16.2.2石墨炉原子吸收方法目标元素和定量范围a)元素含量(%)Cr0.00002~0.0010Cu0.00005~0.0010Fe0.00005~0.0010Mn0.00001~0.0010Te0.0001~0.0020b)测定步骤测定的步骤如下。有关灯电流和狭缝宽等参照分析手册第4册第7.5章各元素的测定条件。·Cr试剂(1）Cr标准溶液(500ngCr/ml）(2）Cr标准溶液(100ngCr/ml）(1)和(2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备(3)Ga:≥99.9999wt%(4)As: ≥99.9999wt%步骤(1)如果Cr在样品中的百分含量在0.00002~0.0003%，按照样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备的样品溶液可直接测定。如果Cr的百分含量在0.0003~0.0010%，则从上述样品溶液分取，5倍稀释后测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Cr标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。- 10 -
- 10 - 16.2.2 石墨炉原子吸收方法 a) 目标元素和定量范围 元素 含量 (%) Cr 0.00002 ~ 0.0010 Cu 0.00005 ~ 0.0010 Fe 0.00005 ~ 0.0010 Mn 0.00001 ~ 0.0010 Te 0.0001 ~ 0.0020 b) 测定步骤 测定的步骤如下。有关灯电流和狭缝宽等参照分析手册第 4 册第 7.5 章各元素的测定条 件。 ⚫ Cr 试剂 (1) Cr 标准溶液(500ng Cr/ml ) (2) Cr 标准溶液(100ng Cr/ml ) (1)和(2)的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备 (3) Ga ：99.9999 wt% (4) As ：99.9999 wt% 步骤 (1) 如果 Cr 在样品中的百分含量在 0.00002 ~ 0.0003%，按照样品前处理 a) Cr，Cu， Fe，In，Mn，Zn 制备的样品溶液可直接测定。如果 Cr 的百分含量在 0.0003 ~ 0.0010%，则从上述样品溶液分取，5 倍稀释后测定。 作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任 何 Cr 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值
(2）制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.05g的Ga（99.9999wt%)和0.05g的As(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果Cr在样品中的百分含量0.00002~0.0003%，准确地加Cr标准溶液(2)（100ngCr/ml）以逐步增加的体积从0~3.0ml（0~300ng的Cr)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。这些作为标准溶液。如果Cr的百分含量在0.0003~0.0010%，准确地加Cr标准溶液(1)（500ngCr/ml）以逐步增加的体积从0~3.0ml（0~1500ng的Cr)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度，然后稀释5倍后作为标准溶液。测定测定波长357.9nm校准曲线浓度范围1.0~15ng/ml石墨管热解石墨管样品注入体积10μL加热条件加热阶段时间(秒)气体(升/分)温度(℃)112015斜坡0.2225010斜坡0.23斜坡800101.0480015阶梯1.0阶梯580030.036阶梯25000.072阶梯28001.0·Cu试剂(1）Cu标准溶液(500ngCu/ml)(2)Cu标准溶液(100ngCu/ml)(1)和(2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备(3)Ga :≥99.9999 wt%-11-
- 11 - (2) 制备校准曲线用的标准系列，称取几份 0.05g 的Ga (99.9999 wt%)和0.05g 的As (99.9999 wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理 a) Cr，Cu， Fe，In，Mn，Zn 中的步骤制备溶液 ，冷却到室温。如果 Cr 在样品中的百分 含量 0.00002 ~ 0.0003%，准确地加Cr 标准溶液(2) (100ng Cr/ml ) 以逐步增加 的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 300ng 的Cr)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度。这 些作为标准溶液。 如果 Cr 的百分含量在 0.0003 ~ 0.0010%，准确地加Cr 标准溶液(1) (500ng Cr/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 1500ng 的Cr)到试管中，用高纯水稀 释到 20ml 刻度，然后稀释 5 倍后作为标准溶液。 测定 测定波长 357.9nm 校准曲线浓度范围 1.0 ~ 15ng/ml 石墨管 热解石墨管 样品注入体积 10L 加热条件 阶段 温度 (C) 时间(秒) 加热 气体 (升/分) 1 120 15 斜坡 0.2 2 250 10 斜坡 0.2 3 800 10 斜坡 1.0 4 800 15 阶梯 1.0 5 800 3 阶梯 0.0 6 2500 3 阶梯 0.0 7 2800 2 阶梯 1.0 ⚫ Cu 试剂 (1) Cu 标准溶液(500ng Cu/ml ) (2) Cu 标准溶液(100ng Cu/ml ) (1)和(2)的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备 (3) Ga ：99.9999 wt%
(4) As :≥99.9999 wt%步骤(1）如果样品中Cu的百分含量在0.00005~0.0003%，按照样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备的样品溶液可直接测定。如果Cu的百分含量在0.0003~0.0010%，则从上述样品溶液分取，5倍稀释后测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Cu标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2）制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.05g的Ga(99.9999wt%)和0.05g的As(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中Cu的百分含量在0.00005~0.0003%，准确地加Cu标准溶液(2)（100ngCu/ml）以逐步增加的体积从0~3.0ml（0～300ng的Cu)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。这些作为标准溶液。如果Cu的百分含量在0.0003~0.0010%，准确地加Cu标准溶液(1)(500ngCu/ml）以逐步增加的体积从0～3.0ml（0～1500ng的Cu到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度，然后稀释5倍后作为标准溶液。测定测定波长324.8nm校准曲线浓度范围1.0~15ng/ml石墨管热解石墨管样品注入体积10μL加热条件加热阶段时间(秒)气体(升/分)温度(℃)112015斜坡0.2225010斜坡0.2370010斜坡1.0470015阶梯1.053700阶梯0.0362400阶梯0.0272700阶梯1.0- 12 -
- 12 - (4) As ：99.9999 wt% 步骤 (1) 如果样品中 Cu 的百分含量在 0.00005 ~ 0.0003%，按照样品前处理 a) Cr，Cu， Fe，In，Mn，Zn 制备的样品溶液可直接测定。如果 Cu 的百分含量在 0.0003 ~ 0.0010%，则从上述样品溶液分取，5 倍稀释后测定。 作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加 入任何 Cu 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。 (2) 制备校准曲线用的标准系列，称取几份 0.05g 的Ga (99.9999 wt%)和0.05g 的As (99.9999 wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理 a) Cr，Cu， Fe，In，Mn，Zn 中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中 Cu 的百分含 量在 0.00005 ~ 0.0003%，准确地加Cu 标准溶液(2) (100ng Cu/ml ) 以逐步增加 的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 300ng 的Cu)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度。 这些作为标准溶液。 如果 Cu 的百分含量在 0.0003 ~ 0.0010%，准确地加Cu 标准溶液(1) (500ng Cu/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 1500ng 的Cu到试管中，用高纯水稀 释到 20ml 刻度，然后稀释 5 倍后作为标准溶液。 测定 测定波长 324.8nm 校准曲线浓度范围 1.0 ~ 15ng/ml 石墨管 热解石墨管 样品注入体积 10L 加热条件 阶段 温度 (C) 时间(秒) 加热 气体 (升/分) 1 120 15 斜坡 0.2 2 250 10 斜坡 0.2 3 700 10 斜坡 1.0 4 700 15 阶梯 1.0 5 700 3 阶梯 0.0 6 2400 3 阶梯 0.0 7 2700 2 阶梯 1.0
·Fe试剂(1）Fe标准溶液(500ngFe/ml）(2)Fe标准溶液(100ngFe/ml）(1)和(2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备(3)Ga：≥99.9999wt%(4) As: ≥99.9999wt%步骤(1)如果样品中Fe的百分含量在0.00005~0.0003%，按照样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备的样品溶液可直接测定。如果Fe的百分含量在0.0003~0.0010%，则从上述样品溶液分取，5倍稀释后测定。作为空白试验，测定稀释标准用的溶液而不加入任何Fe标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2）制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.05g的Ga(99.9999wt%)和0.05g的As(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中Fe的百分含量在0.00005~0.0003%，准确地加Fe标准溶液(2)（100ngFe/ml）以逐步增加的体积从0~3.0ml（0~300ng的Fe)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。这些作为标准溶液。如果Fe的百分含量在0.0003~0.0010%，准确地加Fe标准溶液(1)(500ngFe/ml）以逐步增加的体积从0～3.0ml（0～1500ng的Fe)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度，然后稀释5倍后作为标准溶液。- 13 -
- 13 - ⚫ Fe 试剂 (1) Fe 标准溶液(500ng Fe/ml ) (2) Fe 标准溶液(100ng Fe/ml ) (1)和(2)的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备 (3) Ga ：99.9999 wt% (4) As ：99.9999 wt% 步骤 (1) 如果样品中 Fe 的百分含量在 0.00005 ~ 0.0003%，按照样品前处理 a) Cr，Cu， Fe，In，Mn，Zn 制备的样品溶液可直接测定。如果 Fe 的百分含量在 0.0003 ~ 0.0010%，则从上述样品溶液分取，5 倍稀释后测定。 作为空白试验，测定稀释标准用的溶液而不加入任何 Fe 标准溶液，得到的结果用 于校正此后标准和样品的测定值。 (2) 制备校准曲线用的标准系列，称取几份 0.05g 的Ga (99.9999 wt%)和0.05g 的As (99.9999 wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理 a) Cr，Cu， Fe，In，Mn，Zn 中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中 Fe 的百分含 量在 0.00005 ~ 0.0003%，准确地加Fe 标准溶液(2) (100ng Fe/ml ) 以逐步增加 的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 300ng 的Fe)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度。这 些作为标准溶液。 如果 Fe 的百分含量在 0.0003 ~ 0.0010%，准确地加Fe 标准溶液(1) (500ng Fe/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 1500ng 的Fe)到试管中，用高纯水稀 释到 20ml 刻度，然后稀释 5 倍后作为标准溶液
测定测定波长248.3nm校准曲线浓度范围1.0~15ng/ml石墨管热解石墨管20μL样品注入体积加热条件阶段时间(秒)加热气体(升/分）温度(℃)1斜坡120200.2225010斜坡0.2310斜坡7001.0415阶梯7001.053700阶梯0.063阶梯0.02400722700阶梯1.0●Mn试剂(1）Mn标准溶液(250ngMn/ml）(2)Cu标准溶液(50ngMn/ml)(1)和(2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备(3)Ga :≥99.9999 wt%(4)As:≥99.9999wt%步骤(1）如果样品中Mn的百分含量在0.00001~0.0002%，按照样品前处理a)Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn制备的样品溶液可直接测定。如果样品中Mn的百分含量在0.0002～0.0010%，则从上述样品溶液分取，5倍稀释后测定。作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何Mn标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。- 14 -
- 14 - 测定 测定波长 248.3nm 校准曲线浓度范围 1.0 ~ 15ng/ml 石墨管 热解石墨管 样品注入体积 20L 加热条件 阶段 温度 (C) 时间(秒) 加热 气体 (升/分) 1 120 20 斜坡 0.2 2 250 10 斜坡 0.2 3 700 10 斜坡 1.0 4 700 15 阶梯 1.0 5 700 3 阶梯 0.0 6 2400 3 阶梯 0.0 7 2700 2 阶梯 1.0 ⚫ Mn 试剂 (1) Mn 标准溶液(250ng Mn/ml ) (2) Cu 标准溶液(50ng Mn/ml ) (1)和(2)的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备 (3) Ga ：99.9999 wt% (4) As ：99.9999 wt% 步骤 (1) 如果样品中 Mn 的百分含量在 0.00001 ~ 0.0002%，按照样品前处理 a) Cr，Cu， Fe，In，Mn，Zn 制备的样品溶液可直接测定。如果样品中 Mn 的百分含量在 0.0002 ~ 0.0010%，则从上述样品溶液分取，5 倍稀释后测定。 作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入 任何 Mn 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值