(三)加速灰化的方法 有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成 KH2P04、NaH2P04等,会熔融而包住C粒,即 使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品, 可采用下述方法加速灰化:
(三)加速灰化的方法 有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等,会熔融而包住C粒,即 使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品, 可采用下述方法加速灰化:
(1)样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器 边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润 (不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失), 用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的 C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进 容器里,在水浴上蒸发至干涸,至120~ 130℃烘箱内干燥,再灼烧至恒重
⑴ 样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器 边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润 (不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失), 用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的 C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进 容器里,在水浴上蒸发至干涸,至120 ~ 130℃烘箱内干燥,再灼烧至恒重
(2)经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3、H202 等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10% (NH4)2C03等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸 出,使灰分呈松散状态,促进灰化。 。这些物质的添加不会增加残灰的质量,灼烧后 完全消失
⑵ 经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3、H2O2 等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10% (NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸 出,使灰分呈松散状态,促进灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量,灼烧后 完全消失
(3)糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。 (4)加入MgAC2、MgN03)2等助灰化剂,这类 镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰 不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可 缩短灰化时间,但产生了Mg0会增重,也应做 空白试验。 (⑤)添加Mg0、CaC03等惰性不熔物质,它们的 作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使 C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残 灰增重
⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。 ⑷ 加入 MgAC2、Mg(NO3)2 等助灰化剂,这类 镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰 不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可 缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做 空白试验。 ⑸ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们的 作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使 C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残 灰增重
(四)总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例) 马福炉 瓷坩埚 称样品 炭化样品 的准备 的准备 结果计算 不恒重 灰化1小时 恒重 入干燥器冷却 取出 30分钟
(四)总灰分的 测定方法(以瓷坩埚为例) 恒重 取出 入干燥器冷却 30 分钟 结果计算 不恒重 灰化1小时 炭化样品 瓷坩埚 的准备 马福炉 的准备 称样品