马钱子散中生物碱成分的鉴别 组成马钱子、地龙 鉴别取马钱子散1g,加浓氨试液数滴及氯仿10mL,浸泡 数小时,滤过,取滤液1mL蒸干,残渣加稀盐酸1mL使溶 解,加碘化铋钾试液1~2滴,即生成黄棕色沉淀
11 马钱子散中生物碱成分的鉴别 组成 马钱子、地龙 鉴别 取马钱子散1g，加浓氨试液数滴及氯仿10mL，浸泡 数小时，滤过，取滤液1mL蒸干，残渣加稀盐酸1mL使溶 解，加碘化铋钾试液1～2滴，即生成黄棕色沉淀
二)色谱鉴别 1.薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱,提取液经浓缩后直接或 经过必要的净化后,点在薄层板(硅胶或氧化铝)上,层 析(多为氯仿、苯等,加入其他溶解调整极性),后喷洒 生物碱显色剂(〔改良碘化铋钾等),再根据生物碱的特性 选择特异的颜色反应或荧光,并应用纯品对照,或标准药 材对照,同时须作阴性对照后确定。如用硅胶为吸附剂时 般应用碱性系统展开剂较多,或使生物碱的薄层分离在 碱性环境下进行。 12
12 (二) 色谱鉴别 1．薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱，提取液经浓缩后直接或 经过必要的净化后，点在薄层板（硅胶或氧化铝）上，层 析（多为氯仿、苯等，加入其他溶解调整极性），后喷洒 生物碱显色剂（改良碘化铋钾等），再根据生物碱的特性， 选择特异的颜色反应或荧光，并应用纯品对照，或标准药 材对照，同时须作阴性对照后确定。如用硅胶为吸附剂时， 一般应用碱性系统展开剂较多，或使生物碱的薄层分离在 碱性环境下进行
小活络丸中川乌、草乌的鉴别 组成胆南星、制川乌、制草鸟、地龙、乳香(制)、没 药(制) 鉴别取小活络丸15g,剪碎,加无水乙醇40mL,浸渍 24h,滤过,滤渣用无水乙醇少许洗涤2次,与滤液合并, 水浴蒸干,残渣加10%盐酸溶液20mL使溶解,滤过,滤液 滴加氨试液调节pH值9~10,用氯仿提取,提取液低温蒸 干,残渣加氯仿0.5mL使溶解,作为供试品溶液。 乌头碱、乌头原碱对照溶液 滤纸,正丁醇醋酸乙酯-无水乙醇(10:10:2),喷碘 化铋钾试液 13
13 小活络丸中川乌、草乌的鉴别 组成 胆南星、制川乌、制草乌、地龙、乳香（制）、没 药（制） 鉴别 取小活络丸15g，剪碎，加无水乙醇40mL，浸渍 24h，滤过，滤渣用无水乙醇少许洗涤2次，与滤液合并， 水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液20mL使溶解，滤过，滤液 滴加氨试液调节pH值9～10，用氯仿提取，提取液低温蒸 干，残渣加氯仿0.5mL使溶解，作为供试品溶液。 乌头碱、乌头原碱对照溶液 滤纸， 正丁醇-醋酸乙酯-无水乙醇（10：10：2），喷碘 化铋钾试液
2.纸色谱法用于生物碱盐或游离碱的鉴别 鉴别生物碱盐时,生物碱以解离形式存在,极性大,以水为 固定相的正相色谱,以极性强的酸性溶剂为展开剂;常用正丁 醇-醋酸水(BAW)系统。选用一定pH的酸性缓冲液为固定 相时,选用极性较小的溶剂系统为展开剂。 生物碱以游离的形式存在时,常以非水性的亲水性溶剂如甲 酰胺为固定相,以甲酰胺饱和的亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿 或醋酸乙酯等为展开剂 显色剂与薄层色谱的相同,含硫酸的试剂除外。 14
14 2．纸色谱法 用于生物碱盐或游离碱的鉴别 鉴别生物碱盐时，生物碱以解离形式存在，极性大，以水为 固定相的正相色谱，以极性强的酸性溶剂为展开剂；常用正丁 醇-醋酸-水（BAW）系统。选用一定pH的酸性缓冲液为固定 相时，选用极性较小的溶剂系统为展开剂。 生物碱以游离的形式存在时，常以非水性的亲水性溶剂如甲 酰胺为固定相，以甲酰胺饱和的亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿 或醋酸乙酯等为展开剂。 显色剂与薄层色谱的相同，含硫酸的试剂除外
3.高效液相色谱法 在恒定的高效液相色谱条件下,各种生物碱都具 有一定的保留时间,可作为定性鉴别的参数。一般 要求取得两个色谱系统的保留时间,或应用二极管 阵列检测器作出鉴定。 供试品需经过预处理,色谱柱前使用保护柱。 15
15 3．高效液相色谱法 在恒定的高效液相色谱条件下，各种生物碱都具 有一定的保留时间，可作为定性鉴别的参数。一般 要求取得两个色谱系统的保留时间，或应用二极管 阵列检测器作出鉴定。 供试品需经过预处理，色谱柱前使用保护柱