GB17378.51998 前 言 本标准是《海洋监测规范》的第5部分,是在HY0035-91行业标准的基础上修订而成的。本标准 规定了沉积物分析的要求和分析方法 《海洋监测规范》包括下列部分 GB17378.1-1998海洋监测规范第1部分:总则 GB17378.2—1998海洋监测规范第2部分:数据处理与分析质量控制 GB17378.3-1998海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输 GB17378.4-1998海洋监测规范第4部分:海水分析 GB17378.5-1998海洋监测规范第5部分:沉积物分析 GB17378.6-1998海洋监测规范第6部分:生物体分析 GB17378.7-1998海洋监测规范第7部分:近海污染生态调查和生物监测 本标准的附录A是提示的附录 本标准由国家海洋局提出。 本标准由国家海洋标准计量中心归口。 本标准由国家海洋局第二海洋研究所负责起草。 本标准主要起草人:陈维岳、张春明、许昆灿、汪惠昌、陈邦龙、顾国良
GB 17378.5-1998 前 弓全「 月 本标准是《海洋监测规范》的第 5部分，是在 HY 003.5-91行业标准的基础上修订而成的。本标准 规定了沉积物分析的要求和分析方法。 《海洋监测规范》包括下列部分： GB 17378.1-1998 海洋监测规范 第1部分：总则 GB 17378.2-1998 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制 GB 17378.3-1998 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.4-1998 海洋监测规范 第4部分：海水分析 GB 17378.5-1998 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 GB 17378.6-1998 海洋监测规范 第6部分：生物体分析 GB 17378.7-1998 海洋监测规范 第7部分：近海污染生态调查和生物监测 本标准的附录 A是提示的附录。 本标准由国家海洋局提出。 本标准由国家海洋标准计量中心归口。 本标准由国家海洋局第二海洋研究所负责起草。 本标准主要起草人：陈维岳、张春明、许昆灿、汪惠昌、陈邦龙、顾国良
中华人民共和国国家标准 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 GB17378.5-1998 The specification for marine monitoring Part 5: Sediment analysis 范围 本标准规定了16个海洋沉积物测项和34个分析方法,并对样品采集、贮存、运输、预处理、测定结 果和计算等提出技术要求 本标准适用于大洋、近海、河口港湾的沉积物调查和监测,也适用于近海,港湾、河口疏浚物和倾倒 物的调查与监测。 2引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T13909—92海洋调查规范海洋地质地球物理调查 GB17378.2-1998海洋监测规范第2部分:数据处理与分析质量控制 GB17378.3—1998海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输 GB17378.4-1998海洋监测规范第4部分:海水分析 3定义 本标准采用下列定义。 3.1样品预处理 sample pretreatment 自样品采集上甲板直至送交实验室分析测定前的样品处理过程。 3.2样品的前处理 sample pre-processing 样品分析中,从称样至测定前的处理过程 3.3全量转入 total transfer 将容器中的物质全部转移到另一容器中去的过程。 3.4样品消化液 digesting solution 分析样品经前处理后,制成的待测定液(如有残渣,系指上层清液 3.5样品测定分样 determination subsample 量取一部分样品消化液进行测定时,该部分样品消化液称为样品测定分样 3.6标线 standard line 指计量容器体积的刻度线 3.7蒸至白烟冒尽 evaporating to fumeless 指溶剂蒸发后的容器,置于室温处时,仍无白烟冒出 国家质量技术监督局1998-06-22批准 1999-01-01实施
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 海 洋 监 测 规 范 第 5部 分：沉 积 物 分 析 The specification for marine monitoring Part 5：Sediment analysis GB 17378．5一 1998 范围 本标准规定了 16个海洋沉积物测项和 34个分析方法，并对样品采集、贮存、运输、预处理、测定结 果和计算等提出技术要求。 本标准适用于大洋、近海、河口、港湾的沉积物调查和监测，也适用于近海，港湾、河口疏浚物和倾倒 物的调查与监测。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 13909-92 海洋调查规范 海洋地质地球物理调查 GB 17378.2-1998 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制 GB 17378. 3-1998 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378. 4-1998 海洋监测规范 第4部分：海水分析 3 定义 本标准采用下列定义。 3门 样品预处理 sample pretreatment 自样品采集上甲板直至送交实验室分析测定前的样品处理过程。 3.2 样品的前处理 sample pre-processing 样品分析中，从称样至测定前的处理过程。 3.3 全量转入 total transfer 将容器中的物质全部转移到另一容器中去的过程。 3.4 样品消化液 digesting solution 分析样品经前处理后，制成的待测定液（如有残渣，系指上层清液）。 3.5 样品测定分样 determination subsample 量取一部分样品消化液进行测定时，该部分样品消化液称为样品测定分样。 3.6 标线 standard line 指计量容器体积的刻度线。 3.7 蒸至白烟冒尽 evaporating to fumeless 指溶剂蒸发后的容器，置于室温处时，仍无白烟冒出。 国家质量技术监督局 1998一06一22批准 1999一01一01实施
GB17378.51998 3.8常温 ordinary temperature 通指20℃。 9室温 room temperature 通指0℃~30℃ 3.10沉积物干样 dry sediment 经105℃±1℃烘千后的沉积物样品 4一散规定 4.1分析样品的采取、预处理、制备及保存 4.1.1分析样品的采取 (样品的采集及现场描述见GB173783-1998中4.1、4.2) 4.1.1.1设备和工具 接样盘或接样板:用硬木或聚乙烯板制成; 样品箱,样品瓶(125,500mL磨口广口瓶)和聚乙烯袋; 塑料刀,勺 烧杯:50,100mL; 其他:记录表格,塑料标签卡,铅笔,记号笔,钢卷尺,橡皮筋,工作日记等。 4.1.1.2分析样品的采取 4.1.1.2.1表层沉积物分析样品的采取 用塑料刀或勺从采泥器耳盖中仔细取上部0~1cm和1~2cm的沉积物,分别代表表层和亚表层。 如遇砂砾层,可在0~3cm层内混合取样。一般情况下,每层各取3~4份分析样品,取样量视分析项目 而定。如一次采样量不足,应再采一次。 1)取刚采集的沉积物样品,迅速地装入100mL烧杯中(约半杯,力求保持样品原状,避免空气进 入)供现场测定氧化还原电位用(也可在采泥器中直接测定)。 2)取约5g新鲜湿样,盛于50mL烧杯中,供现场测定硫化物(离子选择电极法)用。若用比色法或 碘量法测定硫化物,则取20~30g新鲜湿样,盛于125mL磨口广口瓶中,充氮气后塞紧磨口塞 3)取500~600g湿样,放入已洗净的聚乙烯袋中,扎紧袋口。供测定铜、铅、镉、锌、铬、砷及硒用 4)取500~600g湿样,盛入500mL磨口广口瓶中密封瓶口。供测定含水率粒度,总汞,油类,有 机碳,有机氯农药及多氯联苯用。 4.1.1.2.2柱状沉积物分析样品的采取 样柱上部30cm内按5cm间隔,下部按10cm间隔(超过1m时酌定)用塑料刀切成小段,小心地 将样柱表面刮去,沿纵向剖开三份(三份比例为1:1:2)。两份量少的分别盛入50mL烧杯(离子选择 电极法测定硫化物,如用比色法或碘量法测定硫化物时,则盛于125mL磨口广口瓶中,充氮气后,密封 保存)和聚乙烯袋中,另一份装入125mL磨口广口瓶中。 4.1.2样品的预处理 4.1.2.1样品的登记 4._1.2.1.1样品瓶及聚乙烯袋预先用(1+3)硝酸浸泡2~3天,用去离子水淋洗干净,晾干。 装瓶后,要挂上样品标签卡(图1),用记号笔把海区站号,层次及采样日期写在标签卡上 4.1.2.1.2样品装入聚乙烯袋,并将填写好站号及层次的标签卡放入外袋中,用橡皮筋扎紧袋口。装箱 保存在阴凉处
GB 17378.5-1998 3.8 常温 ordinary temperature 通指 20'C。 3.9 室温 room temperature 通指 0℃一30'C。 3.10 沉积物干样 dry sediment 经 105℃士1℃烘干后的沉积物样品。 4 一般规定 4.1 分析样品的采取 、预处理、制备及保存 4.1.1 分析样品的采取 （样品的采集及现场描述见GB 17378. 3-1998中 4.1,4.2)0 4.1.1.1 设备和工具 — 接样盘或接样板 ：用硬木或聚乙烯板制成 ； — 样品箱，样品瓶（125,500 mL磨口广口瓶）和聚乙烯袋 ； — 塑料刀，勺； — 烧杯：50,100 mL; — 其他：记录表格，塑料标签卡，铅笔，记号笔，钢卷尺，橡皮筋，工作日记等。 4.1.1.2 分析样品的采取 4.1.1.2.1 表层沉积物分析样品的采取 用塑料刀或勺从采泥器耳盖中仔细取上部 。^-1 cm和 1-2 cm的沉积物，分别代表表层和亚表层。 如遇砂砾层，可在 。～3 cm层内混合取样。一般情况下，每层各取 3-4份分析样品，取样量视分析项目 而定。如一次采样量不足 ，应再采一次 。 1)取刚采集的沉积物样品，迅速地装入 100 mL烧杯 中（约半杯 ，力求保持样品原状 ，避免空气进 入）供现场测定氧化还原电位用（也可在采泥器中直接测定）。 2)取约 5g新鲜湿样，盛于 50 mL烧杯中，供现场测定硫化物（离子选择电极法）用。若用比色法或 碘量法测定硫化物，则取 20^-30 g新鲜湿样，盛于 125 mL磨口广口瓶中，充氮气后塞紧磨口塞。 3)取500^-600 g湿样，放入已洗净的聚乙烯袋中，扎紧袋口。供测定铜、铅、镐、锌、铬、砷及硒用。 4)取500^600 g湿样，盛入500 mL磨口广口瓶中，密封瓶口。供测定含水率，粒度，总汞，油类，有 机碳 ，有机氯农药及多氯联苯用 。 4.1.1.2.2 柱状沉积物分析样品的采取 样柱上部 30 cm内按 5 cm间隔，下部按 10 cm间隔（超过 1 m时酌定）用塑料刀切成小段，小心地 将样柱表面刮去，沿纵向剖开三份（三份比例为1：1：2)。两份量少的分别盛入 50 mL烧杯（离子选择 电极法测定硫化物，如用比色法或碘量法测定硫化物时，则盛于 125 mL磨口广口瓶中，充氮气后，密封 保存）和聚乙烯袋中，另一份装入 125 mL磨口广口瓶中。 4.1.2 样品的预处理 4.1.2门 样品的登记 4.1.2.1.1 样品瓶及聚乙烯袋预先用（(1+3)硝酸浸泡 2^"3天，用去离子水淋洗干净，晾干。 装瓶后，要挂上样品标签卡（图 1)，用记号笔把海区站号，层次及采样 日期写在标签卡上。 4.1.2.1.2 样品装入聚乙烯袋，并将填写好站号及层次的标签卡放入外袋中，用橡皮筋扎紧袋口。装箱 保存在阴凉处
GB17378.5-1998 日期 年月日 图1沉积物样品塑料标签卡 4.1.2.1.3所有的样品均要将釆样海区、站号、层次、数量、现场描述情况填入表18中 4.1.2.2样品的现场保存 需携带回陆地实验室的样品,均应保存在阴冷处,最好放在冰箱或冷库中,于4℃左右保存 4.1.2.3样品的运送 样品应及时送往陆地实验室,送样时,应填写送样单(见表19)一式三份。一份留底,两份随样品送 交收样单位。 4.1.3分析样品的制备 4.1.31供测定铜、铅、镉、锌、铬、砷及硒的分析样品的制备 4.1.3.1.1将聚乙烯袋中的湿样转到洗净并编号的瓷蒸发皿中,置于80~100℃烘箱内,排气烘干(用 玻璃棒经常翻动样品并把大块压碎以加速干燥)将烘干的样品摊放在干净的聚乙烯板上,用聚乙烯棒 将样品压碎,剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸。将样品装入玛瑙钵中(每500mL玛瑙钵中装入约 100g千样)。放入玛瑙球,在球磨机上粉碎至全部通过160目(事先经试验确定大小玛瑙球的个数及粉 碎时间等条件,粉碎后不再过筛)。也可用玛瑙研钵手工粉碎,用160目尼龙筛,盖上塑料盖过筛,严防样 品逸出。将加工后的样品充分混匀 4.1.31.2四分法缩分分取10~20g制备好的样品,放入样品袋(已填写样品的站号,层次等),送各 实验室进行分析测定。其余的样品盛入250mL磨口广口瓶(或有密封内盖的200mL广口塑料瓶中), 盖紧瓶盖,留作副样保存。 4.1.3.2供测定油类,有机碳,有机氯农药及多氯联苯的分析样品的制备: 4.1.32.1将已测定过含水率,粒度及总汞后的样品摊放在已洗净并编号的搪瓷盘内,置于室内阴凉 的通风处不时地翻动样品并把大块压碎,以加速干燥,制成风干样品 4.1.32.2将已风干的样品摊放在聚乙烯板上,用聚乙烯棒将样品压碎,剔除砾石和颗粒较大的动植 物残骸 4.1.32.3在球磨机上粉碎至全部通过80目(事先经条件试验,粉碎后不再过筛),也可用瓷研钵手工 粉碎,用80目金属筛盖上金属盖过筛。严防样品逸出。将加工后的样品充分混匀。 4.1.324四分法缩分分取40~50g制备好的样品,放入样品袋(已填写样品的站号、层次等),送各 实验室进行分析测定。 注意 操作人员要带口罩并在通风良好的条件下进行操作碎样及取样等工具及器皿均要先净化处理,要 避免样品被沾污 4.1.4分析副样的保存 4.1.4.1分析副样保存的意义与目的 分析样品来之不易,为确保历次调查监测航次测试结果的质量及数据的可比性,为海洋环境保护科 学的发展积累资料,应妥善地保存好分析副样,以备分析质量检查及其它用途。 4.1.4.2分析副样的保存办法 副样的保存办法按业务主管部门的有关规定办理
Gs 17378.5-1998 │海区 O │ │站号 │ │层次 │ │日期 年 月 日│ 图 1 沉积物样品塑料标签卡 4.1.2.1.3 所有的样品均要将采样海区、站号、层次、数量、现场描述情况填入表 18中。 4.1.2.2 样品的现场保存 需携带回陆地实验室的样品，均应保存在阴冷处，最好放在冰箱或冷库中，于 4℃左右保存。 4.1.2.3 样品的运送 样品应及时送往陆地实验室，送样时，应填写送样单（见表 19)一式三份。一份留底，两份随样品送 交收样单位 。 4.1.3 分析样品的制备 4.1.3.1 供测定铜、铅、锅、锌、铬、砷及硒的分析样品的制备。 4.1.3.1.1 将聚乙烯袋中的湿样转到洗净并编号的瓷蒸发皿中，置于 80-100℃烘箱内，排气烘干（用 玻璃棒经常翻动样品并把大块压碎，以加速干燥）。将烘干的样品摊放在干净的聚乙烯板上，用聚乙烯棒 将样品压碎，剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸。将样品装入玛瑙钵中（每 500 ml.玛瑙钵中装入约 100 g干样）。放入玛瑙球，在球磨机上粉碎至全部通过160目（事先经试验确定大小玛瑙球的个数及粉 碎时间等条件，粉碎后不再过筛）。也可用玛瑙研钵手工粉碎，用 160目尼龙筛，盖上塑料盖过筛，严防样 品逸出。将加工后的样品充分混匀。 4.1.3.1.2 四分法缩分分取 10^20 g制备好的样品，放入样品袋（已填写样品的站号，层次等），送各 实验室进行分析测定。其余的样品盛入 250 mL磨口广口瓶（或有密封内盖的200 mL广口塑料瓶中）， 盖紧瓶盖，留作副样保存。 4.1.3.2 供测定油类，有机碳，有机氯农药及多氯联苯的分析样品的制备： 4.1.3.2.1 将已测定过含水率，粒度及总汞后的样品摊放在已洗净并编号的搪瓷盘内，置于室内阴凉 的通风处，不时地翻动样品并把大块压碎，以加速干燥，制成风干样品。 4.1.3.2.2 将已风干的样品摊放在聚乙烯板上，用聚乙烯棒将样品压碎，剔除砾石和颗粒较大的动植 物残骸 。 4.1.3.2.3 在球磨机上粉碎至全部通过 80目（事先经条件试验，粉碎后不再过筛），也可用瓷研钵手工 粉碎，用 80目金属筛盖上金属盖过筛。严防样品逸出。将加工后的样品充分混匀。 4.1.3.24 四分法缩分分取40^-50 g制备好的样品，放入样品袋（已填写样品的站号、层次等），送各 实验室进行分析测定。 注意： 操作人员要带口罩并在通风良好的条件下进行操作。碎样及取样等工具及器皿均要先净化处理，要 避免样品被沾污。 4.1.4 分析副样的保存 4.1.4.1 分析副样保存的意义与目的 分析样品来之不易，为确保历次调查监测航次测试结果的质量及数据的可比性，为海洋环境保护科 学的发展积累资料，应妥善地保存好分析副样，以备分析质量检查及其它用俭. 4.1.4.2 分析副样的保存办法 副样的保存办法按业务主管部门的有关规定办理
GB17378.5-1998 4.2统一规定和要求 4.2.1分析样品的烘干:未注明干燥温度及时间时,均指105士1℃,千燥2h。 4.2.2标准溶液配制中,所用的移液管均应事先进行容量校正。量瓶均用一级品。 4.2.3数据处理按GB17378.2要求执行。 24文内pH值除注明测量方法以外,均可用精密或广泛pH试纸测量。 4.2.5为检查分析结果的质量,由业务主管部门从一批基本样中按表1任意抽取检查样,分别装袋并 另编样号,将基本样与检查样交有关人员进行测定 表1从分析样中抽取检查样的比例 分析样个数 检查样抽取百分数 50 4.2.5.1检查样的测项与基本样相同 4.2.5.2当样品数量较多时,基本样与检查样不应安排在同批内进行测试。 42.5.3测试所得的结果由业务主管部门汇总,按表2所列双样相对偏差容许限控制分析质量,当某 测项双样检查结果超差率大于30%时,此批基本样中该测项要全部重新称样进行测定。若仍出现上述 超差情况,业务主管部门应与分析人员认真检查分析原因(如标准溶液的配制,环境质量,所用仪器设备 有无不正常情况等)后,再进行这批样品(基本样与检查样)的测定。当某测项双样检查结果超差率小于 30%时,超差的样品需要重新称样进行测定,直至所测结果合格为止报数据时,按平行双样结果的均值 计算。 表2平行双样相对偏差表 分析结果所在数量级 相对偏差容许限(%) 15 4.2.5.4沉积物的含水率,氧化还原电位的测定按本规范的规定执行。沉积物中硫化物的测定不做双 样检查。 4.2.6每批分析的样品(20个左右)由业务主管部门插入2~3个海洋沉积物成份分析标准物质(分别 装袋及另编样号),用来检验有无系统误差。 4.3说明 4.3.1各种酸碱的密度(p),是指20℃时的每毫升克数。 4.3.2除船上现场测定的项目列出所用的仪器设备以外,陆地实验室内测定的项目,只列出主要的仪 器及特殊的设备及器皿等 4.3.3千燥剂在不指明具体名称时,均指变色硅胶。 4.3.4所配制的元素的标准溶液的浓度均指该元素的浓度 4.3.5没有指明溶剂的溶液都是水溶液。 43.6除电化学分析法以外,也可用校准曲线的线性回归方程求出被测物的质量或浓度,再按计算公 式计算样品中被测物的含量。(当校准曲线中段的某点出现异常较大的情况时,用线性回归方程计算含 量会造成较大的误差,此时应舍弃该点,用作图法求结果。如异常点出现在校准曲线两端时,则校准曲线 的范围就相应地变小,该时就应重新绘制校准曲线。 3.7沉积物中粒度的测定按GB/T13909-92中第14章执行
GB 17378.5-1998 4.2 统一规定和要求 4.2.1 分析样品的烘干：未注明干燥温度及时间时，均指 105士1 0C，干燥 2 ho 4.2.2 标准溶液配制中，所用的移液管均应事先进行容量校正。量瓶均用一级品。 4.2.3 数据处理按 GB 17378. 2要求执行。 4.2.4 文内pH值除注明测量方法以外，均可用精密或广泛 pH试纸测量。 4.2.5 为检查分析结果的质量，由业务主管部门从一批基本样中按表 1任意抽取检查样，分别装袋并 另编样号，将基本样与检查样交有关人员进行测定。 表 1 从分析样中抽取检查样的比例 │分析样个数 │ <10 10-30 >30│ │检查样抽取百分数│ 50 40 30 │ 4.2.5.1 检查样的测项与基本样相同。 4.2-5.2 当样品数量较多时，基本样与检查样不应安排在同批内进行测试。 4.2-5.3 测试所得的结果由业务主管部门汇总，按表 2所列双样相对偏差容许限控制分析质量，当某 测项双样检查结果超差率大于 30％时，此批基本样中该测项要全部重新称样进行测定。若仍出现上述 超差情况，业务主管部门应与分析人员认真检查分析原因（如标准溶液的配制，环境质量，所用仪器设备 有无不正常情况等）后，再进行这批样品（基本样与检查样）的测定。当某测项双样检查结果超差率小于 30％时，超差的样品需要重新称样进行测定，直至所测结果合格为止。报数据时，按平行双样结果的均值 计算 。 表 2 平行双样相对偏差表 │分析结果所在数量级 │ 10一4 │ 10-5│ 10一6 │ 10-'│ 10一a │ 10-9│ │相对偏差容许限（％）│ 4 │ 8 │ 15 │ 20 │ 30 │ 40 │ 4.2-5.4 沉积物的含水率，氧化还原电位的测定按本规范的规定执行。沉积物中硫化物的测定不做双 样检查。 4.2.6 每批分析的样品（20个左右）由业务主管部门插入 2^-3个海洋沉积物成份分析标准物质（分别 装袋及另编样号），用来检验有无系统误差。 4.3 说明 4.3.， 各种酸碱的密度（P)，是指 20℃时的每毫升克数。 4.3.2 除船上现场测定的项 目列出所用的仪器设备以外，陆地实验室内测定的项 目，只列出主要的仪 器及特殊的设备及器皿等。 4.3.3 干燥剂在不指明具体名称时，均指变色硅胶。 4.3.4 所配制的元素的标准溶液的浓度均指该元素的浓度。 4.3.5 没有指明溶剂的溶液都是水溶液。 4.3.6 除电化学分析法以外，也可用校准曲线的线性回归方程求出被测物的质量或浓度，再按计算公 式计算样品中被测物的含量。（当校准曲线中段的某点出现异常较大的情况时，用线性回归方程计算含 量会造成较大的误差，此时应舍弃该点，用作图法求结果。如异常点出现在校准曲线两端时，则校准曲线 的范围就相应地变小，该时就应重新绘制校准曲线。 4.3.7 沉积物中粒度的测定按 GB/T 13909-92中第 14章执行