(2）制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.05g的Ga(99.9999wt%)和0.05g的As(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中Mn的百分含量在0.00001~0.0002%，准确地加Mn标准溶液(2)（50ngMn/ml）以逐步增加的体积从0~4.0ml（0~200ng的Mn)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。这些作为标准溶液。如果样品中Mn的百分含量在0.0002~0.0010%，准确地加Mn标准溶液(1)(250ngMn/ml）以逐步增加的体积从0~4.0ml（0～1000ng的Mn到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度，然后稀释5倍后作为标准溶液。测定测定波长279.5nm校准曲线浓度范围0.5 ~ 10ng/ml石墨管热解石墨管样品注入体积10μL加热条件阶段时间(秒)加热气体(升/分)温度(℃)112015斜坡0.2225010斜坡0.2370010斜坡1.0415700阶梯1.057003阶梯0.036阶梯0.0240072阶梯27001.0- 15 -
- 15 - (2) 制备校准曲线用的标准系列，称取几份 0.05g 的Ga (99.9999 wt%)和0.05g 的As (99.9999 wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理 a) Cr，Cu， Fe，In，Mn，Zn 中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中 Mn 的百分含 量在 0.00001 ~ 0.0002%，准确地加Mn 标准溶液(2) (50ng Mn/ml ) 以逐步增加 的体积从0 ~ 4.0ml (0 ~ 200ng 的Mn)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度。 这些作为标准溶液。 如果样品中 Mn 的百分含量在 0.0002 ~ 0.0010%，准确地加Mn 标准溶液(1) (250ng Mn/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 4.0ml (0 ~ 1000ng 的Mn到试管中，用 高纯水稀释到 20ml 刻度，然后稀释 5 倍后作为标准溶液。 测定 测定波长 279.5nm 校准曲线浓度范围 0.5 ~ 10ng/ml 石墨管 热解石墨管 样品注入体积 10L 加热条件 阶段 温度 (C) 时间(秒) 加热 气体 (升/分) 1 120 15 斜坡 0.2 2 250 10 斜坡 0.2 3 700 10 斜坡 1.0 4 700 15 阶梯 1.0 5 700 3 阶梯 0.0 6 2400 3 阶梯 0.0 7 2700 2 阶梯 1.0
·Te试剂(1）Te标准溶液(400ngTe/ml）：加20ml的硝酸(1+1)到0.100g的Te(≥99.9wt%)中加热溶解。冷却到室温后，用水转移到1000ml容量瓶，稀释到刻度得到储备液溶液（100ugTe/ml）。转移10.0ml的此储备溶液到250ml容量瓶，加水定容到刻度，然后准确地用水10倍稀释此溶液。(2)Ga:≥99.9999wt%(3)As:≥99.9999wt%步骤(1）按照样品前处理步骤b)Te制备的溶液可用于测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用手稀释标准的溶液相同而未加入任何Te标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2）制备校准曲线用的标准系列，称取几份的Ga(99.9999wt%)和As(99.9999Wt%)，各1/2的样品称重量转移到100ml烧杯。盖上表面皿，加10ml的盐酸(1+1)和5ml的硝酸，在50~70C加热溶解，然后冷却。准确地加Te标准溶液（400ngTe/ml）以逐步增加的体积从0~5.0ml（0~2000ng的Te)到烧杯，加热至干。余下的步骤如同描述于样品前处理b）Te，从加3ml的盐酸。”开始，得到的溶液用于测定。测定测定波长214.3nm灯电流14mA狭缝宽0.5nm点灯方式BGC~D2校准曲线浓度范围10~80ng/ml石墨管高密度石墨管样品注入体积20μL加热条件- 16 -
- 16 - ⚫ Te 试剂 (1) Te 标准溶液(400ng Te/ml ) ：加20ml 的硝酸(1+1)到0.100g 的Te (99.9 wt%)中 加热溶解。冷却到室温后，用水转移到 1000ml 容量瓶，稀释到刻度得到储备 液溶液(100g Te/ml )。转移10.0ml 的此储备溶液到250ml 容量瓶，加水定容到 刻度，然后准确地用水 10 倍稀释此溶液。 (2) Ga ：99.9999 wt% (3) As ：99.9999 wt% 步骤 (1) 按照样品前处理步骤 b) Te 制备的溶液可用于测定。 作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加 入任何 Te 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。 (2) 制备校准曲线用的标准系列，称取几份 的Ga (99.9999 wt%)和As (99.9999 wt%)，各 1/2 的样品称重量转移到100ml 烧杯。盖上表面皿，加10ml 的盐酸 (1+1)和5ml 的硝酸，在 50 ~ 70C 加热溶解，然后冷却。 准确地加Te 标准溶液(400ng Te/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 5.0ml (0 ~ 2000ng 的Te)到烧杯，加热至干。余下的步骤如同描述于样品前处理b) Te，从 “加3ml 的盐酸。”开始，得到的溶液用于测定。 测定 测定波长 214.3nm 灯电流 14mA 狭缝宽 0.5nm 点灯方式 BGC~D2 校准曲线浓度范围 10 ~ 80ng/ml 石墨管 高密度石墨管 样品注入体积 20L 加热条件
阶段温度(℃)时间(秒)加热气体(升/分)斜坡1100200.22斜坡250100.23斜坡500101.0450015阶梯1.053500阶梯0.0H632100阶梯0.0H722700阶梯1.016.2.3火焰原子吸收法a）目标元素和定量范围元素含量(%)In0.001~0.80Zn0.0002~0.050b）测定步骤测定的步骤如下。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第6册第6.4章各元素的测定条件。制作校准曲线的标准系列的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。·In试剂(1）In标准溶液(100μgIn/ml）：加20ml的盐酸(1+1)到0.100g的In(≥99.0wt%)，加热溶解。冷却到室温后，用水转移到1000ml容量瓶，用水定容到体积。(2）In标准溶液(40μgIn/ml）：转移100ml的In标准溶液(1)（100μgIn/ml）到250ml容量瓶，用水定容到体积。（需新鲜制备）(3) Ga:≥99.9999wt%(4)As:≥99.9999wt%- 17 -
- 17 - 阶段 温度 (C) 时间(秒) 加热 气体 (升/分) 1 100 20 斜坡 0.2 2 250 10 斜坡 0.2 3 500 10 斜坡 1.0 4 500 15 阶梯 1.0 5 500 3 阶梯 0.0H 6 2100 3 阶梯 0.0H 7 2700 2 阶梯 1.0 16.2.3 火焰原子吸收法 a) 目标元素和定量范围 元素 含量 (%) In 0.001 ~ 0.80 Zn 0.0002 ~ 0.050 b) 测定步骤 测定的步骤如下。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第 6 册第 6.4 章各元素的测定条件。制作校准曲线的标准系列的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备。 ⚫ In 试剂 (1) In 标准溶液(100g In/ml ) ：加20ml 的盐酸(1+1)到0.100g 的In (99.0wt%)，加 热溶解。冷却到室温后，用水转移到 1000ml 容量瓶，用水定容到体积。 (2) In 标准溶液(40g In/ml ) ：转移100ml 的In 标准溶液(1) (100g In/ml )到250ml 容量瓶，用水定容到体积。(需新鲜制备) (3) Ga ：99.9999 wt% (4) As ：99.9999 wt%
步骤(1）按照样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备的溶液可直接使用。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何In标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。制备校准曲线用的标准系列，称取几份的Ga（99.9999wt%)和As（99.9999wt%)，各为样品重量的一半转移到若干个试管中。按照步骤描述于样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备样品溶液，冷却到室温。当样品的量是0.50g，准确地加In标准溶液(2)（40μgIn/ml）以逐步增加的体积从0~3.0ml（0~120μg的In)到试管中，用高纯水稀释到10ml刻度。当样品的量是0.20g，准确地加In标准溶液(2)（40μgIn/ml）以逐步增加的体积从0~10.0ml（0~400ug的In）到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。当样品的量是0.10g，准确地加In标准溶液(1)（100μgIn/ml）以逐步增加的体积从0~8.0ml(0~800μg的In)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。测定测定波长303.9nm校准曲线浓度范围1 ~ 40μg/ml狭缝宽0.5nm点灯方式BGC~D2助燃气空气燃气流量乙炔2.0升/分·Zn试剂(1）Zn标准溶液(50μgZn/ml)(2)Zn标准溶液(5μgZn/ml)试剂1)和(2)，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备(3)Ga:≥99.9999wt%(4)As:≥99.9999wt%步骤- 18 -
- 18 - 步骤 (1) 按照样品前处理a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn 制备的溶液可直接使用。 作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任 何 In 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。 制备校准曲线用的标准系列，称取几份 的Ga (99.9999 wt%)和As (99.9999 wt%)，各为 样品重量的一半转移到若干个试管中。按照步骤描述于样品前处理 a) Cr，Cu，Fe， In，Mn，Zn 制备样品溶液，冷却到室温。当样品的量是 0.50g，准确地加In 标准溶液 (2) (40g In/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 120g 的In)到试管中，用高纯水稀 释到 10ml 刻度。 当样品的量是 0.20g，准确地加In 标准溶液(2) (40g In/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 10.0ml (0 ~ 400g 的In)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度。 当样品的量是 0.10g，准确地加In 标准溶液(1) (100g In/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 8.0ml (0 ~ 800g 的In)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度。 测定 测定波长 303.9nm 校准曲线浓度范围 1 ~ 40g/ml 狭缝宽 0.5nm 点灯方式 BGC~D2 助燃气 空气 燃气流量 乙炔 2.0 升/分 ⚫ Zn 试剂 (1) Zn 标准溶液(50g Zn/ml ) (2) Zn 标准溶液(5g Zn/ml ) 试剂(1)和(2)，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备 (3) Ga ：99.9999 wt% (4) As ：99.9999 wt% 步骤
(1）如果样品中Zn的百分含量在0.0002~0.004%，按照样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备的样品溶液可直接测定。如果样品中Zn的百分含量在0.004~0.050%，则从样品溶液分取，10倍稀释后用于测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Zn标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2）制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.25g的Ga(99.9999wt%)和0.25g的As(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中Zn的百分含量在0.0002~0.004%，准确地加Zn标准溶液(2)（5μgZn/ml）以逐步增加的体积从0~4.0ml（0~20ug的Zn）到试管中，用高纯水稀释到10ml刻度。如果样品中Zn的百分含量在0.004~0.050%，准确地加Zn标准溶液(1)(50μgZn/ml）以逐步增加的体积从0~5.0ml（0~250μg的Zn）到试管中，用高纯水稀释到10ml刻度，然后经过10倍稀释后作为标准溶液。测定测定波长213.9nm校准曲线浓度范围0.1~2.5μg/ml测定条件参照分析手册第3册之6.4的44注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为0.5 。- 19 -
- 19 - (1) 如果样品中 Zn 的百分含量在 0.0002 ~ 0.004%，按照样品前处理 a) Cr，Cu， Fe，In，Mn，Zn 制备的样品溶液可直接测定。如果样品中 Zn 的百分含量在 0.004 ~ 0.050%，则从样品溶液分取， 10 倍稀释后用于测定。 作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未 加入任何 Zn 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。 (2) 制备校准曲线用的标准系列，称取几份 0.25g 的Ga (99.9999 wt%)和0.25g 的As (99.9999 wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理 a) Cr，Cu， Fe，In，Mn，Zn 中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中 Zn 的百分含 量在 0.0002 ~ 0.004%，准确地加Zn 标准溶液(2) (5g Zn/ml ) 以逐步增加的体 积从0 ~ 4.0ml (0 ~ 20g 的Zn)到试管中，用高纯水稀释到 10ml 刻度。 如果样品中 Zn 的百分含量在 0.004 ~ 0.050%，准确地加Zn 标准溶液(1) (50g Zn/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 5.0ml (0 ~ 250g 的Zn)到试管中，用高纯水稀 释到 10ml 刻度，然后经过 10 倍稀释后作为标准溶液。 测定 测定波长 213.9nm 校准曲线浓度范围 0.1 ~ 2.5g/ml 测定条件 参照分析手册第 3 册之6.4 的 44 注： 如果标准溶液的吸收超过 0.5 ，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为 0.5