GB17378.6-1998 表5PAR384-4型极谱仪测定铜的技术参数 起始电压终止电压 控制电压 脉冲高度 扫描速度 纯化时间 控制时间 电解时间 静置时间 悬汞滴体积 180 中等 7.3火焰原子吸收分光光度法 7.3.1适用范围和应用领域 本法适用于海洋生物中铜的测定 检出限(W)2×10-6。 7.3.2方法原理 生物干样经硝酸过氧化氢消化,于324.7m波长处直接进行火焰原子吸收分光光度测定 7.3.3试剂及其配制 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水均为二次去离子水或等效纯水 7.33.1过氧化氢(H2O2):30% 7.3.32硝酸(HNO3):P=1.42g/mL,优级纯。 7.3.3.3硝酸溶液:1+99 1体积硝酸(7.3.3.2)与99体积水混合。 7.3-34铜标准贮备溶液:1.000mg/mL 见7.1.3.3条。 7.3.35铜标准中间溶液:100g/mL 量取10.0mL铜标准贮备溶液(7.3.3.4)于100mL量瓶中,加(1+99)硝酸溶液(7.3.3.3)至标 线,混匀。 7.3.36铜标准使用溶液:10.0四g/mL 量取10.0mL铜标准中间溶液(7.3.3.5)于100mL量瓶中,加(1+99)硝酸溶液(7.3.3.3)至标 线,混匀 7.3.4仪器及设备 火焰原子吸收分光光度计; 铜空心阴极灯; 空气压缩机; 乙炔钢瓶; 洁净工作台(洁净100级) 实验室常备仪器及设备 7.3.5分析步骤 7.3.5.1样品的消化 7·3-5.1.1准确称取0.2g(士0.001g)干样于50mL烧杯中,用几滴水湿润样品,加入2mL硝酸 (7.3.3.2),盖上表面皿,于电热板上低温加热至泡沫基本消失 7.3.5.12取下烧杯,徐徐地加入0.5mL过氧化氢(7.3.3.1),盖上表面皿,于电热板上加热(160~ 200C)2min左右。补加1mL过氧化氢(7.3.3.1),继续加热并蒸至约1mL 7.35.1.3再加1mL硝酸(73.3.2),1.5mL过氧化氢(7.3.3.1),盖上表面皿,于电热板上加热
GB 17378．6一 1998 表5 PAR 384-4型极谱仪测定铜的技术参数 │起始 电压│ 终止 电压│ 控制 电压│ 脉 冲高度 │扫 描速度 │ │V │ mV │mV/s │ │一 0.95 │ 0.00 │ 一 0.05 │ 50 │8 │ │纯化时间│ 控制时间│ 电解时间│ 静置时间 │ 悬汞滴体积│ │ s │ │ │15 │ 45 │ 180 │ 30 │中 等 │ 7．3 火焰原子吸收分光光度法 7.3.1 适用范围和应用领域 本法适用于海洋生物 中铜的测定。 检出限（w)2xlo-0o 7.3.2 方法原理 生物干样经硝酸一过氧化氢消化 ，于 324.7 nm波长处直接进行火焰原子吸收分光光度测定 。 7.3.3 试剂及其配制 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水均为二次去离子水或等效纯水。 7.3-3.1 过氧化氢(H201):30%- 7.3-3.2 硝酸（HNOa) : p=1. 42 g/mL，优级纯。 7.3-3.3 硝酸溶液 ：1+99 1体积硝酸（7.3-3-2)与 ” 体积水混合。 7.3-3.4 铜标准贮备溶液：1. 000 mg/mL 见 7.1-3.3条。 7.3-3.5 铜标准中间溶液：100 Kg/mL 量取 10. 0 mL铜标准贮备溶液（7.3. 3.4）于 100 mL量瓶中，加（1+99）硝酸溶液（7. 3. 3. 3）至标 线 ，混匀。 7.3-3.6 铜标准使用溶液：10. 0 pg/mL 量取 10. 0 mL铜标准中间溶液（7.3-3-5)于 100 mL量瓶中，加（(1+99）硝酸溶液（(7-3.3-3)至标 线 ，混匀。 7.3.4 仪器及设备 — 火焰原子吸收分光光度计； — 铜空心阴极灯 ； — 空气压缩机； — 乙炔钢瓶 ； — 洁净工作台（洁净 100级）； — 实验室常备仪器及设备。 7.3.5 分析步骤 7.3-5.1 样品的消化 7.3.5.1.1 准确称取 0. 2 g（士0. 001 g）干样于 50 mL烧杯中，用几滴水湿润样品，加入 2 mL硝酸 (7-3.3-2)，盖上表面皿，于电热板上低温加热至泡沫基本消失。 7.3.5.1.2 取下烧杯，徐徐地加入 0. 5 mL过氧化氢(7.3.3.1)，盖上表面皿，于电热板上加热（160- 200'0 2 min左右。补加 1 mL过氧化氢(7.3.3.1)，继续加热并蒸至约 1 mL, 7.3-5. 1.3 再加 1 mL硝 酸 （(7. 3. 3. 2)，1. 5 mL过 氧化氢 (7.3.3.1)，盖上表面皿 ，于 电热板上加热
GB17378.6-1998 (160~2000并蒸发至约0.5mL。冷却后,全量转入10mL具塞比色管中,加水至标线,混匀,制得样 品消化液,同时,制备分析空白试液 7.3.5.2绘制标准曲线 7.3.5.2.1移取0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mL铜标准使用溶液(7.3.3.6)于10mL具塞比色管 中,加水至标线,混匀。按选定的仪器技术参数,用水调零,直接吸喷标准系列溶液测定吸光值(A,)。 7.3.5.2.2将数据记入GB17378.4-1998附录表A1中,以吸光值(A-A0)为纵坐标,相应的铜的浓 度(pg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。 7.3.5.3样品测定 按选定的仪器技术参数,用水调零,直接吸喷测定样品制备液的吸光值(A3)和分析空白试液的吸 光值(AB)。以(A,一A)值从标准曲线上查出相应的铜浓度(pg/mL)。 7.3.6记录与计算 将测得的数据记入表A1中按式(6)计算生物样品的铜含量: Wcu=Pcu m (6) 式中:Wc—生物体干样中铜的含量质量比,10-6 P—从标准曲线上查得的铜的浓度,pg/mL; V—样品制备液的体积,mL; M—一样品称取量,g 7.37精密度 六个实验室测定同一互校生物样(牡蛎),测定结果,再现性相对标准偏差为2.7%。 7.3.8注意事项 7.3.8.1所用的器皿均先用(+3)硝酸浸泡1天以上,使用前用二次去离子水淋洗干净。 7.382样品消化时,须始终盖上表面皿 7.3.8.3不同型号的原子吸收分光光度计,须自行选定仪器最佳技术参数。表6为 WFD-yz型原子吸 收分光光度计的技术参数 表6 WFD-yz型原子吸收分光光度计的技术参数 元素 吸收波长 灯电流 空气流量 乙炔流量燃烧器高度 狭缝宽 L·h1 mm 40 0.1 7.4二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 7.4.1适用范围和应用领域 本法适用于海洋生物组织中铜的测定 检出限(W):0.6×10-6 7.4.2方法原理 生物样品经硝酸-过氧化氢消化。在弱碱介质中,铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成黄棕色络合物, 经四氯化碳萃取分离后,在440nm波长处进行分光光度法测定。 7.4.3试剂及其配制 除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无铜去离子水或等效蒸馏水。 7.43.1硝酸(NHO3):P=1.42g/mL,优级纯 7.4.32过氧化氢(H2O2):30%,优级纯。 7.4.33氨水(NHOH):P=0.90g/mL。 7.43.4四氯化碳(CCl4) 7.4.3.5二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:10g/L
GB 17378．6一 1998 (160-200`C）并蒸发至约 。. 5 mL。冷却后，全量转入 10 mL具塞比色管中，加水至标线，混匀，制得样 品消化液，同时，制备分析空白试液。 7.3-5.2 绘制标准曲线 7.3.5.2.1 移取 0,0.40,0.80,1.20,1. 60,2.00 mL铜标准使用溶液（7.3.3.6）于 10 m1.具塞比色管 中，加水至标线，混匀。按选定的仪器技术参数，用水调零，直接吸喷标准系列溶液测定吸光值（A) o 7.3.5.2.2 将数据记入GB 17378.4-1998附录表 A1中，以吸光值（A,-A,）为纵坐标，相应的铜的浓 度恤g/mL）为横坐标，绘制标准曲线。 7.3-5.3 样品测定 按选定的仪器技术参数，用水调零，直接吸喷，测定样品制备液的吸光值（A,）和分析空白试液的吸 光值（A,)。以（A, - A,）值从标准曲线上查出相应的铜浓度（t.g/mL) a 了。3-6 记录与计算 将测得的数据记入表 A1中，按式（6)计算生物样品的铜含量： V 即cu＝ PC. i Ivi ”‘’“‘．”·········… … （6） 式中：WC.— 生物体干样中铜的含量质量比，10`6; PC.— 从标准曲线上查得的铜的浓度，t g/mL; V— 样品制备液的体积，mL; M— 样品称取量,go 7.3.7 精密度 六个实验室测定同一互校生物样（牡蜘)，测定结果，再现性相对标准偏差为 2.7000 7.3.8 注意事项 7.3.8.1 所甩的器皿均先用（(1+3）硝酸浸泡 1天以上，使用前用二次去离子水淋洗干净。 7.38.2 样品消化时，须始终盖上表面皿 。 7.3.8.3 不同型号的原子吸收分光光度计，须自行选定仪器最佳技术参数。表 6为 W FD-yz型原子吸 收分光光度计的技术参数。 表6 WFD-yz型原子吸收分光光度计的技术参数 │元素│ 吸收波长 │ 灯电流│ 空气流量│ 乙炔流量│ 燃烧器高度│ 狭缝宽│ │ │ n nl │ m A │ L · h -1 │ L · h 一 ‘│ m m │ m m │ │Cu │ 324. 7 │ 4 │ 500 │ 40 │ 7 │ 0.1 │ 7.4 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 7.4.1 适用范围和应用领域 本法适用于海洋生物组织中铜的测定。 检出限(w):0. 6x10 7.4.2 方法原理 生物样品经硝酸一过氧化氢消化。在弱碱介质中，铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成黄棕色络合物， 经四氯化碳萃取分离后，在 440 nm波长处进行分光光度法测定。 7.4.3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无铜去离子水或等效蒸馏水。 7-4-3.1 硝酸(NH03);p=1.42 g/mL，优级纯。 7.4-3.2 过氧化氢(HZOZ) :30Yo，优级纯。 7.4-3.3 氨水（NH40H):p=0. 90 g/mL, 7.4-3.4 四氯化碳(CC14 ) 7.4.15 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：10 g/L
GB17378.6-1998 称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸钠(C3H10NS2Na·3H2O),溶于水中并稀释至100mL,混匀,经 砂芯漏斗过滤,移入棕色试剂瓶中,放至暗处可保存两星期 7.436乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸三铵溶液 称取20g柠檬酸三铵[(NH4)·CH5O]和5g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na),溶于水中,加水 至100mL,混匀。用砂芯漏斗滤去不溶物,将滤液转入试剂瓶中。 7.437甲酚红溶液:1g/L 称取0.10g甲酚红(C2H12O3S)溶于100mL(1+4)乙醇(C2H3OH)溶液,转入棕色试剂瓶中 7.43.8铜标准贮备溶液:1.000g/L 见7.1.3.3。 7.439铜标准使用溶液:10.04g/mL 见7.3.3.5和7.3.3.6条。 7.4.4仪器及设备 分光光度计; 电热板:铺上3cm厚细砂; 实验室常备仪器及设备。 7.4.5分析步骤 7.4.5.1样品消化 7.4.5.1.1准确称取约3g(士0.001g)干样于150mL锥形瓶中,用数滴水润湿。加入20mL硝酸 (7431),先微热至不冒气泡然后置于电热板砂浴上,于160~200C加热至泡沫基本消失。取下稍 冷,加5mL过氧化氢(7.4.3.2),蒸发至约1mL,取下稍冷。 7.4.5.-1·2再加入5mL硝酸(7.43.1),2mL过氧化氢(7.4.3.2),继续加热(160~200℃),蒸发至 近干。取下稍冷,加入约10mL水,稍加热使盐类溶解。取下冷却,全量转入100mL量瓶中,加水至标 线,混匀。制成样品消化液,同时,制备分析空白试液。 7.4.5.2绘制标准曲线 7.4.5.2.1分别量取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL铜标准使用溶液(7.43,9)放入盛有50mL 水的125mL锥形分液漏斗中,补加水至总体积为100mL,混匀。 7.4.5.2.2加入10mL乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸三铵溶液(7.4.3.6),混匀。加入2滴甲酚红溶液 (7.4.3.7),混匀。用氨水(743.3)调至溶液呈淡紫红色(pH8.0~8.5)。 7.4.52.3加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(7.4.3.5),混匀。放置5mn,加入10.0mL四氯 化碳(743.4),振荡2min,注意放气,静置分层 7.4.5.2.4在分液漏斗管底塞进少量脱脂棉将有机相滤入2cm测定池中,在440mm波长处以四氯 化碳调零,测定吸光值(A,)及标准空白吸光值(A4) 7.4.5.2.5将数据记入GB17378.4-1998附录表A1中以吸光值(A,-A。)为纵坐标,相应的铜的 (pg)为横坐标,绘制标准曲线 7.4.5.3样品测定 量取20.0mL样品消化液于125mL分液漏斗中,加入80mL水,混匀。以下按7.4.5.2.2~ 7.4.5.2.4步骤测定样品消化液的吸光值(A,)及分析空白吸光值(A),以(A,-A)的值从标准曲线上 查出相应的铜的量(g)。 7.4.6记录与计算 将测得数据记入表A1中,按式(7)计算生物样品中铜的含量 W (7) 式中:Wc—生物干样中铜的含量,质量比,106;
GB 17378．6一 1998 称取 1.0 g二乙基二硫代氨基甲酸钠（C,H,,NS,Na " 3H,O)，溶于水中并稀释至 100 mL，混匀，经 砂芯漏斗过滤，移入棕色试剂瓶中，放至暗处可保存两星期。 7.4-3.6 乙二胺四乙酸二钠一柠檬酸三按溶液 称取20 g柠檬酸三按[(NH,), " C,H,O,］和 5g乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na )，溶于水中，加水 至 100 mL,混匀。用砂芯漏斗滤去不溶物，将滤液转入试剂瓶中。 7.4-3.7 甲酚红溶液：1 g/L 称取 0. 10 g甲酚红（C21HI805S）溶于 100 mL(1+4）乙醇(CZHSOH）溶液，转入棕色试剂瓶中。 7.4.3.8 铜标准贮备溶液：1. 000 g/L 见 7.1.3.3。 7.4-3.9 铜标准使用溶液：10. 0 ug/mL 见 7.3-3.5和 7. 3.3. 6条 。 7.4.4 仪器及设备 — 分光光度计 ； — 电热板 ：铺上 3 cm厚细砂 ； — 实验室常备仪器及设备。 7.4.5 分析步骤 7.4-5.1 样品消化 7.4.5.1.1 准确称取约 3g（士。. 001 g）干样于 150 mL锥形瓶中，用数滴水润湿。加入 20 mL硝酸 (7.4.3.1)，先微热至不冒气泡，然后置于电热板砂浴上，于 160-200℃加热至泡沫基本消失。取下稍 冷，加 5 mL过氧化氢(7-4.3-2),蒸发至约 1 mL，取下稍冷。 7.4.5.1.2 再加入 5 mL硝酸 （7.4-3-1),2 mL过氧化氢(7-4.3-2)，继续加热（160^2000C),蒸发至 近干。取下稍冷，加入约 10 mL水，稍加热使盐类溶解。取下冷却，全量转入 100 mL量瓶中，加水至标 线 ，混匀。制成样品消化液 ，同时，制备分析空 白试液。 7.4-5.2 绘制标准曲线 7.4-5-2.1 分别量取 。,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0 mL铜标准使用溶液（7.4-3.9）放入盛有 50 mL 水的 125 mL锥形分液漏斗中，补加水至总体积为 100 mL，混匀。 7.4-5-2.2 加入 10 mL乙二胺四乙酸二钠一柠檬酸三钱溶液（(7-4.3-6)，混匀。加入 2滴甲酚红溶液 (7-4.3-7)，混匀。用氨水（7. 4. 3. 3）调至溶液呈淡紫红色（PH8. 0-8. 5) o 7.4-5-2.3 加入 5 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（7.4-3-5)，混匀。放置 5 min，加入10.0mL四氯 化碳（7.4.3.4)，振荡 2 min，注意放气，静置分层。 7.4-5-2.4 在分液漏斗管底塞进少量脱脂棉，将有机相滤入 2 cm测定池中，在 440 nm波长处以四氯 化碳调零，测定吸光值（A,）及标准空白吸光值（Ao) o 7.45.2.5 将数据记入 GB 17378.4-1998附录表 A1中，以吸光值（A,-A,）为纵坐标，相应的铜的量 (pg）为横坐标，绘制标准曲线。 7.4-5.3 样品测定 量取 20. 0 mL样品消化液于 125 mL分液漏斗中，加入 80 mL水，混匀。以下按 7.4.5.2.2- 7. 4. 5. 2. 4步骤测定样品消化液的吸光值（A,）及分析空白吸光值（Ab )，以（A,-A,）的值从标准曲线上 查出相应的铜的量(fig). 6 记录与计算 将测得数据记入表 A1中，按式（7)计算生物样品中铜的含量 ： ‘”．‘’‘·····… … （7） 些 W －－ vzM 了．4- 式 中：WC.— 生物干样中铜的含量 ，质量比，10-6;
GB17378.6-1998 m—从标准曲线上查得的铜的量,g; V1—样品消化液体积,mL; 定时量取样品消化液的体积,mL M-一样品的称取量,g。 74.7精密度和准确度 五个实验室测定同一互校生物样(牡蛎),测定结果,再现性相对标准偏差为2.9%。 五个实验室测定铜含量为17.2×10-的标准猪肝样品,测定结果相对误差为1.2%。 7.4.8注意事项 7.48.1所有玻璃仪器均需先用(1+3)硝酸浸泡1d以上,然后用水洗净 7.48.2配制的甲酚红溶液在酸性条件下如不呈黄色则说明已失效,应重新配制。 7.4.8.3调节样品试液pH值为8.0~8.5时,由于基体干扰,甲酚红指示剂颜色可能只呈淡玫瑰红 色 7∴4·8·4若样品含铁量较高,调节pH时会出现沉淀,应酌量增加乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸三铵溶液 用量。 8铅 81无火焰原子吸收分光光度法 81.1适用范围和应用领域 本法适用于海洋生物体中铅的测定。 检出限(W):0.04×10-6。 8.1.2方法原理 生物样品在高压罐中用硝酸消化,于2833nm波长处,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的含 量 81.3试剂及其配制 除非另作说明,所用试剂均为分析纯水为市售蒸馏水经石英蒸馏器提纯或等效纯水。 8.1.3.1硝酸(HNO3):P=1.42g/mL,超纯。 8.1.3.2硝酸溶液:1+3及1+99 分别用1体积硝酸(8.1.3.1)与3和99体积水混匀 8.1.33铅标准贮备溶液:1.000mg/mL 称取0.2000g铅(纯度99.9%)于50mL烧杯中,加20mL(1+3)硝酸溶液微热溶解后,全量转入 200mL量瓶中,加水稀释至标线,混匀。 8.1.3.4铅标准使用溶液:0.200g/mL 量取100μL铅标准贮备液(8.1.3.3)于500mL量瓶中,用(1+99)硝酸溶液(8.1.3.2)稀释至标 线,混匀后转入500mL小口聚乙烯瓶中贮存。 8.1.4仪器及设备 原子吸收分光光度计配有氘灯背景校正器和石墨炉附件; —铅空心阴极灯或无极放电灯; 记录仪; 聚四氟乙烯高压罐,容积20~30mL 洁净工作台 电热恒温干燥箱,最高温度300℃; 氩气钢瓶,纯度99.99%; 石英蒸馏器;
GB 17378．6一 1998 m— 从标准曲线上查得的铜的量，fig; V,— 样品消化液体积，mL ; VZ 测定时量取样品消化液的体积，mL; M— 样品的称取量，g. 7.4.7 精密度和准确度 五个实验室测定同一互校生物样（牡蝎），测定结果，再现性相对标准偏差为 2.9％0 五个实验室测定铜含量为 17-2X 10-‘的标准猪肝样品，测定结果相对误差为 1.2%. 7.4.8 注意事项 所有玻璃仪器均需先用（(1+3）硝酸浸泡 1d以上，然后用水洗净。 配制的甲酚红溶液在酸性条件下如不呈黄色则说明已失效，应重新配制。 调节样品试液 pH值为 8.0-8.5时，由于基体干扰，甲酚红指示剂颜色可能只呈淡玫瑰红 若样品含铁量较高，调节 pH时会出现沉淀，应酌量增加乙二胺四乙酸二钠一柠檬酸三铰溶液 4．8 4．8 4．8 。4．8 氢 铅 7． 7． 7． 色 7． 用 8 8.， 无火焰原子吸收分光光度法 8.1.1 适用范围和应用领域 本法适用于海洋生物体中铅的测定。 检出限（W);0.04X10-so 8.1.2 方法原理 生物样品在高压罐中用硝酸消化，于 283.3 nm波长处，用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的含 量。 8.1.3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为市售蒸馏水经石英蒸馏器提纯或等效纯水。 8.1.3.1 硝酸（HN03);p=1.42 g/mL，超纯。 8.1.32 硝酸溶液 ：1+3及 1+99 分别用 1体积硝酸（8.1.3.1)与 3和 ”体积水混匀。 8.13.3 铅标准贮备溶液：1. 000 mg/mL 称取0. 200 0 g铅（纯度99.9%）于50 mL烧杯中，加20 mL(1+3)硝酸溶液微热溶解后，全量转入 200 mL量瓶中，加水稀释至标线，混匀。 8.1.3.4 铅标准使用溶液：0. 200 p.g/mL 量取 100 uL铅标准贮备液（8.1.3.3)于 500 mL量瓶中，用（(1+99)硝酸溶液（8.1.3.2)稀释至标 线 ，混匀后转入 500 mL小 口聚乙烯瓶中贮存。 8.1.4 仪器及设备 — 原子吸收分光光度计，配有氖灯背景校正器和石墨炉附件； — 铅空心阴极灯或无极放电灯； — 记录仪 ； — 聚四氟乙烯高压罐，容积20^30 mL; — 洁净工作台； — 电热恒温干燥箱，最高温度300,C； — 氢气钢瓶，纯度”·99%； — 石英蒸馏器 ；
GB17378.6-1998 石英试剂瓶:500或1000mL; 聚乙烯杯:2mL; 微量注射器:20,50,100,500,1000L 实验室常备仪器及设备。 8.1.5分析步骤 8.1.5.1样品消化 8-1-5.1.1准确称取0.2~0.4g(士0.001g)干样于高压罐中,加入3mL硝酸(8.1.3.1),将高压罐盖 紧,置于电热恒温干燥箱,于130℃消化1.5h。 8.1.5.1.2取出高压罐,冷却至室温。打开盖子,将消化液全量转入10mL量瓶中,加水至标线,混匀 制得样品消化液。按相同操作步骤制备分析空白试液。 8.1.5.2样品测定 取3个2mL聚乙烯杯,各量入400μL样品消化液,依次加入100,50,0μL水和0,50,100μL铅标 准使用溶液(8.1.3.4),混匀。各移取20μL试液,按选定的仪器技术参数测定其吸光值(A,A1和A2)。 同时,量取400L分析空白消化试液,加入100pL水测定分析空白吸光值(Ab)。 8.1.6记录与计算 将测得的数据记入表A1中。 8.1.6.1以测定的吸光值(A,、A1及A2)为纵坐标,相应添加的标准铅的浓度(0,0.02,0.04g/mL)为 横坐标绘制标准添加法短工作曲线,将曲线外推交于横坐标处即为相应的铅的浓度。 8.1.62按式(8)计算样品中铅的含量: 式中:WP—生物体干样中铅的含量,质量比,10-6; V—一样品消化液体积,mL f—测定时样品消化液的稀释倍数(本方法为1.25); M—一样品的称取量,g 外推法查出的铅的浓度,pg/mL。 8.1.7精密度和准确度 分别平行6次测定三种生物样品,测定结果,相对标准偏差分别为7.5%,6.4%和2.7%。 五个实验室用本方法分析互校生物样品(牡蛎)测定结果,平均值为1.68×106,再现性标准偏差 为1.1%。 六个实验室用本方法测定铅含量质量比为(0.54±0.04)×10的猪肝成分分析标准物质(GBW 08551)测定其结果的相对误差平均为3.7%。 8.1.8注意事项 81.81所使用的塑料、石英和玻璃器皿,均应以(1+3)硝酸浸泡3d以上,并用水洗净 8.1.8.2为避免分析过程中空气尘埃对样品的沾污,分析工作应在洁净实验室中或超净工作台上进 8.1.8.3使用不同的仪器,尤其使用质地不同的石墨管时,灵敏度可能有较大的差别,应根据灵敏度和 标准加入曲线线性范围,适当改变铅标准添加量 1.8.4根据原子吸收分光光度计的型号,选定最佳仪器技术参数。表7列出PE-703型原子吸收分 光光度计技术参数
GB 17378．6一 1998 — 石英试剂瓶：50。或 1 000 mL; — 聚乙烯杯：2 mL; — 微量注射器：20,50,100,500,1 000 I.L; — 实验室常备仪器及设备 。 8.，．5 分析步骤 8.1.5.1 样品消化 8.1.5.1.1 准确称取0.2～ 0.4g（士。. 001 g）干样于高压罐中，加入 3 mL硝酸（(8.1.3.1)，将高压罐盖 紧，置于电热恒温干燥箱，于130℃消化1.5 ho 8.1.5.1.2 取出高压罐，冷却至室温。打开盖子，将消化液全量转入 10 mL量瓶中，加水至标线，混匀。 制得样品消化液。按相同操作步骤制备分析空白试液。 8.1.5.2 样品测定 取 3个 2 mL聚乙烯杯，各量入 400 t.L样品消化液，依次加入 100,50,0 IiL水和。,50,100 ttL铅标 准使用溶液（(8.1.3.4)，混匀。各移取20 p.L试液，按选定的仪器技术参数测定其吸光值（A,,A，和AZ)o 同时，量取 400 ftL分析空白消化试液，加入 100 tiL水测定分析空白吸光值（Ab)o 8.1.6 记录与计算 将测得的数据记入表 Al中。 8.16.1 以测定的吸光值（A_ A，及AZ）为纵坐标，相应添加的标准铅的浓度（0,0. 02,0. 04 pg/mI.）为 横坐标绘制标准添加法短工作曲线，将曲线外推交于横坐标处即为相应的铅的浓度。 8.1-6.2 按式（(8）计算样品中铅的含量： WPb pPbvf M ·．······················… … （8） 式中：WPb— 生物体干样中铅的含量，质量比，10-s; V— 样品消化液体积 ，mL ; f 测定时样品消化液的稀释倍数（本方法为 1. 25); M— 样品的称取量，g; PPb— 外推法查出的铅的浓度，jg/mL. 8.1.7 精密度和准确度 分别平行 6次测定三种生物样品，测定结果，相对标准偏差分别为 7.50o,6.4％和 2.70o0 五个实验室用本方法分析互校生物样品（牡砺）测定结果，平均值为 1. 68 X 10-6，再现性标准偏差 为 1.1％。 六个实验室用本方法测定铅含量质量比为（(0. 54士。. 04) X 10-6的猪肝成分分析标准物质（GB W 08 551)测定其结果的相对误差平均为 3.7％. 8.1.8 注意事项 8.1.81 所使用的塑料、石英和玻璃器皿 ，均应以（(1-}-3)硝酸浸泡 3d以上，并用水洗净。 8.1.8.2 为避免分析过程中空气尘埃对样品的沾污，分析工作应在洁净实验室中或超净工作台上进 行。 8.1.8.3 使用不同的仪器，尤其使用质地不同的石墨管时，灵敏度可能有较大的差别，应根据灵敏度和 标准加入曲线线性范围，适当改变铅标准添加量。 8.1.8.4 根据原子吸收分光光度计的型号，选定最佳仪器技术参数。表 7列出PE-703型原子吸收分 光光度计技术参数