四、含量测定 止咳灵注射液中总生物碱的含量测定 组成麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘 测定精密量取止咳灵注射液10mL,置分液漏斗中,加 1moL/L氢氧化钠溶液0.5mL,用氯仿提取4次(10mL、 10mL、5mL、5mL),合并氯仿液,置具塞锥形瓶中,精密 加硫酸滴定液(0.01moL/L)10mL及新沸过的冷水10mL 充分振摇,加茜素磺酸钠指示剂(pH3.7~5.2,黄→紫)1~2 滴,用氢氧化钠滴定液(0.02moL八L)滴定至淡红色,并将滴 定结果用空白实验校正。每1mL硫酸滴定液相当于3305mg的 麻黄碱(C10H15No 本品每1mL含总生物碱以麻黄碱认CnH9计,应为16
16 四、含量测定 止咳灵注射液中总生物碱的含量测定 组成 麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘 测定 精密量取止咳灵注射液10mL，置分液漏斗中，加 1moL/L氢氧化钠溶液0.5mL，用氯仿提取4次（10mL、 10mL、5mL、5mL），合并氯仿液，置具塞锥形瓶中，精密 加硫酸滴定液（0.01moL/L）10mL及新沸过的冷水10mL， 充分振摇，加茜素磺酸钠指示剂（pH3.7～5.2，黄→紫）1～2 滴，用氢氧化钠滴定液（ 0.02moL/L）滴定至淡红色，并将滴 定结果用空白实验校正。每1mL硫酸滴定液相当于3.305mg的 麻黄碱（C10H15NO)。 本品每1mL含总生物碱以麻黄碱（C10H15NO)计，应为 0.50～0.80mg。 取样体积 ） 含量（ ） V V T F mg mL − = 0 ( /
昆明山海棠片中总生物碱成分的含量测定 组成昆明山海棠 测定取昆明山海棠片60片,除去糖衣,研细,精密称取适量 (约相当于25片),置200m锥形瓶中,加适量硅藻土,混匀 加乙醇70mL,加热回流40min,放冷,滤过,滤渣再加乙醇 50mL,加热回流30min,放冷,滤过,合并滤液,置水浴上蒸 干,残渣加盐酸溶液(1→100)30mL,置水浴上搅拌使溶解 放冷,滤过,残渣再用盐酸溶液(1→200)同法提取3次(20、 15、15mL),合并滤液于分液漏斗中,加氨试液使溶液呈碱 性,用乙醚振摇提取4次(40、30、25、25mL),合并乙醚 液,用水振摇洗涤2次,每次10mL,乙醚液用滤纸滤过,醚液 置于已称定重量的蒸发皿中,在低温水浴上蒸去乙醚,残渣中 加入少许无水乙醇,蒸干,在105℃千燥至恒重,称定重量,计 算,即得。本品每片含生物碱不得少于10mg。 17
17 昆明山海棠片中总生物碱成分的含量测定 组成 昆明山海棠 测定 取昆明山海棠片60片，除去糖衣，研细，精密称取适量 （约相当于25片），置200mL锥形瓶中，加适量硅藻土，混匀， 加乙醇70mL，加热回流40min，放冷，滤过，滤渣再加乙醇 50mL，加热回流30min，放冷，滤过，合并滤液，置水浴上蒸 干，残渣加盐酸溶液（1→100）30mL，置水浴上搅拌使溶解， 放冷，滤过，残渣再用盐酸溶液（1→200）同法提取3次（20、 15、15mL），合并滤液于分液漏斗中，加氨试液使溶液呈碱 性，用乙醚振摇提取4次（40、30、25、25mL），合并乙醚 液，用水振摇洗涤2次，每次10mL，乙醚液用滤纸滤过，醚液 置于已称定重量的蒸发皿中，在低温水浴上蒸去乙醚，残渣中 加入少许无水乙醇，蒸干，在105℃干燥至恒重，称定重量，计 算，即得。本品每片含生物碱不得少于1.0mg
(-)经典化学方法 1重量法重量法测定中药制剂中生物碱多为测定其总生物 碱的含量。本法可用于混合总碱、未知结构或分子量相差较大 的生物碱的含量测定。缺点是挥发性生物碱不宜用此法,在蒸 发提取溶剂或加热、干燥时能分解破坏以及加碱使生物碱游离 时可发生水解的生物碱也不可用此法。本法取样量大,得到的 残渣在称量的准确度内方可应用。应用本法要求定量的将生物 碱提取完全,并尽可能除去杂质,须注意选择合适的提取溶剂 18
18 (一)经典化学方法 1.重量法 重量法测定中药制剂中生物碱多为测定其总生物 碱的含量。本法可用于混合总碱、未知结构或分子量相差较大 的生物碱的含量测定。缺点是挥发性生物碱不宜用此法，在蒸 发提取溶剂或加热、干燥时能分解破坏以及加碱使生物碱游离 时可发生水解的生物碱也不可用此法。本法取样量大，得到的 残渣在称量的准确度内方可应用。应用本法要求定量的将生物 碱提取完全，并尽可能除去杂质，须注意选择合适的提取溶剂
2.容量分析法: a,游离生物碱不溶于水,可先将生物碱溶于过量标准酸溶液 中,再用标准碱溶液回滴。 b游离生物碱能溶于水或水-乙醇溶液中的可直接滴定。 c生物碱盐在水或乙醇介质中,用强碱溶液滴定。一般使其 溶于90%乙醇溶液中,可用标准碱乙醇液滴定,用酚酞作指示 剂 19
19 2．容量分析法： a.游离生物碱不溶于水，可先将生物碱溶于过量标准酸溶液 中，再用标准碱溶液回滴。 b.游离生物碱能溶于水或水-乙醇溶液中的可直接滴定。 c.生物碱盐在水或乙醇介质中，用强碱溶液滴定。一般使其 溶于90％乙醇溶液中，可用标准碱乙醇液滴定，用酚酞作指示 剂
(二)分光光度法 多用单波长法测定总生物碱的含量 1、直接测定 不经过化学反应,利用生物碱物质自身的光吸收直 接比色测定,用于药味较少,干扰不大的中药制剂 中总生物碱的含量测定。 如:戊己丸(黄连、吴茱萸〔制)、白芍(炒)) 中总生物碱含量 索氏提取,过中性氧化铝柱,吸收系数法
20 (二)分光光度法 多用单波长法测定总生物碱的含量 1、直接测定 不经过化学反应，利用生物碱物质自身的光吸收直 接比色测定，用于药味较少，干扰不大的中药制剂 中总生物碱的含量测定。 如：戊己丸（黄连、吴茱萸（制）、白芍（炒）） 中总生物碱含量 索氏提取，过中性氧化铝柱，吸收系数法