GB17378.4-1998 表1(续) 水样用量贮存用容器保存温度保存 编号测项及方法所用采样器材质水样现场预处理 C|时间备注 硒玻璃或塑料 过滤加HNO3 pH 131荧光分光光 度法 13.2|二氨基联苯 500 胺分光光度 133催化极谱法 油类玻璃或金属 现场萃取 141环己烷萃 荧光分光光 度法 14.2氟里昂环己 烷体系荧光 分光光度法 14.3重量法 500 144|紫外分光光 度法 1566DDT|玻璃或金属 现场萃取 500 10d 15.1气相色谱法 16多氯联苯|玻璃或金属 现场萃取 16.1气相色谱法 2000 狄氏剂玻璃或金属 现场萃取 10d 171气相色谱法 2000 18活性硅酸盐玻璃或金属 过滤 18.1|硅黄法 182硅钼蓝法 20 19硫化物玻璃或金属 每升水样加 24h mL乙酸锌溶 液(50g/L) 19.1亚甲基蓝分 2000 光光度法 192离子选择电 40~200 极法 挥发性酚 加H2PO4至pl 4-氨基安替 <4,每升水样 玻璃或金属 00 24h 比林分光 加2g硫酸铜 度法 (CuSO4·5H2O)
GB 17378．4一 1998 表 1（续） │编号 │测项及方法 │所用采样器材质│水样现场预处理│水样用量│贮存用容器│保存温度│保存 │备 注│ │ │ │ │ │ mL ├─┬───┤ │ │ │ │ │ │ p │ G │ │ │ │ ℃ │ 时 间 │ │ │ 13 │ 硒 │玻 璃 或 塑 料 │过 滤 加 HNO, │50 │＋│ ＋ │ │ 三 个 月│ │ │13.1 │荧 光 分 光 光 │ │ 至 pH < 2 │500 │ │ │ │ │ │ │13.2 │度 法 │ │ │ 5 │ │ │ │ │ │ │13.3 │二 氨 基 联 苯 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 胺分光光 度 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 催化极谱法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 14 │ 油 类 │玻 璃 或 金 属 │ 现 场 萃 取 │ 500 │ │ ＋ │4 │ 10d │ │ │14.1 │环 己 烷 萃 取 │ │ │ 500 │ │ │ │ │ │ │14.2 │荧 光 分 光 光 │ │ │ 500 │ │ │ │ │ │ │14.3 │度 法 │ │ │ 500 │ │ │ │ │ │ │14.4 │氟 里 昂 一环 己│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 烷体 系荧光 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 分光光度法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 重量法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 紫外分 光光 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 度法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 15 │ 666 . DDT │ 玻 璃 或 金 属 │现 场 萃 取 │ 500 │ │ ＋ │4 │ 10d │ │ │15.1 │气 相 色 谱 法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 16 │ 多 氯 联 苯 │玻 璃 或 金 属 │现 场 萃 取 │2 000 │ │ ＋ │4 │ 10d │ │ │16.1 │气 相 色 谱 法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 17 │ 狄 氏 剂 │玻 璃 或 金 属 │现 场 萃 取 │2 000 │ │ ＋ │4 │ 10d │ │ │17.1 │气 相 色 谱 法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 18 │ 活 性 硅 酸 盐 │玻 璃 或 金 属 │过 滤 │50 │＋│ │ 4 │ 3d │ │ │18.1 │硅 钥 黄 法 │ │ │ 20 │ │ │ │ │ │ │18.2 │硅 钥 蓝 法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 19 │ 硫 化 物 │玻 璃 或 金 属 │ 每 升 水 样 加 │ 2 000 │ ＋│ ＋ │ │ 24 h │ │ │19. 1 │ 亚 甲 基 蓝 分 │ │ 1 mL 乙 酸 锌 溶 │40^-200 │ │ │ │ │ │ │19. 2 │ 光 光 度 法 │ │ 液 （50 g/L) │ │ │ │ │ │ │ │ │ 离子选择 电 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 极法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 20 │挥 发 性 酚 │玻 璃 或 金 属 │ 加 H2PO。至 pH│ 200 │ │ ＋ │4 │ 24 h │ │ │20.1 │4-氨 基 安 替 │ │ < 4，每 升 水 样 │ │ │ │ │ │ │ │ │ 比林分光光 │ │ 加 2 g硫 酸 铜 │ │ │ │ │ │ │ │ │ 度法 │ │ (CUS0,·5H20) │ │ │ │ │ │ │
GB17378.4-1998 表1(续) 编号测项及方法所用采样器材质水样现场预处理水样用量贮存用容器保存温度保存 ℃时间 氰化物玻璃或金属 pH12~13 21.1异烟酸吡唑 500 24h 啉酮法 21.2吡啶巴比 酸分光光度 24阴离子洗涤金属或玻璃 10 24h 241亚甲基蓝分 光光度法 嗅和味 玻璃 现场 测 25.1感官法 玻璃塑料或金属 场 即测定 27.1|pH计法 272|pH比色法 10 28悬浮物玻璃塑料或金属现场过滤 281重量法 5000 29氯化物玻璃塑料或金属 29.1银量滴定法 100 盐度玻璃塑料或金属 90d 30.1盐度计法 浑浊度玻璃塑料或金属 24h 31目视比浊法 若加 31.2分光光度法 31.3浊度计法 100 HgCl2 可保存 22d 32溶解氧玻璃或金属 加1 mL. MnCl 和1mL碱性碘 测定 化钾 321碘量法 50~250
GB 17378．4一 1998 表 1（续） │编号 │测项及方法 │所用采样器材质 │水样现场预处理│水样用量│贮存用容器│保存温度│保存 │ 备 注│ │ │ │ │ │ m L ├─┬───┤ │ │ │ │ │ │ p │ G │ │ │ │ ℃ │ 时 间 │ │ │ 21 │ 氛 化 物 │玻 璃 或 金 属 │加 NaOH 至 │ 500 │ │ ＋ │4 │ 24 h │ │ │21.1 │异 烟 酸 一毗 哇 │ │ pH 12- 13 │ 500 │ │ │ │ │ │ │21.2 │琳 酮 法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 毗陡一巴 比土│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 酸分光光度 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 24 │阴 离 子 洗 涤 │金 属 或 玻 璃 │ │ 100 │ │ 十 │ │ 24h │ │ │24.1 │剂 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 亚 甲基蓝分 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 光光度法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 25 │ 嗅 和 味 │ 玻 璃 │ │ │ │ 十 │ │ 现 场 立 │ │ │25.1 │ 感 官 法 │ │ │ │ │ │ │ 即 测 定│ │ │ 27 │ pH │玻 璃 、塑 料 或 金 属│ │50 │＋│ ＋ │ │ 现 场 立 │ │ │27. 1 │ pH 计 法 │ │ │ 10 │ │ │ │ 即 测 定│ │ │27.2 │pH 比 色 法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 28 │ 悬 浮 物 │玻 璃 、塑 料 或 金 属│ 现 场 过 滤 │50- │＋│ ＋ │ │ │ │ │28.1 │重 量 法 │ │ │ 5 000 │ │ │ │ │ │ │ 29 │ 氯 化 物 │玻 璃 、塑 料 或 金 属 │ │100 │＋│ ＋ │ │ 30d │ │ │29.1 │银 量 滴 定 法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 30 │ 盐 度 │玻 璃 塑 料 或 金 属 │ │ 250 │＋│ ＋ │ │ 90 d │ │ │30.1 │盐 度 计 法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 31 │ 浑 浊 度 │玻 璃 、塑 料 或 金 属│ │100 │＋│ 十 │ │ 24h│ │ │31.1 │目视 比 浊 法 │ │ │ 50 │ │ │ │ 若 加 │ │31.2 │分 光 光度 法 │ │ │ 100 │ │ │ │ 0. 5 │ │ │31.3 │浊 度 计 法 │ │ │ │ │ │ │ HgClz │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 可保存│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 22 d│ │ │ 32 │ 溶 解 氧 │玻 璃 或 金 属 │加 1 mL M nC12 │50^ 250 │ │ ＋ │ │ 现 场 │ │ │32.1 │碘 量 法 │ │ 和 1 mL 碱 性 碘 │ │ │ │ │ 测 定 │ │ │ │ │ │ 化钾 │ │ │ │ │ │ │
GB17378.4-1998 表1(完) 编号测项及方法所用采样器材质|水样现场预处理/水样用量贮存用容器保存温度|保存 C时间 33化学需氧量玻璃或金属 现场 测定 331|碱性高锰酸 法 34生化需氧量 6h冷冻可保存48h 玻璃或金属 341五日培养法 300 (BODs) 342|两日培养法 300 (BOD, 35总有机碳玻璃或金属 立即详见31.1.8.7 测定 35.1过硫酸钾氧 法 无机氮 玻璃、塑料或金属|过滤 37.1靛酚蓝分光 光度法 37.2次溴酸盐氧 38亚硝酸盐玻璃塑料或金属过滤 如-20℃冷冻可 3h保存7d 38.1萘乙二胺分 光光度法 39硝酸盐玻璃、塑料或金属|过滤 3 h 351镉柱还原法 36无机磷玻璃塑料或金属|过滤 361磷钼蓝分光 立即若不能立即测定, 光度法 测定应置于冰箱中保 存,但不能超过 h 36.2磷钼蓝萃取 250 分光光度法 注:锌镉法与本方法等效使用,详见GB12763.4-91
GB 17378．4一 1998 表 1（完） │编号 │测项及方法 │所用采样器材质 │水样现场预处理│水样用量│贮存用容器│保存温度│保存│ 备 注 │ │ │ │ │ │ mL ├─┬───┤ │ │ │ │ │ │ P │ G │ │ │ │ ℃ │ 时 间│ │ │ 33 │ 化 学 需 氧 量 │玻 璃 或 金 属 │ │ 100 │＋│ ＋ │ │ 现 场 │ │ │33.1 │碱 性 高 锰 酸 │ │ │ │ │ │ │ 测 定 │ │ │ │ 钾法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 34 │ 生 化 需 氧 量 │玻 璃 或 金 属 │ │ 300 │ │ ＋ │4 │ 6h │冷 冻 可 保 存 48 h │ │34.1 │五 日 培 养 法 │ │ │ 300 │ │ │ │ │ │ │34. 2 │ (BODS) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 两 日培 养 法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ (BODZ ) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 35 │ 总 有 机 碳 │玻 璃 或 金 属 │ │ 20 │ │十 │ │ 立 即│ 详 见 31.1-8.7 │ │35.1 │过 硫 酸 钾 氧 │ │ │ │ │ │ │ 测 定 │ │ │ │ 化法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │36 │无 机 氮 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 37 │ 氨 │ 玻 璃 、塑 料 或 金 属 │ 过 滤 │35 │＋│ ＋ │ │ 3h │一如 一 20℃ 冷 冻 可│ │37.1 │靛 酚 蓝 分 光 │ │ │ 50 │ │ │ │ │ 保 存 7d │ │37.2 │光 度 法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 次澳酸盐氧 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 化法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 38 │ 亚 硝 酸 盐 │玻 璃 、塑 料 或 金 属│ 过 滤 │50 │＋│ 十 │ │ 3h │ │ │38.1 │蔡 乙 二 胺 分 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 光光度法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │39 │硝 酸 盐 │ 玻 璃 、塑 料 或 金 属│ 过 滤 │ │ ＋│ ＋ │ │ 3h │ │ │35.1 │锡 柱 还 原 法 │ │ │ 50 │ │ │ │ │ │ │ │ （注 ） │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 36 │ 无 机 磷 │玻 璃 、塑 料 或 金 属 │ 过 滤 │50 │＋│ ＋ │ │ 立 即│ 若 不 能 立 即 测 定 ，│ │36.1 │磷 钥 蓝 分 光 │ │ │ 250 │ │ │ │ 测 定│ 应 置 于 冰 箱 中 保 │ │36. 2 │ 光 度 法 │ │ │ │ │ │ │ │ 存 ，但 不 能 超 过 │ │ │ 磷钥蓝一萃取│ │ │ │ │ │ │ │ 48 h │ │ │ 分光光度法 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │注：锌锡法与本方法等效使用，详见GB 12763.4-91, │
GB17378.4-1998 5检出限 各测定方法的检出限(XN)列于表2。 表2海水分析方法检出限(XN)(参考值)一览表 测项及分析方法 XN, Hg/L 汞 6,1冷原子吸收分光光度法 1.0×10 62双硫腙分光光度法 6.3金捕集冷原子吸收光度法 2.7×1 71无火焰原子吸收分光光度法 7.2阳极溶出伏安法 0.6 火焰原子吸收分光光度法 74|二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法 0.08 81无火焰原子吸收分光光度法 阳极溶出伏安法 火焰原子吸收分光光度法 8.4双硫腙分光光度法 9 91无火焰原子吸收分光光度法 9.2阳极溶出伏安法 3火焰原子吸收分光光度法 9.4双硫腙分光光度法 3.6 10.1火焰原子吸收分光光度法 10.2阳极溶出伏安法 10.3双硫腙分光光度法 总铬 11二苯碳酰二肼分光光度法 112无火焰原子吸收分光光度 砷 12.1砷化氢硝酸银分光光度法 12.2氢化物发生原子吸收分光光度法 0.06 123催化极谱法 硒 13.1荧光分光光度法 0.2 132二氨基联苯胺分光光度法 13.3催化极谱法 油类 141环己烷萃取荧光分光光度法 1.0 142氟里昂环已烷体系荧光分光光度法 143重量法 2.0×102 14.4紫外分光光度法 3.5 1.0×10 (总量) DDT 8×10 15,1气相色谱法 多氯联苯
GB 17378．4一 1998 5 检出限 各测定方法的检出限（XN）列于表 2, 表 2 海水分析方法检出限（XN)参考值）一览表 │编号 │ 测项及分析方法 │XN, wg/L │ │ 6 │ 汞 │ 1. 0 X 10-3 │ │6.1 │ 冷 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 0.4 │ │6.2 │ 双 硫 腺 分 光 光 度 法 │ 2. 7 X 10-3 │ │6.3 │ 金 捕 集 冷 原 子 吸 收 光 度 法 │ │ │ 7 │ 铜 │ 0.2 │ │7. 1 │ 无 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 0.6 │ │7.2 │ 阳 极 溶 出 伏 安 法 │ 1. 1 │ │7.3 │ 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 0.08 │ │7. 4 │ 二 乙 氨 基 二 硫 代 甲 酸 钠 分 光 光 度 法 │ │ │ 8 │ 铅 │ 0.03 │ │8.1 │ 无 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 0.3 │ │8.2 │ 阳 极 溶 出 伏 安 法 │ 1.8 │ │8.3 │ 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 1.4 │ │8.4 │ 双 硫 踪 分 光 光 度 法 │ │ │ 9 │ 锅 │ 0.01 │ │9.1 │ 无 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 0.09 │ │9.2 │ 阳 极 溶 出 伏 安 法 │ 0.3 │ │9.3 │ 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 3. 6 │ │9.4 │ 双 硫 腺 分 光 光 度 法 │ │ │ 10 │ 锌 │ 3.1 │ │10.1 │ 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 1.2 │ │10.2 │ 阳 极 溶 出 伏 安 法 │ 1.9 │ │10. 3 │ 双 硫 腺 分 光 光 度 法 │ │ │ 11 │ 总 铭 │ 0.3 │ │11.1 │ 二 苯 碳 IR J 阱 分 光 光 度 法 │ 0.4 │ │11.2 │ 无 火焰 原子 吸 收分 光 光 度 法 │ │ │ 12 │ 砷 │ 0.4 │ │12. 1 │ 砷 化 氢 一硝 酸 银 分 光 光 度 法 │ 0.06 │ │12. 2 │ 氢 化 物 发 生 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 │ 1. 1 │ │12.3 │ 催 化 极 谱 法 │ │ │ 13 │ 硒 │ 0.2 │ │13. 1 │ 荧 光 分 光 光 度 法 │ 0.4 │ │13.2 │ 二 氨 基 联 苯 胺 分 光 光 度 法 │ 0. 1 │ │13. 3 │ 催 化 极 谱 法 │ │ │ 14 │ 油 类 │ 1.0 │ │14. 1 │ 环 己烷 萃 取 荧光 分 光 步 度 法 │ 2. 5 │ │14.2 │ 氟 里 昂一环 己烷 体 系 荧 光 分 光 光 度 法│ 2. 0 X 102 │ │14.3 │ 重 量 法 │ 3.5 │ │14.4 │ 紫 外 分 光 光 度 法 │ │ │ 15 │ 666 │ 1. OX ‘“一 （A t )│ │15. 1 │ DDT │ 3. 8 X l0-' │ │ │ 气相色谱法 │ │ │16 │多 氯 联 苯 │ │
GB17378.4-1998 表2(续) 测项及分析方法 XN,四g几L 161气相色谱法 17狄氏剂 17.1气相色谱法 活性硅酸盐 181硅钼黄法 182硅钥蓝法 硫化物 1亚甲基蓝分光光度法 0.2 19.2离子选择电极法 20挥发性酚 20.14氨基安替比林分光光度法 1.1 氰化物 21.1异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 吡啶巴比土酸分光光度法 水色 221比色法 透明度 23.1目视法 24阴离子洗涤剂 241亚甲基蓝分光光度法 25嗅和味 25.1感官法 温 层水温表 26.2颠倒温度表法 27.1pH计法 27.2pH比色法 悬浮物 281重量法 氯化物 291银量滴定法 30.1盐度计法 31 浑浊度 31.1目视比浊法 31.2分光光度法 31.3浊度计法 溶解氧 321碘量法 33化学需氧量 331碱性高锰酸钾法 34生化需氧量 34.1五日培养法(BOD) 34.2两日培养法(BOD2) 35总有机碳 351过硫酸钾氧化法
GB 17378．4一 1998 表 2（续） │编号 │ 测项及分析方法 │ XN,Kg/L │ │16.1 │ 气 相 色 谱 法 │ │ │ 17 │ 狄 氏 剂 │ │ │17.1 │ 气 相 色 谱 法 │ │ │ 18 │ 活性 硅 酸 盐 │ │ │18. 1 │ 硅 铝 黄 法 │ │ │18.2 │ 硅 相 蓝 法 │ │ │ 19 │ 硫 化 物 ‘’ │ 0.2 │ │19.1 │ 亚 甲 基 蓝 分 光 光 度 法 │ 3.3 │ │19.2 │ 离 子 选 择 电 极 法 │ │ │ 20 │ 挥 发 性 酚 │ 1.1 │ │20.1 │ 4-氨 基 安 替 比 林 分 光 光 度 法 │ │ │ 21 │ 氰 化 物 “， │ 0.5 │ │21.1 │ 异 烟 酸 一毗 哇 琳 酮 分 光 光 度 法│ 0. 3 │ │21.2 │ 毗 咤 一巴 比 土 酸 分 光 光 度 法 │ │ │ 22 │ 水 色 │ │ │22.1 │ 比 色 法 │ │ │ 23 │ 透 明 度 │ │ │23. 1 │ 目视 法 │ │ │ 24 │ 阴 离 子 洗 涤 剂 │ 10.0 │ │24. 1 │ 亚 甲 基 蓝 分 光 光 度 法 │ │ │ 25 │ 嗅 和 味 │ │ │25. 1 │ 感 官 法 │ │ │ 26 │ 水 温 │ │ │26. 1 │ 表 层 水 温 表 法 │ │ │26. 2 │ 颠 倒 温 度 表 法 │ │ │ 27 │ pH │ │ │27. 1 │ pH 计 法 │ │ │27.2 │ pH 比色 法 │ │ │ 28 │ 悬 浮 物 │ │ │28. 1 │ 重 量 法 │ │ │ 29 │ 氯 化 物 │ │ │29. 1 │ 银 量 滴 定 法 │ │ │ 30 │ 盐 度 │ │ │30.1 │ 盐 度 计 法 │ │ │ 31 │ 浑 浊 度 │ │ │31. 1 │ 目 视 比 浊 法 │ │ │31.2 │ 分 光 光 度 法 │ │ │31.3 │ 浊 度 计 法 │ │ │ 32 │ 溶 解 氧 │ │ │32. 1 │ 碘 量 法 │ │ │ 33 │ 化 学 需 氧 量 │ │ │33. 1 │ 碱 性 高 锰 酸 钾 法 │ │ │ 34 │ 生 化 需 氧 量 │ │ │34. 1 │ 五 日培 养 法 （BODO │ │ │34.2 │ 两 日培 养 法 （BODZ ) │ │ │ 35 │ 总 有 机 碳 │ │ │35. 1 │ 过 硫 酸 钾 氧 化 法 │ │