第36卷第3期 北京科技大学学报 Vol.36 No.3 2014年3月 Journal of University of Science and Technology Beijing Mar.2014 退火温度对超细晶中锰TRP钢组织性能的影响 尹鸿祥，赵爱民，赵征志，程俊业，曾尚武，惠亚军 北京科技大学治金工程研究院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:aimin.zhao@mater..ustb.cdu.cm 摘要为研究连续退火工艺生产中锰TRP钢汽车板的可行性，在钢板连续退火模拟机CCT-AY-Ⅱ上研究了590~710℃ 不同退火温度下保温3m对低碳中锰钢组织性能的影响.利用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射和X射线能谱分析等 微观分析方法对实验钢进行了组织结构和成分表征，利用X射线衍射法测量了残余奥氏体量，通过拉伸试验机测试了钢的单 轴拉伸性能.结果表明：保温3m时，随着保温温度的升高，残奥含量先增加后减少.在650℃退火时断后伸长率(21.3%)和 强塑积(28GPa·%)获得最大值，抗拉强度达到1330MPa.马氏体基体通过回复，而残余奥氏体通过李晶，获得超细晶组织.亚 稳奥氏体的TP效应和超细晶铁素体（马氏体）共同提供了实验钢高的塑性.实验钢真实应力-应变曲线上呈现锯齿状现 象，且稳定阶段加工硬化指数远高于传统TRP钢. 关键词汽车材料：中锰钢：退火：微观结构；力学性能：加工硬化 分类号TG142.1:TG113.25 Effects of annealing temperature on the microstructure and mechanical proper- ties of ultrafine grained medium-manganese TRIP steel YIN Hong-xiang,ZHAO Ai-min,ZHAO Zheng-zhi,CHENG Jun-ye,ZENG Shang-wu,HUI Ya-jun Metallurgical Engineering Research Institute,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:aimin.zhao@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT To study the feasibility of producing automobile steel from medium-manganese TRIP steel by continuous annealing processes,the effects of annealing temperature on the microstructure and mechanical properties of low-carbon medium-manganese steel were investigated on a heat treatment system CCTAYII for thin steel sheet at 590 to 710C.The microstructure and components of the steel during annealing were characterized by scanning electron microscopy,transmission electron microscopy,electron backscatter diffraction,and energy dispersive X-ray spectroscopy.The amount of retained austenite in the steel was determined by X-ray diffraction analysis.The mechanical properties of the steel were investigated by uniaxial tensile testing.Experimental results show that after hold- ing for 3 min,the amount of retained austenite first increases and then decreases with increasing annealing temperature.The elongation and the product of strength and elongation reach their maximum values of 21.3%and 28 GPa%for the steel annealed at 650 C, respectively,and the tensile strength is 1330 MPa.Ultra-fine grain structures are obtained by recovering for the martensitic matrix and by twinning for retained austenite.It is believed that the high plasticity is provided by the TRIP effect of metastable austenite and ultra- fine grained ferrite or martensite together.A zig-zag shape appears on the true stress-strain curve.The work hardening exponent of the steel is much larger than that of traditional TRIP steel at the relatively stable stage. KEY WORDS automobile materials;medium-manganese steel:annealing:microstructure;mechanical properties;work hardening 随着社会的发展，世界范围内的能源危机和环 境污染问题日益突出，节约资源、环境友好和使用经 收稿日期：2012-12-13 基金项目：国家自然科学基金资助项目(50904006)：中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(FRF-TP-10-O01A):教有部博士学科点专 项科研基金资助项目(20110006110007) DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2014.03.005:http://journals.ustb.edu.cn
第 36 卷 第 3 期 2014 年 3 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 36 No． 3 Mar． 2014 退火温度对超细晶中锰 TＲIP 钢组织性能的影响 尹鸿祥，赵爱民，赵征志，程俊业，曾尚武，惠亚军 北京科技大学冶金工程研究院，北京 100083 通信作者，E-mail: aimin． zhao@ mater． ustb． edu． cn 摘 要 为研究连续退火工艺生产中锰 TＲIP 钢汽车板的可行性，在钢板连续退火模拟机 CCT--AY--Ⅱ上研究了 590 ～ 710 ℃ 不同退火温度下保温 3 min 对低碳中锰钢组织性能的影响． 利用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射和 X 射线能谱分析等 微观分析方法对实验钢进行了组织结构和成分表征，利用 X 射线衍射法测量了残余奥氏体量，通过拉伸试验机测试了钢的单 轴拉伸性能． 结果表明: 保温3 min 时，随着保温温度的升高，残奥含量先增加后减少． 在650 ℃退火时断后伸长率( 21. 3% ) 和 强塑积( 28 GPa·% ) 获得最大值，抗拉强度达到 1330 MPa． 马氏体基体通过回复，而残余奥氏体通过孪晶，获得超细晶组织． 亚 稳奥氏体的 TＲIP 效应和超细晶铁素体( 马氏体) 共同提供了实验钢高的塑性． 实验钢真实应力--应变曲线上呈现锯齿状现 象，且稳定阶段加工硬化指数远高于传统 TＲIP 钢． 关键词 汽车材料; 中锰钢; 退火; 微观结构; 力学性能; 加工硬化 分类号 TG 142. 1; TG 113. 25 Effects of annealing temperature on the microstructure and mechanical properties of ultrafine grained medium-manganese TＲIP steel YIN Hong-xiang，ZHAO Ai-min ，ZHAO Zheng-zhi，CHENG Jun-ye，ZENG Shang-wu，HUI Ya-jun Metallurgical Engineering Ｒesearch Institute，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China Corresponding author，E-mail: aimin． zhao@ mater． ustb． edu． cn ABSTＲACT To study the feasibility of producing automobile steel from medium-manganese TＲIP steel by continuous annealing processes，the effects of annealing temperature on the microstructure and mechanical properties of low-carbon medium-manganese steel were investigated on a heat treatment system CCT-AY-II for thin steel sheet at 590 to 710 ℃ ． The microstructure and components of the steel during annealing were characterized by scanning electron microscopy，transmission electron microscopy，electron backscatter diffraction，and energy dispersive X-ray spectroscopy． The amount of retained austenite in the steel was determined by X-ray diffraction analysis． The mechanical properties of the steel were investigated by uniaxial tensile testing． Experimental results show that after holding for 3 min，the amount of retained austenite first increases and then decreases with increasing annealing temperature． The elongation and the product of strength and elongation reach their maximum values of 21. 3% and 28 GPa·% for the steel annealed at 650 ℃， respectively，and the tensile strength is 1330 MPa． Ultra-fine grain structures are obtained by recovering for the martensitic matrix and by twinning for retained austenite． It is believed that the high plasticity is provided by the TＲIP effect of metastable austenite and ultrafine grained ferrite or martensite together． A zig-zag shape appears on the true stress-strain curve． The work hardening exponent of the steel is much larger than that of traditional TＲIP steel at the relatively stable stage． KEY WOＲDS automobile materials; medium-manganese steel; annealing; microstructure; mechanical properties; work hardening 收稿日期: 2012--12--13 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 50904006) ; 中央高校基本科研业务费专项资金资助项目( FＲF--TP--10--001A) ; 教育部博士学科点专 项科研基金资助项目( 20110006110007) DOI: 10． 13374 /j． issn1001--053x． 2014． 03． 005; http: / /journals． ustb． edu． cn 随着社会的发展，世界范围内的能源危机和环 境污染问题日益突出，节约资源、环境友好和使用经
第3期 尹鸿祥等：退火温度对超细晶中锰TP钢组织性能的影响 ·309· 济的汽车设计越来越受到汽车商的青睐.这就对汽 分如表1所示.将铸锭加热到1200℃保温1h后开 车轻量化和安全性提出了挑战，要求汽车结构件用 锻，终锻温度为800℃，将锻件加热至1200℃保温 钢具有高的强塑积.以F钢和DP钢为代表的第一 2h,开轧温度1150℃，经6道次从40mm热轧至 代汽车钢已不能满足轻量化和高安全的双重要 4mm,终轧温度为900℃，轧后空冷至600℃，模拟 求O:以TWIP钢为代表的第二代汽车用钢虽然强 卷曲.热轧板经酸洗后冷轧至1.5mm.把冷轧板切 塑积达到了60GPa·%的级别P-,但是添加了大量 割成220mm×70mm标准样在钢板连续退火模拟机 的合金元素，使成本较高，制造工艺复杂.目前国内 进行热处理 外工业生产用传统TRP钢主要有6O0MPa和 表1实验用钢化学成分（质量分数） 8O0MPa两个强度级别，而更高级别的TRIP钢由于 Table 1 Chemical composition of the studied steel % 添加比较贵重合金元素而限制了使用.以中锰钢为 C Si Mn Nb P 代表的高强塑积第三代汽车用钢通过Mn元素的适 0.080 0.156.72 0.0340.0090.013 量添加与合理的工艺参数的控制来获得具有一定组 分配比的组织结构，利用TP效应同时获得高强 基于实验钢化学成分，利用Thermo-Cale软件模 度和高塑性。目前研究多采用罩式退火工艺， 拟计算Fe-C-Mn系平衡相图、相组分以及奥氏体 生产效率较低.本文模拟连续退火工艺，设计和研 中C、Mn元素含量的变化，如图1所示.两相区保 究了0.1C-7Mn中锰TRP钢，并对板材的力学性 温温度分别选取590、630、650、680和710℃，退火 能、微观组织和相关机理进行了比较和探讨. 保温时间定为3min,加热速度为l0℃s-1,冷却速 度为10℃s,热处理工艺如图2所示. 1 实验材料及方法 测定与计算残余奥氏体含量，采用D5000X射 实验钢采用50kg真空中频感应炉冶炼，化学成 线衍射仪得到衍射图谱，再利用X射线衍射分析软 900 100 0.30 40 a (e) 800 奥氏体 Mn 80 铁素体 0.25 0 德碳体+到氏体 0.20 最60 铁素体+涉碳体 500 贵氏体 0 0.10 400 铁素体+渗碳体 20 奥氏体 300 0.05 C 渗碳体 2006 02040.608 1.0 450 550 650 750 300400500600 700800 碳质量分数% 温度℃ 温度℃ 图1Fe-C-M加系中锰钢平衡相图(a)、铁素体和奥氏体摩尔分数随两相区保温温度的变化(b)以及奥氏体中C、Mn质量分数随退火温度 的变化(c) Fig.1 Equilibrium phase diagram of Fe-C-Mn steel (a):changes in molar fraction of ferrite and austenite with the increase of intercritical annealing temperature (b):changes of C and Mn contents with the increase of intercritical annealing temperature (c) 900 件进行寻峰处理，并计算衍射峰角度、半高宽和积分 750 590.630.650.680.710℃.3min 强度，选择奥氏体的{200}、{220}、{311}衍射线以 -Ac. 及铁素体{200}、{211}的衍射线，利用下式计算残 600 余奥氏体含量)： 450 IK。 10℃ 10℃· V,=1K+1.K (1) 300- 150 式中，V,为残余奥氏体的体积分数，1，为奥氏体 (200}、{220}和{311}晶面衍射峰的积分强度，1。为 时间/min 铁素体{200}和{211}晶面衍射峰的积分强度，K。 图2热处理工艺 和K,分别为铁素体相和奥氏体相的反射系数 Fig.2 Heat-treatment scheme of intercritical annealing 残余奥氏体的碳含量用下式进行计算：
第 3 期 尹鸿祥等: 退火温度对超细晶中锰 TＲIP 钢组织性能的影响 济的汽车设计越来越受到汽车商的青睐． 这就对汽 车轻量化和安全性提出了挑战，要求汽车结构件用 钢具有高的强塑积． 以 IF 钢和 DP 钢为代表的第一 代汽车钢已不能满足轻量化和高安全的双重要 求［1］; 以 TWIP 钢为代表的第二代汽车用钢虽然强 塑积达到了 60 GPa·% 的级别［2--6］，但是添加了大量 的合金元素，使成本较高，制造工艺复杂． 目前国内 外工 业 生 产 用 传 统 TＲIP 钢 主 要 有 600 MPa 和 800 MPa两个强度级别，而更高级别的 TＲIP 钢由于 添加比较贵重合金元素而限制了使用． 以中锰钢为 代表的高强塑积第三代汽车用钢通过 Mn 元素的适 量添加与合理的工艺参数的控制来获得具有一定组 分配比的组织结构，利用 TＲIP 效应同时获得高强 度和高塑性． 目前研究多采用罩式退火工艺［7--12］， 生产效率较低． 本文模拟连续退火工艺，设计和研 究了 0. 1C--7Mn 中锰 TＲIP 钢，并对板材的力学性 能、微观组织和相关机理进行了比较和探讨． 1 实验材料及方法 实验钢采用50 kg 真空中频感应炉冶炼，化学成 分如表 1 所示． 将铸锭加热到 1200 ℃ 保温 1 h 后开 锻，终锻温度为 800 ℃，将锻件加热至 1200 ℃ 保温 2 h，开轧温度 1150 ℃，经 6 道次从 40 mm 热轧至 4 mm，终轧温度为 900 ℃，轧后空冷至 600 ℃，模拟 卷曲． 热轧板经酸洗后冷轧至 1. 5 mm． 把冷轧板切 割成220 mm × 70 mm 标准样在钢板连续退火模拟机 进行热处理． 表 1 实验用钢化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of the studied steel % C Si Mn Nb P S 0. 080 0. 15 6. 72 0. 034 0. 009 0. 013 基于实验钢化学成分，利用 Thermo-Calc 软件模 拟计算 Fe--C--Mn 系平衡相图、相组分以及奥氏体 中 C、Mn 元素含量的变化，如图 1 所示． 两相区保 温温度分别选取 590、630、650、680 和 710 ℃，退火 保温时间定为 3 min，加热速度为 10 ℃·s － 1，冷却速 度为 10 ℃·s － 1，热处理工艺如图 2 所示． 测定与计算残余奥氏体含量，采用 D5000X 射 线衍射仪得到衍射图谱，再利用 X 射线衍射分析软 图 1 Fe--C--Mn 系中锰钢平衡相图( a) 、铁素体和奥氏体摩尔分数随两相区保温温度的变化( b) 以及奥氏体中 C、Mn 质量分数随退火温度 的变化( c) Fig． 1 Equilibrium phase diagram of Fe-C-Mn steel ( a) ; changes in molar fraction of ferrite and austenite with the increase of intercritical annealing temperature ( b) ; changes of C and Mn contents with the increase of intercritical annealing temperature ( c) 图 2 热处理工艺 Fig． 2 Heat-treatment scheme of intercritical annealing 件进行寻峰处理，并计算衍射峰角度、半高宽和积分 强度，选择奥氏体的{ 200} 、{ 220} 、{ 311} 衍射线以 及铁素体{ 200} 、{ 211} 的衍射线，利用下式计算残 余奥氏体含量［13］: Vγ = IγKα IγKα + Iα Kγ ． ( 1) 式中，Vγ 为残余奥氏体的体积分数，Iγ 为奥氏体 { 200} 、{ 220} 和{ 311} 晶面衍射峰的积分强度，Iα 为 铁素体{ 200} 和{ 211} 晶面衍射峰的积分强度，Kα 和 Kγ 分别为铁素体相和奥氏体相的反射系数． 残余奥氏体的碳含量用下式进行计算［14］: · 903 ·
·310 北京科技大学学报 第36卷 C,=(a,-3.547）/0.0467. (2) 1800- 24 ·一屈服强度 式中：C,为残余奥氏体中碳的质量分数；a,为残余 1600 一抗拉强度 ·延伸 20 奥氏体{220}的晶格常数，nm. 1400 一★一强塑积 20 2实验结果与分析 2.1退火温度对力学性能的影响 800 8 实验钢在590~710℃退火3min对力学性能 600 的影响如图3所示.屈服强度随着退火温度的升 40 580600620640660680700720740 高，先降低后升高，在680℃达到最低值，屈强比为 退火温度℃ 0.41.这与实验钢退火过程中马氏体的回复和残 图3退火温度对力学性能的影响 余奥氏体转化为马氏体有关.马氏体回复过程中 Fig.3 Effect of annealing temperature on the mechanical properties 位错重新组合、调整和对消，位错缠结减弱.应变 初期大量亚稳奥氏体转变为马氏体时可引起应力 图4和图5所示.电解抛光后呈现出凹陷的组织和 松弛，这都有利于屈服的发生.710℃保温时屈服 凸出的组织，其中凸出的组织为铁素体或冷却过程 强度升高到最大值1460MPa,这是由于710℃己经 中形成的马氏体.如图4(a),在590℃连续退火 达到完全奥氏体区，保温时得到完全奥氏体，而后 3min时，在原始奥氏体晶界、马氏体板条界或马氏 冷却得到完全马氏体的缘故.抗拉强度随着保温 体板条束界析出细小弥散的碳化物，奥氏体生成很 温度的先略微降低后不断提高。抗拉强度先降低 少.弥散析出碳化物的透射照片如图5(a).在 是由于温度升高，马氏体回复程度升高，位错密 630℃退火时，奥氏体在细小碳化物处形核长大，碳 度降低，位错强化减弱，从而抗拉强度降低.抗拉 化物几乎全部消失.原奥氏体晶界、马氏体板条束 强度升高是由于冷却和变形转化的马氏体比例 界为细小粒状奥氏体，马氏体板条界为细小针状奥 越来越高的原因.断后伸长率和强塑积趋势一 氏体，如图4(b),与退火马氏体保持K-S关系，即 致，先升高后降低.在650℃退火时，断后伸长率 {111}∥{011}p01①，∥11)M·马氏体束内也 和强塑积分别达到21.3%和28GPa·%,达到最 有奥氏体形核而长成粒状奥氏体.需要指出的是奥 大值，抗拉强度达到1330MPa,获得较佳的综合 氏体晶界的粒状奥氏体随着等温时间的延长，粒状 力学性能. 奥氏体未见长大：而马氏体束界和马氏体束内的粒 2.2退火温度对微观组织的影响 状奥氏体随着时间的延长可以长成较大的粒状奥氏 不同温度退火后的扫描电镜和透射电镜照片如 体.退火温度为650℃时，如图5(b)箭头所示，同一 a 图4不同退火温度实验钢扫描电镜图片.(a)590℃：(b)630℃：(c)650℃：(d)680℃：(e)710℃ Fig.4 SEM micrographs of the experimental steel after annealing at different annealing temperatures:(a)590℃：(b)630℃：(c)650℃：(d) 680℃：(e)710℃
北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 Cγ = ( aγ － 3. 547) /0. 0467． ( 2) 式中: Cγ 为残余奥氏体中碳的质量分数; aγ 为残余 奥氏体{ 220} 的晶格常数，nm． 2 实验结果与分析 图 4 不同退火温度实验钢扫描电镜图片． ( a) 590 ℃ ; ( b) 630 ℃ ; ( c) 650 ℃ ; ( d) 680 ℃ ; ( e) 710 ℃ Fig． 4 SEM micrographs of the experimental steel after annealing at different annealing temperatures: ( a) 590 ℃ ; ( b) 630 ℃ ; ( c) 650 ℃ ; ( d) 680 ℃ ; ( e) 710 ℃ 2. 1 退火温度对力学性能的影响 实验钢在 590 ～ 710 ℃ 退火 3 min 对力学性能 的影响如图 3 所示． 屈服强度随着退火温度的升 高，先降低后升高，在 680 ℃ 达到最低值，屈强比为 0. 41． 这与实验钢退火过程中马氏体的回复和残 余奥氏体转化为马氏体有关． 马氏体回复过程中 位错重新组合、调整和对消，位错缠结减弱． 应变 初期大量亚稳奥氏体转变为马氏体时可引起应力 松弛，这都有利于屈服的发生． 710 ℃ 保温时屈服 强度升高到最大值 1460 MPa，这是由于 710 ℃ 已经 达到完全奥氏体区，保温时得到完全奥氏体，而后 冷却得到完全马氏体的缘故． 抗拉强度随着保温 温度的先略微降低后不断提高． 抗拉强度先降低 是由于温度升高，马氏体回复程度升高，位错密 度降低，位错强化减弱，从而抗拉强度降低． 抗拉 强度升高是由于冷却和变形转化的马氏体比例 越来越高 的 原 因． 断后伸长率和强塑积趋势一 致，先升高后降低． 在650 ℃ 退火时，断后伸长率 和强塑积 分 别 达 到 21. 3% 和28 GPa·% ，达 到 最 大值，抗拉强度达到 1330 MPa，获得较佳的综 合 力学性能． 2. 2 退火温度对微观组织的影响 不同温度退火后的扫描电镜和透射电镜照片如 图 3 退火温度对力学性能的影响 Fig． 3 Effect of annealing temperature on the mechanical properties 图 4 和图 5 所示． 电解抛光后呈现出凹陷的组织和 凸出的组织，其中凸出的组织为铁素体或冷却过程 中形成的马氏体． 如图 4 ( a) ，在 590 ℃ 连续退火 3 min时，在原始奥氏体晶界、马氏体板条界或马氏 体板条束界析出细小弥散的碳化物，奥氏体生成很 少． 弥散析出碳化物的透射照片如图 5 ( a) ． 在 630 ℃退火时，奥氏体在细小碳化物处形核长大，碳 化物几乎全部消失． 原奥氏体晶界、马氏体板条束 界为细小粒状奥氏体，马氏体板条界为细小针状奥 氏体，如图 4( b) ，与退火马氏体保持 K--S 关系，即 { 111} γ∥{ 011} M，〈011－ 〉γ∥〈1 － 11〉M ． 马氏体束内也 有奥氏体形核而长成粒状奥氏体． 需要指出的是奥 氏体晶界的粒状奥氏体随着等温时间的延长，粒状 奥氏体未见长大; 而马氏体束界和马氏体束内的粒 状奥氏体随着时间的延长可以长成较大的粒状奥氏 体． 退火温度为 650 ℃时，如图 5( b) 箭头所示，同一 · 013 ·
第3期 尹鸿祥等：退火温度对超细晶中锰TP钢组织性能的影响 ·311· 条板条束内的针状奥氏体彼此相遇，由于空间取向 奥氏体冷却时又转变为马氏体，只有一小部分细小 相同，将合并成比较粗大的粒状奥氏体；但整体合并 粒状和针状奥氏体过于稳定，冷却至室温依然存在， 不强烈，奥氏体分布还比较弥散，图4(c)所示.退 如图4(d)所示.710℃退火时，己经超过Ac3温度， 火马氏体可以看到明显板条马氏体特征，证明马氏 迅速转变为细小的粒状奥氏体，C、Mn含量达到最 体还没发生再结晶.680℃两相区退火时，奥氏体分 低值，奥氏体极不稳定，在随后冷却过程中几乎全部 数增多，奥氏体中C、Mn含量降低，大部分粗大粒状 转变为马氏体，如图4(e)所示. 图5实验钢不同退火温度的透射电镜图.(a)590℃：(b)650℃ Fig.5 TEM micrographs of the experimental steel at different annealing temperatures:(a)590C:(b)650 C 2.3增塑机理研究 布说明奥氏体中主要是孪晶界.随后变形过程中超 从图6(a)650℃退火3min实验钢晶粒尺寸分 细晶奥氏体通过TRP效应得到了超细晶马氏体， 布可以看出，实验钢获得了超细晶组织，bcc和fcc 起到了细化晶粒的作用.同时由于高的位错密度和 结构晶粒尺寸基本小于0.4μm.fcc结构平均晶粒 众多缺陷的存在，使得未转变的马氏体通过回复进 尺寸为0.23m:而bce结构晶粒尺寸更加细小，平 行多边化或通过缺陷形核长大形成超细的铁素体亚 均晶粒尺寸为0.16um.晶粒取向差分布图显示 晶或晶粒，未转变的铁素体通过回复实现了组织的 (图6(b)),fcc结构则择优分布在57°附近，bcc结 细化m,但并没发生再结晶.晶粒取向差bcc结构 构晶粒取向差择优分布在<15°的小角度晶界.这 小角度晶界说明了这点. 种超细组织的产生可能与冷轧过程中产生的大量的 利用式(2)计算残余奥氏体中C的质量分数， 位错和缺陷，即产生大量的形变储能有关.由于储 通过X射线能谱分析测量残余奥氏体中Mn质量分 存能的存在，变形后的材料自由能升高，使得部分铁 数.实验钢不同退火温度下奥氏体的体积分数和奥 素体在两相区迅速转变为奥氏体，且与退火马氏体 氏体中C、Mn的质量分数如图8所示.从图中可以 保持K-S关系.形核位置多，奥氏体细小弥散.随 看出，残余奥氏体体积分数和奥氏体中Mn的质量 着时间的延长，针状奥氏体彼此相遇，由于空间取向 分数随退火温度的升高先增加后减少，与延伸率趋 相同，将长大成为粒状奥氏体.相对传统TRP钢， 势一致，而碳的质量分数则随温度的升高不断减少 在一定范围内Mn含量的添加提高层错能，有利于 650℃保温时残余奥氏体的体积分数19.3%，碳的 形成孪晶，如图7所示.fcc结构取向差57°择优分 质量分数为0.8779%，Mn的质量分数为8.34%. 12 (a) 10 0.08 0.06 0.04 002 K 0.1 0.20.30405 6 10 20 3040 品粒直径/μm 品粒取向差) 图6650℃退火3min实验钢品粒尺寸(a)和品粒取向差(b)分布 Fig.6 Grain size (a)and grain boundary misorientation distribution (b)of the experimental steel annealed at 650 C for 3 min
第 3 期 尹鸿祥等: 退火温度对超细晶中锰 TＲIP 钢组织性能的影响 条板条束内的针状奥氏体彼此相遇，由于空间取向 相同，将合并成比较粗大的粒状奥氏体; 但整体合并 不强烈，奥氏体分布还比较弥散，图 4( c) 所示． 退 火马氏体可以看到明显板条马氏体特征，证明马氏 体还没发生再结晶． 680 ℃两相区退火时，奥氏体分 数增多，奥氏体中 C、Mn 含量降低，大部分粗大粒状 奥氏体冷却时又转变为马氏体，只有一小部分细小 粒状和针状奥氏体过于稳定，冷却至室温依然存在， 如图 4( d) 所示． 710 ℃ 退火时，已经超过 Ac3温度， 迅速转变为细小的粒状奥氏体，C、Mn 含量达到最 低值，奥氏体极不稳定，在随后冷却过程中几乎全部 转变为马氏体，如图 4( e) 所示． 图 5 实验钢不同退火温度的透射电镜图． ( a) 590 ℃ ; ( b) 650 ℃ Fig． 5 TEM micrographs of the experimental steel at different annealing temperatures: ( a) 590 ℃ ; ( b) 650 ℃ 图 6 650 ℃退火 3 min 实验钢晶粒尺寸( a) 和晶粒取向差( b) 分布 Fig． 6 Grain size ( a) and grain boundary misorientation distribution ( b) of the experimental steel annealed at 650 ℃ for 3 min 2. 3 增塑机理研究 从图 6( a) 650 ℃退火 3 min 实验钢晶粒尺寸分 布可以看出，实验钢获得了超细晶组织，bcc 和 fcc 结构晶粒尺寸基本小于 0. 4 μm． fcc 结构平均晶粒 尺寸为 0. 23 μm; 而 bcc 结构晶粒尺寸更加细小，平 均晶粒尺寸为 0. 16 μm． 晶粒取向差分布图显示 ( 图 6( b) ) ，fcc 结构则择优分布在 57°附近，bcc 结 构晶粒取向差择优分布在 ＜ 15°的小角度晶界． 这 种超细组织的产生可能与冷轧过程中产生的大量的 位错和缺陷，即产生大量的形变储能有关． 由于储 存能的存在，变形后的材料自由能升高，使得部分铁 素体在两相区迅速转变为奥氏体，且与退火马氏体 保持 K--S 关系． 形核位置多，奥氏体细小弥散． 随 着时间的延长，针状奥氏体彼此相遇，由于空间取向 相同，将长大成为粒状奥氏体． 相对传统 TＲIP 钢， 在一定范围内 Mn 含量的添加提高层错能，有利于 形成孪晶，如图 7 所示． fcc 结构取向差 57°择优分 布说明奥氏体中主要是孪晶界． 随后变形过程中超 细晶奥氏体通过 TＲIP 效应得到了超细晶马氏体， 起到了细化晶粒的作用． 同时由于高的位错密度和 众多缺陷的存在，使得未转变的马氏体通过回复进 行多边化或通过缺陷形核长大形成超细的铁素体亚 晶或晶粒，未转变的铁素体通过回复实现了组织的 细化［7］，但并没发生再结晶． 晶粒取向差 bcc 结构 小角度晶界说明了这点． 利用式( 2) 计算残余奥氏体中 C 的质量分数， 通过 X 射线能谱分析测量残余奥氏体中 Mn 质量分 数． 实验钢不同退火温度下奥氏体的体积分数和奥 氏体中 C、Mn 的质量分数如图 8 所示． 从图中可以 看出，残余奥氏体体积分数和奥氏体中 Mn 的质量 分数随退火温度的升高先增加后减少，与延伸率趋 势一致，而碳的质量分数则随温度的升高不断减少． 650 ℃ 保温时残余奥氏体的体积分数 19. 3% ，碳的 质量分数为 0. 8779% ，Mn 的质量分数为 8. 34% ． · 113 ·
·312 北京科技大学学报 第36卷 传统TRP钢中亚稳奥氏体发挥TRP效应要求碳 20 1.2 10 的质量分数大于1.2%，奥氏体中碳的质量分数较 6 1.0 低可能是实验钢奥氏体不稳定的根本原因.从图9 14 0.8 残奥随真应变的变化可以看出，真应变7.7%时， 6 82%残奥发生转变，残余奥氏体不稳定.真应变ε> 0.6 8 7.7%直至断裂，只有不到10%残余奥氏体发生转 6 ·-残奥体积分数 ·C质量分数 变，说明后期TP效应很弱，塑性的提供归因于晶 2 -Mn质量分数 0.2 粒的细化.晶粒越细，单位体积内晶粒越多，形变时 0 580 600 同样的形变量可分散到更多的晶粒中，产生较均匀 620606060700728 退火温度℃ 的形变而不会造成局部应力过度集中，引起裂纹的 图8实验钢不同退火温度下奥氏体的体积分数和奥氏体中C、 过早产生与发展.纳米晶时，晶界迁移和晶体转动 Mn的质量分数 Fig.8 Volume fraction of retained austenite in the experimental steel 成为提供塑性的主要机理.细小晶粒间的迁移和转 at different intercritical annealing temperatures and mass fraction of C 动引起应力松弛，减少应力集中，从而提供较高的塑 and Mn in retained austenite 性.另外，亚稳奥氏体转变的马氏体粒子细小、分散 和均匀分布，使裂纹不易扩展，也有利于塑性的提 100 高.所以，e<7.7%时，超细晶和TRP效应共同提 80 供塑性；当ε>7.7%直至断裂时，超细晶间的协调 60 机制提供实验钢的高塑性.整个形变过程中，亚稳 奥氏体的TRP效应和超细晶铁素体（马氏体）共同 提供实验钢的塑性 20 10 15 20 真应变% 图9实验钢残奥随真应变的变化 Fig.9 Volume fraction of retained austenite in the experimental steel vs.true strain 状现象称为PLC效应.这种现象被认为与位错 滑动及固溶原子迁移之间的动态作用有关，即动态 应变时效机制.实验钢应变过程中发生位错运动， 图7650℃退火3min实验钢残余奥氏体中的李品组织 而位错周围为M原子富集区，C原子受到位错附 Fig.7 Twin in the retained austenite of the experimental steel 近高应变能的影响，被吸引过来形成气团，从而降低 annealed at 650 C for 3 min 应变能并对位错起到钉扎作用.外力作用时，位错 2.4加工硬化行为 启动要拆散若干C-M原子对强键，消耗更多的能 650℃保温3min实验中锰钢与传统TRP钢真 量，应力上升，位错启动后应力下降.微观上大量位 实应力一应变曲线和加工硬化指数n值与真应变的 错的“钉扎”“脱钉”行为在宏观上表现为锯齿形流 关系如图10所示.与传统TRP钢比较，实验钢的 变现象. 实验中锰钢的加工硬化曲线不同于传统 真实应力一应变曲线没有明显的屈服平台.屈服时 TRP钢，这可能与残余奥氏体的转变速度有关. 首先要使滑移系启动，发生位错运动，一方面，需要 实验钢残余奥氏体不稳定发生突发式转变，而传 拆散若干C-Mn原子对强键，消耗更多的能量，因而 统TRIP钢TRIP效应的发挥要求残余奥氏体发 Fe-MnC原子偏聚区对滑移系启动的强烈阻滞效 生渐进式转变.实验钢加工硬化分为三个阶段 应和对位错运动的阻碍作用是造成屈服不明显的可 0<ε<4%时，加工硬化指数n维持在较低水平 能原因之一的：另一方面，细小晶粒间的迁移和转 且出现抖动现象；真应变ε为4%时，可见己有 动引起应力松弛，应力集中减少，阻滞位错启动，也 82%的残余奥氏体转变为马氏体，如图9所示 使屈服现象不明显.应力一应变曲线上出现的锯齿 ￡<4%时，加工硬化指数并不大，马氏体的加工
北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 传统 TＲIP 钢中亚稳奥氏体发挥 TＲIP 效应要求碳 的质量分数大于 1. 2% ，奥氏体中碳的质量分数较 低可能是实验钢奥氏体不稳定的根本原因． 从图 9 残奥随真应变的变化可以看出，真应变 7. 7% 时， 82% 残奥发生转变，残余奥氏体不稳定． 真应变 ε ＞ 7. 7% 直至断裂，只有不到 10% 残余奥氏体发生转 变，说明后期 TＲIP 效应很弱，塑性的提供归因于晶 粒的细化． 晶粒越细，单位体积内晶粒越多，形变时 同样的形变量可分散到更多的晶粒中，产生较均匀 的形变而不会造成局部应力过度集中，引起裂纹的 过早产生与发展． 纳米晶时，晶界迁移和晶体转动 成为提供塑性的主要机理． 细小晶粒间的迁移和转 动引起应力松弛，减少应力集中，从而提供较高的塑 性． 另外，亚稳奥氏体转变的马氏体粒子细小、分散 和均匀分布，使裂纹不易扩展，也有利于塑性的提 高． 所以，ε ＜ 7. 7% 时，超细晶和 TＲIP 效应共同提 供塑性; 当 ε ＞ 7. 7% 直至断裂时，超细晶间的协调 机制提供实验钢的高塑性． 整个形变过程中，亚稳 奥氏体的 TＲIP 效应和超细晶铁素体( 马氏体) 共同 提供实验钢的塑性． 图 7 650 ℃退火 3 min 实验钢残余奥氏体中的孪晶组织 Fig． 7 Twin in the retained austenite of the experimental steel annealed at 650 ℃ for 3 min 2. 4 加工硬化行为 650 ℃保温 3 min 实验中锰钢与传统 TＲIP 钢真 实应力--应变曲线和加工硬化指数 n 值与真应变的 关系如图 10 所示． 与传统 TＲIP 钢比较，实验钢的 真实应力--应变曲线没有明显的屈服平台． 屈服时 首先要使滑移系启动，发生位错运动，一方面，需要 拆散若干 C--Mn 原子对强键，消耗更多的能量，因而 Fe--Mn--C 原子偏聚区对滑移系启动的强烈阻滞效 应和对位错运动的阻碍作用是造成屈服不明显的可 能原因之一［15］; 另一方面，细小晶粒间的迁移和转 动引起应力松弛，应力集中减少，阻滞位错启动，也 使屈服现象不明显． 应力--应变曲线上出现的锯齿 图 8 实验钢不同退火温度下奥氏体的体积分数和奥氏体中 C、 Mn 的质量分数 Fig． 8 Volume fraction of retained austenite in the experimental steel at different intercritical annealing temperatures and mass fraction of C and Mn in retained austenite 图 9 实验钢残奥随真应变的变化 Fig． 9 Volume fraction of retained austenite in the experimental steel vs． true strain 状现象称为 PLC 效应［16］． 这种现象被认为与位错 滑动及固溶原子迁移之间的动态作用有关，即动态 应变时效机制． 实验钢应变过程中发生位错运动， 而位错周围为 Mn 原子富集区，C 原子受到位错附 近高应变能的影响，被吸引过来形成气团，从而降低 应变能并对位错起到钉扎作用． 外力作用时，位错 启动要拆散若干 C--Mn 原子对强键，消耗更多的能 量，应力上升，位错启动后应力下降． 微观上大量位 错的“钉扎”“脱钉”行为在宏观上表现为锯齿形流 变现象． 实验中 锰 钢 的 加 工 硬 化 曲 线 不 同 于 传 统 TＲIP 钢，这可能与残余奥氏体的转变速度有关． 实验钢残余奥氏体不稳定发生突发式转变，而传 统 TＲIP 钢 TＲIP 效应的发挥要求残余奥氏体发 生渐进式转变． 实验钢加工硬化分为三个阶段． 0 ＜ ε ＜ 4% 时，加工硬化 指 数 n 维持在较低水平 且出现抖 动 现 象; 真 应 变 ε 为 4% 时，可 见 已 有 82% 的残余奥氏体转变为马氏体，如 图 9 所 示． ε ＜ 4% 时，加工硬化指数并不大，马 氏 体 的 加 工 · 213 ·