揭阳职业技术学院化工系教案任务二液体样品的采集与制备任务要求1.了解液体样品的分类、特点；2.掌握液体样品采样技术的要求、方法和步骤：3.能够根据液体样品的特点和测试项目要求制订采样方案；4.会根据采样方案，正确使用采样工具，正确选择样品采集的器皿：5.能在采样过程中进行现场采样记录；6.能根据测试要求对液体样品进行制备。一、液体物料有哪几类1.液体物料的分类液体样品种类多，状态各异，按常温时的状态可分为：流动态的液体（如油品、水）：半流体态液体（如涂料、牛奶)。2.液体物料采集的特点液体物料具有流动性，组成比较均匀，易采得均匀样品。静态液体物料受沉降因素、自身挥发因素、环境温度因素影响而存在差异性。液体物料按不同部位分为表面样品、中部样品、底部样品（或称上、中、下部样品），如图1-5所示。X.表面祥品一在停设×上形特品文中国祥品余在位格品特品××下件面联雨样品用1-5不同部位液体样品图1-5不同部位液体样品3.液体样品的采样要求（1）采集液态物料应根据检验目的，制订采样方案，确定采样单元后，根据具体的情况确定采集的子样数目和子样质量，然后按照有关规定在采样点、采样口或容器中采集需要的试样。(2)观察液体包装及类型，判断其均匀性。液体产品一般是在容器中贮存和运输，注意包装容器不得受损、腐蚀、渗漏，并核对标志；观察容器内物料的颜色、黏度是否正常：表面或底部是否有分层、沉淀、结块等现象。-10-
揭阳职业技术学院化工系教案 - 10 - 任务二 液体样品的采集与制备 任务要求 1.了解液体样品的分类、特点； 2.掌握液体样品采样技术的要求、方法和步骤； 3.能够根据液体样品的特点和测试项目要求制订采样方案； 4.会根据采样方案，正确使用采样工具，正确选择样品采集的器皿； 5.能在采样过程中进行现场采样记录； 6.能根据测试要求对液体样品进行制备。 一、液体物料有哪几类 1.液体物料的分类 液体样品种类多，状态各异，按常温时的状态可分为：流动态的液体(如油品、水)；半流体态 液体(如涂料、牛奶)。 2.液体物料采集的特点 液体物料具有流动性，组成比较均匀，易采得均匀样品。静态液体物料受沉降因素、自身挥发 因素、环境温度因素影响而存在差异性。液体物料按不同部位分为表面样品、中部样品、底部样品(或 称上、中、下部样品)，如图 1-5 所示。 图 1-5 不同部位液体样品 3.液体样品的采样要求 (1)采集液态物料应根据检验目的，制订采样方案，确定采样单元后，根据具体的情况确定采集的子 样数目和子样质量，然后按照有关规定在采样点、采样口或容器中采集需要的试样。 (2)观察液体包装及类型，判断其均匀性。液体产品一般是在容器中贮存和运输，注意包装容器不得 受损、腐蚀、渗漏，并核对标志；观察容器内物料的颜色、黏度是否正常；表面或底部是否有分层、 沉淀、结块等现象
揭阳职业技术学院化工系教案(3）对于挥发性液态物质（如烃类）样品的采集，不宜使用塑料容器和气密性差的容器。对化学性质活泼的易挥发、氧化、腐蚀或易燃易爆的物料，还必须采取规范有效的措施运输和贮存。(4)防止样品被污染。容器必须清洁、干燥、严密，采样设备必须清洁、干燥且不能用与被采集物料起化学作用的材料制造，采样过程中应防止物料受到环境污染和变质。二、怎样采集与制备液体样品液体化工产品可根据其常温下的物理状态分为两大类：流动态液体、半流体态液体。首先介绍常温下为流动态的液体样品采集。（一）常温下为流动态的液体样品采集对于常温下为流动态的液体根据包装分为四种：件装容器中液体、贮罐中液体、槽车或船舱中液体和管道输送中液体。1.从件装容器中采样件装容器有小瓶装产品、大瓶装产品、小桶装产品、大桶装产品，如图1-6所示。不同件装容器液体产品采样方法如表1-2所示。表1-2不同件装容器容器体积采样工具采样方法注意事项小瓶容器直接倒出25~500mL摇匀后直接倒出对于件装容器液110L大瓶容器直接倒出摇匀后直接倒出体试样，采样单元约19L采样管小桶容器人工搅拌后用采样管导出数与采样位置可参照“抽样方案可以用采样管直接采集不同部位样设计”的相关内约200L大桶容器开口采样管品，也可以滚动或搅拌均匀后直接采容得混合均匀的样品2.从贮罐中采样装在贮罐里的液体物料，可在贮罐的不同高度处分别采集，使之混合均匀后即可作分析试样。对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里采集，混匀后作分析试样用。（1）从固定采样口采样立式圆柱形贮罐采样部位和比例见表1-3。表1-3立式圆柱形贮罐采样部位和比例.11
揭阳职业技术学院化工系教案 - 11 - (3)对于挥发性液态物质(如烃类)样品的采集，不宜使用塑料容器和气密性差的容器。对化学性质活 泼的易挥发、氧化、腐蚀或易燃易爆的物料，还必须采取规范有效的措施运输和贮存。 (4)防止样品被污染。容器必须清洁、干燥、严密，采样设备必须清洁、干燥且不能用与被采集物料 起化学作用的材料制造，采样过程中应防止物料受到环境污染和变质。 二、怎样采集与制备液体样品 液体化工产品可根据其常温下的物理状态分为两大类：流动态液体、半流体态液体。首先介绍常温 下为流动态的液体样品采集。 (一)常温下为流动态的液体样品采集 对于常温下为流动态的液体根据包装分为四种：件装容器中液体、贮罐中液体、槽车或船舱中液体 和管道输送中液体。 1.从件装容器中采样 件装容器有小瓶装产品、大瓶装产品、小桶装产品、大桶装产品，如图 1-6 所示。不同件装容器液 体产品采样方法如表 1-2 所示。 表 1-2 不同件装容器 容器 体积 采样工具 采样方法 注意事项 小瓶容器 25~500mL 直接倒出 摇匀后直接倒出 对于件装容器液 体试样，采样单元 数与采样位置可 参照“抽样方案 设计”的相关内 容 大瓶容器 1~10L 直接倒出 摇匀后直接倒出 小桶容器 约 19L 采样管 人工搅拌后用采样管导出 大桶容器 约 200L 开口采样管 可以用采样管直接采集不同部位样 品，也可以滚动或搅拌均匀后直接采 得混合均匀的样品 2.从贮罐中采样 装在贮罐里的液体物料，可在贮罐的不同高度处分别采集，使之混合均匀后即可作分析试样。对于 分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里采集，混匀后作分析试样用。 (1)从固定采样口采样立式圆柱形贮罐采样部位和比例见表 1-3。 表 1-3 立式圆柱形贮罐采样部位和比例
揭阳职业技术学院化工系教案比例采样时液面情况上中下1/31/31/3满罐时02/31/3液面未达到上采样口，但更接近上采样口01/32/3液面未达到上采样口，但更接近中采样口001液面低于中采样口（2）从顶部进口采样把采样瓶或采样罐从顶部进口放入，降到所需位置，分别采上、中、下部位样品，等体积混合成平均样品或称全液位样品，也可用长金属采样管采取各部位样品或全液位样品。立罐自动采样装置见图1-8。440pskho武兰Fats#样丝NG图1-8立罐自动采样装置3.从槽车或船舱中采样（1）从排料口采样在顶部无法采样而物料又较为均匀时，可用采样瓶在槽车的排料口采样。(2)从顶部进口采样用采样瓶、采样罐或金属采样管从顶部进口放入槽车（图1-9)内，放到所需位置采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。4.从输送液体管道中采样(1)从管道出口端采样周期性地在管道出口端放置一个样品容器，容器上放支漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反比，混合体积和流速成正比。(2)探头采样如管道直径较大，可在管内装一个合适的采样探头。探头应尽量减小分层效应和被采液体中较重组分下沉。-12
揭阳职业技术学院化工系教案 - 12 - 采样时液面情况 比例 上 中 下 满罐时 1/3 1/3 1/3 液面未达到上采样口，但更接近上采样口 0 2/3 1/3 液面未达到上采样口，但更接近中采样口 0 1/3 2/3 液面低于中采样口 0 0 1 （2）从顶部进口采样把采样瓶或采样罐从顶部进口放入，降到所需位置，分别采上、中、下部位样 品，等体积混合成平均样品或称全液位样品，也可用长金属采样管采取各部位样品或全液位样品。 立罐自动采样装置见图 1-8。 图 1-8 立罐自动采样装置 3.从槽车或船舱中采样 (1)从排料口采样在顶部无法采样而物料又较为均匀时，可用采样瓶在槽车的排料口采样。 (2)从顶部进口采样用采样瓶、采样罐或金属采样管从顶部进口放入槽车(图 1-9)内，放到所需位置 采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。 4.从输送液体管道中采样 (1)从管道出口端采样 周期性地在管道出口端放置一个样品容器，容器上放支漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反比， 混合体积和流速成正比。 (2)探头采样如管道直径较大，可在管内装一个合适的采样探头。探头应尽量减小分层效应和被采液 体中较重组分下沉
揭阳职业技术学院化工系教案5.液体样品的制备对于液体样品制备，主要对液体物料样品进行混匀。如被采容器内物料已混合均匀，采集混合样品作为代表性样品。如被采容器内物料未混合均匀，可采取各部位样品按一定比例混合成平均样品作为代表性样品。液体物料样品，根据测试要求，常常需要加水或脱水。加水主要对样品进行稀释：而脱水是对样品进行干燥。液体有机物的干燥操作一般在干燥的锥形瓶中进行。按照条件选定适量的干燥剂（一般每毫升液体需0.51g干燥剂，如表1-4所示）投入液体中，塞紧（用金属钠干燥剂时例外，此时塞中应插入一无水氯化钙管，使氢气放空而水汽不致进入），振荡片刻，静置，使所有的水分全被吸去。然后过滤，进行蒸馏精制。为了达到较好的干燥效果，使用干燥剂前应尽量将有机物中的水层分离干净，必要时先使用吸水容量大的干燥剂，过滤后再用于燥效能强的干燥剂。若出现干燥剂附着器壁或相互黏结时，则说明干燥剂用量不够，应再添加干燥剂。干燥后的液体应该是澄清的，而干燥前的液体多呈浑浊状，由浑浊变为澄清可作为判断干燥的简单标志。表1-4各类液体有机物的常用干燥剂液态有机物适用的干燥剂醚类、烧烃、芳烃CaC12vNa、P20s醇类K2CO3、MgSO,、Na2SO,、Cao醛类MgSO,Na2SO酸类MgSO,、Na2SO、K2CO.酯类MgSO,、Na2SO卤代烃MgSO,、Na2SO,、K2CO3有机碱类(胶类)NaOH、KOH（二）半流（固）体样品的采样半流（固）体样品（黏稠状，如稀奶油、动物油脂、果酱、涂料等）不易充分混匀，建议在生产厂的交货容器灌装过程中采样。当必须从包装件容器中采样时，应按有关标准中规定的抽样方法进行随机抽样，然后启开包装，进行采样。1.在生产厂的最终包装容器中采样如果产品外观上均匀，则用采样管、虹吸管、勺或其他适宜的采样器从容器的各个部位采样。2.在生产厂的产品装桶时采样-13 -
揭阳职业技术学院化工系教案 - 13 - 5.液体样品的制备 对于液体样品制备，主要对液体物料样品进行混匀。如被采容器内物料已混合均匀，采集混合样品 作为代表性样品。如被采容器内物料未混合均匀，可采取各部位样品按一定比例混合成平均样品作 为代表性样品。 液体物料样品，根据测试要求，常常需要加水或脱水。加水主要对样品进行稀释；而脱水是对样品 进行干燥。液体有机物的干燥操作一般在干燥的锥形瓶中进行。按照条件选定适量的干燥剂(一般每 毫升液体需 0.5~1g 干燥剂，如表 1-4 所示)投入液体中，塞紧(用金属钠干燥剂时例外，此时塞中应 插入一无水氯化钙管，使氢气放空而水汽不致进入)，振荡片刻，静置，使所有的水分全被吸去。然 后过滤，进行蒸馏精制。为了达到较好的干燥效果，使用干燥剂前应尽量将有机物中的水层分离干 净，必要时先使用吸水容量大的干燥剂，过滤后再用于燥效能强的干燥剂。若出现干燥剂附着器壁 或相互黏结时，则说明干燥剂用量不够，应再添加干燥剂。干燥后的液体应该是澄清的，而干燥前 的液体多呈浑浊状，由浑浊变为澄清可作为判断干燥的简单标志。 表 1-4 各类液体有机物的常用干燥剂 液态有机物 适用的干燥剂 醚类、烷烃、芳烃 CaCl2、Na、P2O5 醇类 K₂CO3、MgSO4、Na₂SO4、CaO 醛类 MgSO4、Na₂SO4 酸类 MgSO4、Na₂SO4、K₂CO3 酯类 MgSO4、Na₂SO4 卤代烃 MgSO4、Na₂SO4、K₂CO3 有机碱类(胶类) NaOH、KOH (二)半流(固)体样品的采样 半流(固)体样品(黏稠状，如稀奶油、动物油脂、果酱、涂料等)不易充分混匀，建议在生产厂的交 货容器灌装过程中采样。当必须从包装件容器中采样时，应按有关标准中规定的抽样方法进行随机 抽样，然后启开包装，进行采样。 1.在生产厂的最终包装容器中采样 如果产品外观上均匀，则用采样管、虹吸管、勺或其他适宜的采样器从容器的各个部位采样。 2.在生产厂的产品装桶时采样
揭阳职业技术学院化工系教案在产品分装到最终包装容器的过程中，按一定的时间间隔从放料口采得相同数量的样品混合成平均样品。3.在交货容器中采样在产品包装前进行采样，通常产品是以大容器存放，采样前先检查容器的状况，然后根据容器容积大小，观察产品均匀程度，也可通过机械搅拌达到均匀状态，然后用合适的采样器从容器上、中、下三层分别取样、混匀，分取缩减到所需量的样品。三、怎样采集水样1.水样种类水是地球上最常见的物质，它与人类生活、生产息息相关，水样的采集主要有下列情况（图1-11）：从自来水或有抽水设备的井水中取样；②从井水、泉水中采样；③从河水、湖水中采样；④生活污水的采样；③工业废水的采样：③自然降水的采样。化设工业身服社三、水样采集1、水样种类水样的采取主要有下列情况①从自米水或有抽水设备的井水中取样：②从井水、泉水中采样③从河水、湖水中采样：④生活污水的采样③工业废水的采样③自然降水的采样。工业分技术专业教学资源库采集水样必须按照测试的要求进行。由于各种水体，例如工业污水、生活污水等，排放量不尽一致如河水（流动性大，某些地区受季节和潮汐的影响较大）和湖水（出入口水系复杂）等，情况多有差异，故采样的采样点、采样时间和采样频率等也不尽相同，具体可参考HJ494-2009《水质采样技术指导》。2.采样点的设定对于河水，必须在近汇合点的各支流布点，以分别采集主流和各支流的水样。如发现河道两旁有工厂和工业污水排放口等情况，则要在排放口及其上游和下游各采集一些水样，且必须在同一面上设立几个采水点同时采集。在涨潮区域采样时，要遵循逆流向上的原则。否则有可能出现跟着潮头走，始终采集同一水样的现象。工业废水的采集方法由生产工艺过程而定，可以在排放前的集中池采样。如为了了解污水排放后在-14
揭阳职业技术学院化工系教案 - 14 - 在产品分装到最终包装容器的过程中，按一定的时间间隔从放料口采得相同数量的样品混合成平均 样品。 3.在交货容器中采样 在产品包装前进行采样，通常产品是以大容器存放，采样前先检查容器的状况，然后根据容器容积 大小，观察产品均匀程度，也可通过机械搅拌达到均匀状态，然后用合适的采样器从容器上、中、 下三层分别取样、混匀，分取缩减到所需量的样品。 三、怎样采集水样 1.水样种类 水是地球上最常见的物质，它与人类生活、生产息息相关，水样的采集主要有下列情况(图 1-11)： ①从自来水或有抽水设备的井水中取样；②从井水、泉水中采样；③从河水、湖水中采样；④生活 污水的采样；⑤工业废水的采样；⑥自然降水的采样。 采集水样必须按照测试的要求进行。由于各种水体，例如工业污水、生活污水等，排放量不尽一致， 如河水(流动性大，某些地区受季节和潮汐的影响较大)和湖水(出入口水系复杂)等，情况多有差异， 故采样的采样点、采样时间和采样频率等也不尽相同，具体可参考 HJ494-2009《水质采样技术指导》。 2.采样点的设定 对于河水，必须在近汇合点的各支流布点，以分别采集主流和各支流的水样。如发现河道两旁有工 厂和工业污水排放口等情况，则要在排放口及其上游和下游各采集一些水样，且必须在同一面上设 立几个采水点同时采集。 在涨潮区域采样时，要遵循逆流向上的原则。否则有可能出现跟着潮头走，始终采集同一水样的现 象。 工业废水的采集方法由生产工艺过程而定，可以在排放前的集中池采样。如为了了解污水排放后在