GB17378.6-1998 4.1.7.2手洗净之后,不应接触解剖组织,最好带上手套;若条件许可,准备工作和样品制备均应在洁 净条件下进行 4.1.7.3制备多个体样品时,应取性别相同、个体大小相近的生物。取出软组织之前,应分别测量各个 体体长和重量 4.1.7.4样品消化前,将盛有样品的容器总重量与贮存时之重量进行比较,可发现贮存期间样品是否 失重 4.1.7.5不同部位肌肉的痕量金属含量可能存在差别,故实际样品的有关资料应尽可能记录详细。 4.1.7.6用于有机氯农药和石油烃测定的生物样品,样品采集和预处理的设备和试剂作适当的相应改 变,应避免采用塑料器皿和含有卤代烃或石油烃的试剂 4.1.7.7生物体中总汞及有害有机物的测定,不宜用干燥后的样品。该时,用湿样测定,结果仍以干样 中被测物的含量来表示 4.2要求 4.2.1分析样品的烘干:未注明干燥温度及时间时,均指105C±1C,干燥2h 42.2标准溶液配制中,所有的移液管均应事先进行容量校正。量瓶均用一级品 4.2.3所有容器的净化除另有注明外,均先用(1+3)硝酸浸泡2~3d后,再用去离子水仔细淋洗干 净,晾干后备用 4.2.4数据处理按GB17378.2-1998要求执行。 4.2.5文内pH值除注明测量方法外,均可用精密或广泛pH试纸测量 表1从分析样中抽取检查样的比例 分析样个数 检查样抽取百分数 40 42.6为检查分析结果的质量,由业务主管部门从一批分析样中按表1任意抽取检查样,分别装袋并 另编样号,将基本样与检查样交有关人员进行测定。 4.2.6.1抽查样的测项与基本样相同。 4.2.6.2当分析样数量较多时,基本样与检查样可不必安排在同批内进行测试。 4.2.6.3测试所得的结果由业务主管部门汇总,按表2所列双样相对偏差值控制分析质量。当某测项 双样检查结果超差率大于30%时,此批基本样中该测项要全部重新称样进行测定。若仍出现上述超差 情况,主管部门应与分析人员认真检查分析原因(如标准溶液的配制,环境质量,所有仪器设备有无不正 常情况等)后,再进行这批分析样(基本样与检查样)的测定。当某测项双样检査结果超差率小于30% 时,超差的样品需重新称样进行测定,直至新测定结果合格为止。按平行双样的均值报出结果 表2平行双样相对偏差表 分析结果所在数量级 10-8 相对偏差容许限(%) 40计算A+B×10% 每批分析的样品(20个左右)由业务主管部门插入2~3个标准生物样品(另行编号),以检验有无 系统误差 4.3说明 4.3.1各种酸碱的密度(p)是指20℃时的g/mL 4.3.2干燥剂在不指明具体名称时,均指变色硅胶 43.3所配制的元素的标准溶液的浓度均指该元素的浓度。 4.3.4没有指明溶剂的溶液都是水溶液
GB 17378．6一 1998 4.1.7.2 手洗净之后，不应接触解剖组织，最好带上手套；若条件许可，准备工作和样品制备均应在洁 净条件下进行 。 41.7.3 制备多个体样品时，应取性别相同、个体大小相近的生物。取出软组织之前，应分别测量各个 体体长和重量。 4. 1.7.4 样品消化前，将盛有样品的容器总重量与贮存时之重量进行比较，可发现贮存期间样品是否 失重。 4.1.7.5 不同部位肌肉的痕量金属含量可能存在差别，故实际样品的有关资料应尽可能记录详细。 41.7.6 用于有机氯农药和石油烃测定的生物样品，样品采集和预处理的设备和试剂作适当的相应改 变，应避免采用塑料器皿和含有卤代烃或石油烃的试剂。 4. 1.7.7 生物体中总汞及有害有机物的测定，不宜用干燥后的样品。该时，用湿样测定，结果仍以干样 中被测物的含量来表示。 4.2 要求 4.2.1 分析样品的烘干：未注明干燥温度及时间时，均指105'C士I 'C，干燥2 ho 4.2.2 标准溶液配制中，所有的移液管均应事先进行容量校正。量瓶均用一级品。 4.2.3 所有容器的净化除另有注明外，均先用（(1+3)硝酸浸泡 2-3 d后，再用去离子水仔细淋洗干 净，晾干后备用。 4.2.4 数据处理按GB 17378.2-1998要求执行。 4.2.5 文内pH值除注明测量方法外，均可用精密或广泛 pH试纸测量。 表 1 从分析样中抽取检查样的比例 分析样个数 检查样抽取百分数 < 10 10^-30 > 30 4.2.6 为检查分析结果的质量，由业务主管部门从一批分析样中按表 1任意抽取检查样，分别装袋并 另编样号，将基本样与检查样交有关人员进行测定。 4.2-6. 1 抽查样的测项与基本样相 同。 4.2-6.2 当分析样数量较多时，基本样与检查样可不必安排在同批内进行测试。 4.2.6.3 测试所得的结果由业务主管部门汇总，按表 2所列双样相对偏差值控制分析质量。当某测项 双样检查结果超差率大于 30％时，此批基本样中该测项要全部重新称样进行测定。若仍出现上述超差 情况，主管部门应与分析人员认真检查分析原因（如标准溶液的配制，环境质量，所有仪器设备有无不正 常情况等）后，再进行这批分析样（基本样与检查样）的测定。当某测项双样检查结果超差率小于 3000 时，超差的样品需重新称样进行测定，直至新测定结果合格为止。按平行双样的均值报出结果。 表 2 平行双样相对偏差表 │分析结果所在数量级 │10-4│ 10一5 │ 10一6 │ 10一7 │ 10一8 │ 10-9│ │ │相对偏差容许限（％）│ 4 │ 8 │15 │ 20 │ 30 │40 │ 计算井A+B X100% │ 每批分析的样品 （20个左右）由业务主管部门插入 2-3个标准生物样品（另行编号），以检验有无 系统误差 。 4.3 说明 4.3.1 各种酸碱的密度（(p）是指20'C时的g/mL o 4.3.2 干燥剂在不指明具体名称时，均指变色硅胶。 4.3.3 所配制的元素的标准溶液的浓度均指该元素的浓度。 4.3.4 没有指明溶剂的溶液都是水溶液
GB17378.6-1998 5测定项目、方法及检出限 测定项目方法及检出限见表 表3测定项目方法检出限 分析方法 检出限W(10-)项目 分析方法 出限W(10) 总汞冷原子吸收光度法 苯碳酰二肼分光光度法 双硫腙分光光度法 无火焰原子吸收分光光度法 铜 火焰原子吸收分光光度法 砷砷钼酸-结晶紫分光光度法 阳极溶出伏安法 氢化物原子吸收分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 催化极谱法 乙基二硫代胺基甲酸铵 分光光度法 铅无火焰原子吸收分光光度法 镉无火焰原子吸收分光光度法0.005 阳极溶出伏安法 0.3 阳极溶出伏安法 火焰原子吸收分光光度法 0.6 火焰原子吸收分光光度法 0.08 双硫腙分光光度法 双硫腙分光光度法 锌火焰原子吸收分光光度法 硒荧光分光光度法 阳极溶出伏安法 氨基联苯胺四盐酸盐分 光光度法 双硫腙分光光度 催化极谐法 [石油烃荧光分光光度法 1(湿重)‖多氧联苯气相色谱法 43 pg 有机氯 6663pg 农药 气相色谱法 pP-DDE 5 Pg 狄氏剂气相色谱法 DDT) op-DDT 17 pg 6总汞 6.1冷原子吸收光度法 6.1.1适用范围和应用领域 本方法适用于海洋生物体中总汞的测定。对含碘量高的生物样品,应添加适量硝酸银消除碘对测定 的干扰。 检出下限(W):0.01×10 6.1.2方法原理 以五氧化二钒作催化剂,用硝酸-硫酸消化生物样品,将有机汞全部转化为无机汞,再用氯化亚锡将 汞离子还原成金属汞,用气液平衡开路吸气冷原子吸收测定系统于253.7nm波长测定总汞含量 6.1.3试剂及其配制 除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为去离子水或等效纯水 6.1.3.1五氧化二钒(V2O53) 6.-1.3.2无水氯化钙(CaCl2),用于装填干燥管。 6.1.33硝酸(HNO):p=1.42g/ml 6-1-34硫酸(H2SO4):P=1.84g/mL,工艺超纯 6.1.3.5硫酸溶液:0.5mol/L
GB 17378．6一 1998 5 测定项 目、方法及检出限 测定项目方法及检出限见表 30 表 3 测定项 目方法检 出限 铜 分析方法 冷原子吸收光度法 双硫腺分光光度法 无火焰原子吸收分光光度法 阳极溶出伏安法 火焰原子吸收分光光度法 二乙基二硫代胺基甲酸按 分光光度法 无火焰原子吸收分光光度法 阳极溶出伏安法 火焰原子吸收分光光度法 双硫踪分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 阳极溶出伏安法 双硫腺分光光度法 荧光分光光度法 检出限 WOO-1) 0.01 0.01 0.4 1 2 分析方法 二苯碳酸二脐分光光度法 无火焰原子吸收分光光度法 砷铂酸一结晶紫分光光度法 氢化物原子吸收分光光度法 催化极谱法 检出限W(l0‘） 0.40 0.04 2 0.4 0.04 0. 3 0. 6 0.5 0.4 无火焰原子吸收分光光度法 阳极溶出伏安法 火焰原子吸收分光光度法 双硫踪分光光度法 荧光分光光度法 氨基联苯胺 四盐酸盐分 光光度法 催化极谱法 气相色谱法 0.005 0. 4 0.08 0.3 0. 2 石油烃 多氧联苯 气相 色谱法 0.1 1(湿重 ） a-666 5 pg Y-666 7 pg 件666 3 pg a-666 9 pg pp'-DDE 5 pg op'-DDT 17 pg pp'-DDD 8 pg Pp'-DDT 40 ow 狄氏剂 ｝气相色谱法 3 pg 6 总汞 6.1 冷原子吸收光度法 6.1门 适用范围和应用领域 本方法适用于海洋生物体中总汞的测定。对含碘量高的生物样品，应添加适量硝酸银消除碘对测定 的干扰。 检出下限（W);0.01X10-6 6门．2 方法原理 以五氧化二钒作催化剂，用硝酸一硫酸消化生物样品，将有机汞全部转化为无机汞，再用氯化亚锡将 汞离子还原成金属汞，用气一液平衡开路吸气冷原子吸收测定系统于 253.7 nm波长测定总汞含量。 6.1.3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效纯水。 6.1.3.1 五氧化二钒 （V,O, ) 6.1.3.2 无水氯化钙（CaCIZ )，用于装填干燥管 。 6.1.3.3 硝酸（HNO3) : p= l. 42 g/ml. o 6.1.3.4 硫酸（HZSO,):p=1.84 g/mL，工艺超纯。 6.1.3.5 硫酸溶液:0. 5 mol/l
GB17378.6-1998 在不断搅拌下,将28mL硫酸(6.1.3.4)徐徐加入972mL水中 6.1.3.6盐酸溶液:1+1 将盐酸(HCl,p=1.19g/mL)与等体积水混合 6.1.3.7硝酸溶液:1+19 用1份硝酸(6.1.3.3)与19份水混合。 6.1.3.8氯化亚锡溶液:100g/L 称取10g氯化亚锡于烧杯中,加入100mL盐酸溶液(6.1.3.6),加热至溶解,冷却后装于棕色瓶 内,使用时用等体积水稀释。若汞杂质含量高,可用鼓泡法去除,直至溶液中汞含量不能检出 6.1.3.9低汞海水:表层海水经滤纸过滤,向每升海水徐徐加入28mL硫酸(6.1.3.4)酸化,海水汞含 量应低于0.005g/L 6.1.3.10汞标准贮备溶液:1.00mg/mL 称取0.1354g氯化汞(HgCl2)(预先在硫酸干燥器中干燥)于10mL烧杯中,用硝酸溶液 (6.1.3.7)溶解。全量转入100mL量瓶中,用硝酸溶液(6.1.3.7)稀释至标线,混匀。保存期一年。 6.1.3.11汞标准中间溶液:10.0g/mL 量取1.00mL汞标准贮备溶液(6.1.3.10)于100mL量瓶中,用硝酸溶液(61.3.7)稀释至标线, 混匀。保存期一星期。 6.1.3.12汞标准使用溶液:0.100g/mL 量取1.00mL汞标准中间溶液(6.1.3.11)于100mL量瓶中,用硫酸溶液(6.1.3.5)稀释至标线, 混匀。当天配制 6.1.4仪器及设备 测汞装置(图4); 1抽气泵;2-空气流量调节阀;3-含汞废气吸收器;4测汞仪;5—光吸收池;6—干燥管; 7一三通阀;8—汞蒸气发生瓶;9—空气净化装置;10—气体流量计 图4冷原子吸收测汞装置 汞蒸气发生瓶:250mL锥形洗瓶改制,将洗瓶通气管下端截断,使管端刚离开待测溶液液面; 电热板:铺上约3cm厚细砂; 实验室常备仪器及设备 6.1.5分析步骤 6.1.5.1绘制标准曲线 6.1.5.1.1取6个250mL汞蒸气发生瓶,加100mL低汞海水(6.1.3.9),然后分别加入0,o.10 0.20,0.30,0.40,0.50mL汞标准使用溶液(6.1.3.12),混匀 6.1.5.1.2将测汞仪上的三通开关转至调零档,以1~1.5L/mn流速的空气流通过光吸收池 6.1.5.1.3将汞蒸气发生瓶依次连接于测汞仪上,加入2mL氯化亚锡溶液(6.1.3.8),迅速塞紧汞蒸 气发生瓶的塞子,振摇1min 6.1.5.1.4调节测汞仪零点,将三通开关转到测定档测其吸光值A.及标准空白吸光值A。 6.1-5.1.5将数据填入表GB173784-1998附录表A5中。以吸光值A,-A为纵坐标,相应的汞含 量(pg)为横坐标,绘制标准曲线。 6.1.5.2样品消化
Gs 17378．6一 1998 在不断搅拌下，将 28 mL硫酸（(6.1.3.4)徐徐加入 972 mL水中。 6.1.3.6 盐酸溶液：1+1 将盐酸（HCI,p=1. 19 g/mL）与等体积水混合。 6.1.3.7 硝酸溶液：1+19 用 1份硝酸（(6.1.3.3)与 19份水混合。 6.1.3.8 氯化亚锡溶液：100 g/L 称取 10g氯化亚锡于烧杯中，加入 100 mL盐酸溶液（(6.1.3.6)，加热至溶解，冷却后装于棕色瓶 内，使用时用等体积水稀释。若汞杂质含量高，可用鼓泡法去除，直至溶液中汞含量不能检出。 6.1.3.9 低汞海水：表层海水经滤纸过滤，向每升海水徐徐加入 28 mL硫酸（(6.1.3.4)酸化，海水汞含 量应低于 0. 005 Kg/L o 6.13.10 汞标准贮备溶液：1. 00 mg/mL 称取 。.135 4 g氯化汞(HgCll )（预先在硫酸干燥器 中干燥）于 10 mL烧杯 中，用硝酸溶液 (6.1.3.7)溶解。全量转入 100 mL量瓶中，用硝酸溶液（(6.1.3.7)稀释至标线，混匀。保存期一年。 6.1-3. 11 汞标准中间溶液：10. 0 p.g/mL 量取 1. 00 mL汞标准贮备溶液（(6.1.3.10)于 100 mL量瓶中，用硝酸溶液（(6.1.3.7)稀释至标线， 混匀。保存期一星期。 6.13.12 汞标准使用溶液：。．100 fig/mL 量取 1. 00 mL汞标准中间溶液（(6.1.3.11)于 100 mL量瓶中，用硫酸溶液（(6.1.3.5)稀释至标线， 混匀。当天配制 。 6.1.4 仪器及设备 — 测汞装置（图 4)； - 5 -----1 =州日 10 巴 3 8 9 1一抽气泵；2一空气流量调节阀;3一含汞废气吸收器；4-测汞仪；5一光吸收池；6一干燥管； 7一三通阀;8--汞蒸气发生瓶；9一空气净化装置；10一气体流量计 图 4 冷原子吸收测汞装置 — 汞蒸气发生瓶：250 mL锥形洗瓶改制，将洗瓶通气管下端截断，使管端刚离开待测溶液液面； — 电热板：铺上约 3 cm厚细砂； — 实验室常备仪器及设备。 6.1.5 分析步骤 6.1.5.1 绘制标准曲线 6.1.5.1.1 取 6个 250 mL汞蒸气发生瓶，加 100 mL低汞海水（6.1.3.9)，然后分别加入 。，0.10, 0.20,0. 30,0.40,0.50 mL汞标准使用溶液（6.1.3.12),混匀。 6.1.5.1.2 将测汞仪上的三通开关转至调零档，以 1-1. 5 L/min流速的空气流通过光吸收池。 6.1.5.1.3 将汞蒸气发生瓶依次连接于测汞仪上，加入 2 mL氯化亚锡溶液（(6.1.3.8)，迅速塞紧汞蒸 气发生瓶的塞子，振摇 1 min. 6. 1.5-1.4 调节测汞仪零点，将三通开关转到测定档，测其吸光值 A，及标准空白吸光值 Ao 6.1.5.1.5 将数据填入表GB 17378.4-1998附录表 A5中。以吸光值 A, -A。为纵坐标，相应的汞含 量（lug）为横坐标，绘制标准曲线。 6. 1.5.2 样品消化
GB17378.6-1998 准确称取2.5g(±0.001g)湿样,放入100mL高型烧杯中,加入40mg五氧化二钒(6.1.3.1) 8mL硝酸(6.1.3.3),盖上表面皿,置于140~160℃电热板上加热10mn。取下,稍冷后加入15mL硫 酸(6.1.3.4),继续加热20min。取下,稍冷后加10mL水,再加热30min,取下,冷却后全量转入100 mL量瓶中,加水稀至标线,混匀,得样品消化液。同时制备分析空白试液。 6.1.5.3样品测定 量取适量样品制备液于汞蒸气发生瓶中,加水至100mL。其余按6.1.5.1.2~6.1.5.1.4步骤测定 吸光值(A,)及分析空白吸光值(A)。以(A,-A)的值从标准曲线上查出相应的汞的量(pg) 6.1.6记录与计算 将样品测定数据填入表A1中,按式(1)计算样品干样中汞的含量 WHs=VMF 式中:WH生物干样中总汞的含量质量比,10-°; m—从标准曲线上查得的汞的量,gg 样品消化液的体积 测定分样体积,mL M—样品的称取量,g; F—样品的干/湿比 6.1.7精密度和准确度 平行测定6个样品,其汞含量(质量比)为0.25×10-6,相对标准偏差为4%,4个实验室测定同一牡 蛎互校样,其结果相对标准偏差为9.1%。 6.1.8注意事项 6.1.8.1器皿均用(1+3)硝酸溶液浸泡3d以上,洗净,并检查是否合格。 6.1.8.2用过的汞蒸气发生瓶,须用酸性高锰酸钾溶液漂洗,用水洗净。 6.1.8.3绘制汞标准曲线时,也可用氯化钠溶液代替低汞海水 6.2双硫腙分光光度法 6.2.1适用范围和应用领域 本法适用于海洋生物体中总汞的测定。碘有千扰,故海藻中总汞的测定不宜直接用此法。 检出限:0.01×10-6。 6.2.2方法原理 样品经硝酸过氧化氢-高锰酸钾消化,用氯化亚锡将汞离子还原为金属汞。用曝气法使汞蒸气吸收 于高锰酸钾溶液中,汞离子与双硫腙反应后用四氯化碳萃取其生成的橙色螯合物,于485nm波长处进 行分光光度测定 6.2.3试剂及其配制 除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无汞去离子水或等效纯水。 6.2.3.1硝酸(HNO3):P=1.42g/mL,优级纯 6.2.3.2过氧化氢(H2O2):30%,优级纯。 6.23.3硫酸溶液:1+1,1+40 在搅拌下,将1体积硫酸(H2SO4,P=1.84g/mL,优级纯)徐徐加到1及40体积水中 62.34氢氧化铵溶液:c(NHOH)=1mol/L 6.2.3.5高锰酸钾溶液:50g/L。(盛于棕色试剂瓶中,暗处保存)。 6.23.6氯化亚锡溶液:200g/ 称取100g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于500mL烧杯中,加入500mL(1+1)盐酸溶液,加热至氯化 亚锡完全溶解冷却后,盛于棕色试剂瓶中若汞杂质含量高,可用鼓泡法去除之,直至溶液中汞检不出
GB 17378．6一 1998 准确称取2.5 g（士0. 001 g)湿样，放入100 mL高型烧杯中，加入40 mg五氧化二钒(6.1.3.1), 8 ml,硝酸（(6.1.3.3),盖上表面皿，置于 140^160℃电热板上加热 10 min。取下，稍冷后加入 15 ml. 硫 酸（6.1.3.4)，继续加热 20 min。取下，稍冷后加 10 mL水，再加热 30 min，取下，冷却后全量转入 100 mL量瓶中，加水稀至标线，混匀，得样品消化液。同时制备分析空白试液。 6.1.5.3 样品测定 量取适量样品制备液于汞蒸气发生瓶中，加水至100 mL。其余按6. 1. 5. 1. 2-6-1. 5. 1. 4步骤测定 吸光值（A,）及分析空白吸光值（Ab)c以（A,-Ab）的值从标准曲线上查出相应的汞的量（1,g) o 6.1.6 记录与计算 将样品测定数据填入表 Al中，按式（1)计算样品干样中汞的含量： W', mV i V〕F ，… 。．．．．············… … （1） 式中：WHg— 生物干样中总汞的含量质量比，10-6; m— 从标准曲线上查得的汞的量919; V,— 样品消化液的体积，M1,; VZ- 测定分样体积，mL; M— 样品的称取量1g; F— 样品的干／湿比。 6.1.7 精密度和准确度 平行测定6个样品，其汞含量（质量比）为。. 25 X 10-6，相对标准偏差为4％,4个实验室测定同一牡 蝠互校样，其结果相对标准偏差为 9.1%0 6.1.8 注意事项 6.1.8.1 器皿均用（(1-1-3)硝酸溶液浸泡 3d以上，洗净，并检查是否合格。 6.1.8.2 用过的汞蒸气发生瓶，须用酸性高锰酸钾溶液漂洗，用水洗净。 6.1.8.3 绘制汞标准曲线时，也可用氯化钠溶液代替低汞海水。 6.2 双硫踪分光光度法 6.2.1 适用范围和应用领域 本法适用于海洋生物体中总汞的测定。碘有干扰，故海藻中总汞的测定不宜直接用此法。 检出限：0. o1 x 10-6 0 6.2.2 方法原理 样品经硝酸一过氧化氢一高锰酸钾消化，用氯化亚锡将汞离子还原为金属汞。用曝气法使汞蒸气吸收 于高锰酸钾溶液中，汞离子 与双硫踪反应后用四氯化碳萃取其生成的橙色鳌合物，于 485 nm波长处进 行分光光度测定。 6.2.3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无汞去离子水或等效纯水。 6.2.3.1 硝酸（HNO,):p=1. 42 g/mL，优级纯。 6.2-3.2 过氧化氢(H,O, )：30%，优级纯。 62.3.3 硫酸溶液：1+1,1+40 在搅拌下，将 1体积硫酸（H,SO p=1. 84 g/mL，优级纯）徐徐加到 1及 40体积水中。 6.2-3.4 氢氧化钱溶液:c(NH,OH）二1 mol/Lo 6.2.3.5 高锰酸钾溶液：50 g/L,（盛于棕色试剂瓶中，暗处保存）。 62.3.6 氯化亚锡溶液:200 g/L 称取100 g氯化亚锡（Sncl,·2H20）于500 mL烧杯中，加入500 mL(1+1）盐酸溶液，加热至氯化 亚锡完全溶解，冷却后，盛于棕色试剂瓶中若汞杂质含量高，可用鼓泡法去除之，直至溶液中汞检不出
GB17378.6-1998 6-2.37高锰酸钾吸收液:5g/L 将10mL(1+1)硫酸溶液(6.2.3.3)加到10mL高锰酸钾溶液(6.2.3.5)中,加水至100mL,混匀, (盛于棕色试剂瓶中,暗处保存)。 6.2.3.8盐酸羟胺溶液:100g/L 称取10g盐酸羟胺(NHOH·HC1),用水溶解,加水至100mL。用5mL双硫腙使用溶液 (6.2.3.12)提取数次,至有机相呈绿色为止,弃去有机相,水相盛于试剂瓶中。 6.23.9乙二胺四乙酸二钠溶液:50g/L 称取5 g EDTA(二钠),用水溶解,加水至100mL。用5mL双硫腙使用溶液(6.2.3.12)提取数次, 至有机相呈绿色为止,弃去有机相,水相盛于滴瓶中 6.2.310四氯化碳(CCl4) 6.2.311双硫腙贮备溶液 称取100mg双硫腙(CHN: NCSNHNHCSH)溶于100mL四氯化碳(6,2.3.10)中,盛于棕色试 剂瓶中。置冰箱中保存。 6.2.3.12双硫腙使用溶液:透光率70% 按下列方法确定双硫腙贮备溶液(6.2.3.11)的吸光值 量取1.00mL双硫腙贮备溶液(6.2.3.11)于10mL量瓶中,加四氯化碳(6.2.3.10)至标线,混匀 以四氯化碳(62·310)调零,于500m处用1cm测定池测定其吸光值A1。根据稀释因子,得双硫腙贮 备溶液(62.3.11)的吸光值为10A1。 根据式(2)计算配制一定体积双硫腙使用溶液所需贮备溶液的体积: V,lg 式中:V2配制V1体积双硫腙使用溶液时,所需双硫腙贮备溶液的体积,mL; V1——欲配制的双硫腙使用溶液的体积,mL; A1——双硫腙贮备溶液稀释10倍后的吸光值; T—欲配制双硫腙使用溶液的透光率,%。本法采用70%透光率。 量取v2体积双硫腙贮备溶液(6.23.11),加四氯化碳(6.2.3.10)至V1体积,混匀,得透光率为 70%的双硫腙使用溶液(使用时配制)。 62313汞标准贮备溶液:100g/mL 称取0.1354g氯化汞(HgCl2,优级纯)于100mL烧杯中,用5mL(1+1)硫酸溶液(6.2.3.3)溶解 后,全量转入1000mL量瓶中,加水至标线,混匀。 6.2.3.14汞标准使用溶液:1.00gg/mL 量取1.00mL汞标准贮备溶液(6.23.13)于100mL量瓶中,用(1+40)硫酸溶液(6.2.3.3)稀释 至标线,混匀,使用时配制 6.24仪器及设备 分光光度计; 汞蒸气发生瓶:见6.1.4.2; 吸收管:10mL; 抽气泵 气体流量计 电热恒温水浴锅; 实验室常备仪器及设备 6.2.5分析步骤
GB 17378．6一 1998 6.2-3.7 高锰酸钾吸收液：5 g/L 将 10 mL(1+1）硫酸溶液（6.2.3.3）加到 10 mL高锰酸钾溶液（6.2.3. 5）中 ，加水至 100 mL，混匀 ， （盛于棕色试剂瓶中，暗处保存）。 6.2.38 盐酸经胺溶液：100 g/L 称 取 10 g盐酸经胺（NH20H " HCl )，用水溶解，加水至 100 mL。用 5 mL双硫腺使用溶液 (6.2.3.12)提取数次，至有机相呈绿色为止，弃去有机相，水相盛于试剂瓶中。 6.2.3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液：50 g/L 称取 5 g EDTA（二钠），用水溶解，加水至 100 mL。用5 mL双硫腺使用溶液（(6.2.3.12)提取数次， 至有机相呈绿色为止 ，弃去有机相 ，水相盛于滴瓶中。 6.2.3.10 四氯化碳（CCI, ) 6.2-3-11 双硫腺贮备溶液 称取 100 mg双硫踪(C,H5N,NCSNHNHC6H5）溶于 100 mL四氯化碳（6.2.3.10）中，盗于棕色试 剂瓶中。置冰箱中保存。 6.2.3.12 双硫踪使用溶液：透光率 70% 按下 列方法确定双硫踪贮备溶液（(6.2.3.11)的吸光值： 量取 1. 00 mL双硫腺贮备溶液（(6.2.3.11)于 10 mL量瓶中，加四氯化碳（6.2.3.10)至标线，混匀。 以四氯化碳（(6.2.3.10）调零，于 500 nm处用 1 cm测定池测定其吸光值A,。根据稀释因子，得双硫踪贮 备溶液（6.2.3.11）的吸光值为 10A, 根据式（2)计算配制一定体积双硫腺使用溶液所需贮备溶液的体积： 1 Vllv19万 1 ； 10A, ························…… （2） 式中：V,— 配制V，体积双硫腺使用溶液时，所需双硫腺贮备溶液的体积，mL ; V,— 欲配制的双硫踪使用溶液的体积，mL; A,— 双硫腺贮备溶液稀释 10倍后的吸光值； T— 欲配制双硫踪使用溶液的透光率，％。本法采用 70％透光率。 量 取 V：体积双硫腺贮备溶液 （6.2.3.11)，加 四氯化碳 （6.2.3.10)至 V，体积 ，混匀 ，得透光率为 70％的双硫踪使用溶液（使用时配制）。 6.2-3-13 汞标准贮备溶液：100 j.g/mL 称取0. 135 4 g氯化汞（HgCl,，优级纯）于 100 mL烧杯中，用 5 mL(1+1）硫酸溶液（6.2-3.3）溶解 后，全量转入 1 000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。 6.2.3.14 汞标准使用溶液：1. 00 Kg/mL 量取 1. 00 mL汞标准贮备溶液（6.2.3.13)于 100 mL量瓶中，用（(1+40)硫酸溶液（(6-2.3-3)稀释 至标线，混匀，使用时配制。 6.2.4 仪器及设备 — 分光光度计 ； — 汞蒸气发生瓶：见6.1.4.2; — 吸收管：10 mL; — 抽气泵； — 气体流量计 ； — 电热恒温水浴锅 ； — 实验室常备仪器及设备 。 6.2.5 分析步骤