@泰山医学院 工业药物分析 4、专属鉴别试验(specific identification test)是根据何一种药物化学结构 的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别 药物电伪的。是正实某一种药物的依据」 方法 1、化学鉴别法 (1)呈色反应鉴别法：在鉴别试验中最为常用的反应类型有：1)二氯化侠呈色 反应一酚羟基或水解后产生酚羟基：2)异羟肟酸铁反应-一多为芳酸及其酯类、 酰胺类：3)茚三丽呈色反应-一脂肪氨基：4)重氮化-偶合显色反应-一芳伯氨 基或能产生芳伯氯基：5)细化还原显伍反应及甘应颇伍反应 (2)沉淀生成反应鉴别法 (3)荧光反应鉴别法 (1)气体生成反应鉴别法 2、光谱鉴别法 (1)紫外光谱鉴别法常用的方法有：1)标准品对照法：2)想定吸收波长法：3) 规定吸收波长和相应的吸收度法 》规定暖收波长和吸收系数法：5)规定 吸收波长和吸收度比值 (2)红外光谱鉴别法红外光谱法是一种专属性很强、应用较广（固体、液体，气 体样品)的鉴别方法。 (3)原子吸收： (1)林潜比据 、X射线衍射 1、色游鉴别法利用不同物质在不同色条件下，产生各自的特征色蒂行为(R值 或保留时间)进行鉴别试验。 1)薄层色谱鉴别法在实际工作中，一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供 试品斑点的f值应与对照品斑一致 :一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色条件进行 试验。要求供试品和对照品色谱峰的保时间应一致。含量测定方法为内标法时 可要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰保留时间与内标物峰的保？时 比值应相同， 3)气相色谱竖别法同高效液相色谱法： 1)质谱鉴别法 、生物学法 微生物或实验动物 四、鉴别试验条件 1、溶液的浓度 2、溶液的温度 3、容液的形度 1、试验时间 5、干扰成分的存在 五，鉴别实验的灵敏度 1、反应灵敏度和空白实验
网泰山医学院 工业药物分析 讲授内容绑要、要求及时间分配（附页） 反应的灵敏度(sensitivity):在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可 能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。它以两个相五有关的量，即最 低检出量(minimum detectable quantity)(又称检出限量)和最低检出浓度(minimum detectable concentration)(又称界限浓度)来表示， 2、提高反应灵敏度的方法 )加入浴水五不相溶的有机溶剂在鉴别试验中，如生成物具有颜色并颜色很浅时， 可利用加入少量与水互不相溶的有机溶剂，浓集有色生成物，使有机溶剂中颜色变 深，易于观测。 2)改进观测方法，例如，将日视观测溶液的颜色，改为可见分光光度法：将观测生 成沉淀改为比浊度法等。 六、总结本章的内容，布置作业
@泰山医学院 han Medical Universit 工业药物分析 课程名称 工业药物分析 授课专业及层次制药工程本科专业 授课内容 第六章药物的杂质检查 学时数 1,掌握氣化物、硫酸盐、铁盐、重金属、盐等一般杂质检查的原理、操作要点 及试验条件，薄层色谱法、气相色谱法及高效液相色谱法检查杂质的方法。2.熟 教学目的 悉热分析法在药物分析中的应用，特殊杂厨的检查原理。3.了解其它一般杂质的 检查原理，一般杂质检查中的干扰及其排除，光谱法、化学法和物理法检查特殊 杂志的方法和依据。 氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查的原理、操作要点及试验条件。特殊杂质 点 的检查原理，薄层色谱法、高效液相色谱法检查杂质的方法。 点 薄层色谱法、高效液相色诰法检查杂质的方法 自学内容 无 使用教具 多媒体 相关学科知识 分析化学 敦学法 讲授、演示、启发 讲授内容纲要、要求及时间分配 第一节慨还 药物杂质定义 (一)药物的纯度要求 药物的纯度定义，对药物纯度的认识，药物纯度的要求 :二)杂质的来源与种米 来源：药物的生产过程和药物的贮过程 种类 般杂质和特殊杂质 、三)杂质的限量检查（举例） 杂质的限量定义，杂质的限量计算 思考：山杂质的定义是古能得出在药品生产中一定要完全除去杂质的结论？ 一般杂质的检查方法 L、氯化物检查法（重点讲解反应条件及干扰的排除） 特征反应是什么？ 原理：Ag+C1→AgC1↓ 2)操作方法 3)注意事项及讨论 4)基本操作演示 3、铁盐检查法疏氰酸盐法 1)原理 2)操作方法 3)注意事项及讨论（反应条件重点讲解） !。雨个尾拾杏法（雨占进解） 1)酰代乙院按法：活用于溶于术、稀酸和乙醇的药物（重点讲解） 原理