粗粒筛分可用手筛，细粒筛分则常用机械振动，如图1-25所示。筛孔尺寸应尽可能与该类矿石生产习惯一致。一般应备有筛孔尺寸为150目、100目、70目、50目、30目、20目、18目、12目、6目、3目、2目的一整套筛子，供实验选用。图1-25手筛和机械摄动图1-25手筛和机械振动物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止（易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛）。(3）掺和掺和是按规定将样品混合均匀的过程。经破碎后的样品，其粒度分布和化学组成仍不均匀须经掺和处理。对于粉末状的物料，可用掺和器进行掺和。对于块粒状物料和少量的粉末状物料，可用堆锥法进行人工掺和。以堆锥法掺和煤样时，将已破碎、过筛的煤样用平板铁锹在光滑平坦的厚钢板上铲起堆成一个圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐钛铲起堆成另一圆锥体，每次铲起的煤样应分数次自然撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥四周。掺和操作重复三次后即可进行缩分。(4)缩分缩分的目的是使被粉碎试样的量减少，同时又不致失去其代表性。通常用所谓“四分法”进行缩分。即将粉碎混匀的试样先堆成锥形，然后压成圆饼状，通过中心均等分为四份，弃去对角的两份，其余对角的两份收集在一起混匀，如图1-26所示。吧国图1-26赠分法保留的试样是否继续缩分，取决于试样的粒度与保证试样量的关系，它们应符合取样公式。例如有24kg原始试样粉碎至最大粒度的直径为4mm，试样的最小质量为：Q=0.06×4=1(kg).27-
揭阳职业技术学院化工系教案 - 27 - 粗粒筛分可用手筛，细粒筛分则常用机械振动，如图 1-25 所示。筛孔尺寸应尽可能与该类矿石生产 习惯一致。一般应备有筛孔尺寸为 150 目、100 目、70 目、50 目、30 目、20 目、18 目、12 目、6 目、3 目、2 目的一整套筛子，供实验选用。 图 1-25 手筛和机械振动 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛 子为止(易分解的试样过 170 目筛，难分解的试样过 200 目筛)。 (3)掺和 掺和是按规定将样品混合均匀的过程。经破碎后的样品，其粒度分布和化学组成仍不均匀， 须经掺和处理。对于粉末状的物料，可用掺和器进行掺和。对于块粒状物料和少量的粉末状物料， 可用堆锥法进行人工掺和。以堆锥法掺和煤样时，将已破碎、过筛的煤样用平板铁锹在光滑平坦的 厚钢板上铲起堆成一个圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一圆锥体，每次铲 起的煤样应分数次自然撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥四周。掺和操作重复三次后即可进行 缩分。 (4)缩分 缩分的目的是使被粉碎试样的量减少，同时又不致失去其代表性。通常用所谓“四分法” 进行缩分。即将粉碎混匀的试样先堆成锥形，然后压成圆饼状，通过中心均等分为四份，弃去对角 的两份，其余对角的两份收集在一起混匀，如图 1-26 所示。 保留的试样是否继续缩分，取决于试样的粒度与保证试样量的关系，它们应符合取样公式。例如有 24kg 原始试样粉碎至最大粒度的直径为 4mm，试样的最小质量为： Q=0.06×4 2=1(kg)
揭阳职业技术学院化工系教案所以24kg原始试样应缩分四次，方能保证试样质量等于1kg。若欲进一步缩分，必须将试样再度破碎至更细的颗粒，并通过较大号筛的筛选后再缩分。对于某些难溶解的试样，往往要将它们全部通过1~200目的细筛（粒度直径为0.07~0.15mm）。任务实施操作项目一一土壤样品的采集与制备一、项目目标1.练习土壤采样布点设计方法。2.掌握土壤采样工具的使用。二、项目背景受市政府环保局指示对某一镇区土壤进行环保生态调研，需要进行土壤的重金属污染调查，现需要现场采集这一镇区土壤样品。三、项目准备1.工具准备：采样用铲（木质或塑料）、皮尺。2.容器的准备：采样袋（纸质或塑料）。3.采样记录及标签准备：记录表及标签。四、项目实施1.采样点的数目由于土壤本身在空间分布上具有较大的不均匀性，需要在同一采样地点进行多点采样，再混合均匀。当采样地点的面积不大（1000~2000m以内）时，可在不同方位上选择5~10个有代表性的采样点。2.采样点的布置方法采样点的分布不能太集中，通常有对角线采样法、梅花形采样法、棋盘式采样法和蛇形采样法，如表1-7、图1-27所示。对土壤大面积采样定位，可采用GPS定位设点。表1-7 土掌果样点的布点方法布点方法布点数透用条件对角投法对角线分5.得份，以等分点为采样分点透用子湾深农苗土境透用于街积较小、地势平推、士填组现和受污染程度柑对比特花形法5个左右较均匀的地块10个左右适宜中等留积、地势平提、土缩不链均匀的地快棋费式法20个以上有污民、垃极等国体废物的土绩适宜积校大，土境不锈均匀且地势不平扭的地换，彩用于15个左右蛇形法农业污染型士城-28
揭阳职业技术学院化工系教案 - 28 - 所以 24kg 原始试样应缩分四次，方能保证试样质量等于 1kg。若欲进一步缩分，必须将试样再度 破碎至更细的颗粒，并通过较大号筛的筛选后再缩分。对于某些难溶解的试样，往往要将它们全部 通过 1~200 目的细筛(粒度直径为 0.07~0.15mm)。 任务实施 操作项目——土壤样品的采集与制备 一、项目目标 1.练习土壤采样布点设计方法。 2.掌握土壤采样工具的使用。 二、项目背景 受市政府环保局指示对某一镇区土壤进行环保生态调研，需要进行土壤的重金属污染调查，现需要 现场采集这一镇区土壤样品。 三、项目准备 1.工具准备：采样用铲(木质或塑料)、皮尺。 2.容器的准备：采样袋(纸质或塑料)。 3.采样记录及标签准备：记录表及标签。 四、项目实施 1.采样点的数目 由于土壤本身在空间分布上具有较大的不均匀性，需要在同一采样地点进行多点采样，再混合均匀。 当采样地点的面积不大(1000~2000m 以内)时，可在不同方位上选择 5~10 个有代表性的采样点。 2.采样点的布置方法 采样点的分布不能太集中，通常有对角线采样法、梅花形采样法、棋盘式采样法和蛇形采样法，如 表 1-7、图 1-27 所示。对土壤大面积采样定位，可采用 GPS 定位设点
揭阳职业技术学院化工系教案化学工业出服社工业分析技术专业教学资源库2、采样点的布置方法对角线采样法；梅花形采样法：棋盘式采样法：azas蛇形采样法。A3、采样深度aao图1-27土壤采样点的布点方法3.采样深度采样深度视采样目的而定，一般采耕层0~20cm，取混合样1~2kg。4.采样工具、容器、方法用作化学分析（除重金属分析）的土壤样品可用土钻采样，用作容量测定的土壤样品，应用环刀法采样。将所采土样装入布袋或聚乙烯塑料袋中，内外均应附标签，标明采样编号、名称、采样深度、采样地点、日期、采集人。5.土壤样品制备(1)制样室要求制样室应设在向阳(但严防阳光直射样品）、通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质的房间，为便于晾样，面积最好不小于10m2。(2）制样所需的工具与容器晾样用白色糖瓷盘：敲样用木槌、压样用木棒（图1-28)：磨样用样品研磨机、玛研磨机或玛研钵、白色糖瓷研钵：过筛用尼龙筛，规格为20~100目：装样用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮纸袋（装样量不低于200g)装样用牛角勺；样品标签。图1-28木槌、木棒(2)制样程序.29
揭阳职业技术学院化工系教案 - 29 - 图 1-27 土壤采样点的布点方法 3.采样深度 采样深度视采样目的而定，一般采耕层 0~20cm，取混合样 1~2kg。 4.采样工具、容器、方法 用作化学分析(除重金属分析)的土壤样品可用土钻采样，用作容量测定的土壤样品，应用环刀法采样。 将所采土样装入布袋或聚乙烯塑料袋中，内外均应附标签，标明采样编号、名称、采样深度、采样 地点、日期、采集人。 5.土壤样品制备 (1)制样室要求 制样室应设在向阳(但严防阳光直射样品)、通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质 的房间，为便于晾样，面积最好不小于 10m2。 (2) 制样所需的工具与容器 晾样用白色搪瓷盘：敲样用木槌、压样用木棒(图 1-28)； 磨样用样品研磨机、玛研磨机或玛研钵、白色搪瓷研钵； 过筛用尼龙筛，规格为 20~100 目； 装样用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮纸袋(装样量不低于 200g)； 装样用牛角勺； 样品标签。 图 1-28 木槌、木棒 (2) 制样程序