(三)加速灰化的方法有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等,会熔融而包住C粒,即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品,可采用下述方法加速灰化:
(三)加速灰化的方法 有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等,会熔融而包住C粒,即 使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品, 可采用下述方法加速灰化:
(1)样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失),用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里,在水浴上蒸发至干凋,至120~130℃烘箱内干燥,再灼烧至恒重
⑴ 样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器 边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润 (不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失), 用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的 C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进 容器里,在水浴上蒸发至干涸,至120 ~ 130℃烘箱内干燥,再灼烧至恒重
2)经初步灼烧后,放冷,加入几滴HN03、H202等,蒸千后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10%(NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进灰化。这些物质的添加不会增加残灰的质量,灼烧后完全消失
⑵ 经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3、H2O2 等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10% (NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸 出,使灰分呈松散状态,促进灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量,灼烧后 完全消失
(3)糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。(4)加入MgAC2、Mg(NO3)2 等助灰化剂,这类镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做空白试验。(5)添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质,它们的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残灰增重
⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。 ⑷ 加入 MgAC2、Mg(NO3)2 等助灰化剂,这类 镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰 不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可 缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做 空白试验。 ⑸ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们的 作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使 C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残 灰增重
(四)总灰分的测定方法(以瓷埚为例)马福炉瓷埚称样品炭化样品的准备的准备灰化1小时不恒重结果计算恒重入干燥器冷却取出30分钟
(四)总灰分的 测定方法(以瓷坩埚为例) 恒重 取出 入干燥器冷却 30 分钟 结果计算 不恒重 灰化1小时 炭化样品 瓷坩埚 的准备 马福炉 的准备 称样品