泰山医学院 工业药物分析 课程名称 工业药物分析 授课专业及层次 制药工程本科专业 授课内容 第四章样品采集与处理 学时数 掌握样品的处理方法，掌杂质限量的计算 殷杂质检查的方法、特殊杂质检 教学目的 查的高效液相色谱法：熟悉鉴别试验，熟悉分析方法的验证：了解排品采集与 样品处理方法了解杂质的来源及分类 样品的处理方法：杂质限量的计算、一般杂质检查的方法、特殊杂质枪查的高效 重点 液相色谱法 难点 样品的处理方法、分析方法验证 自学内容 GC色游法 使用教具 多媒体 相关学科知识分析化学、有机化学 教学法 讲解、提问、自学、讨论 讲授内容纲要、要求及时间分配 复习上次课的有关知识 第一节样品采集与处理 一、样品采集 (一)样品采集原则（仁）样品种类及采集方法 1.液体样品采集方法 2.固体样品采集方法(1)固体原辅料的取样2)中药材的取样(3)固体药物制剂的取样 (三)样品保存方法 (1)常温保存法 (2)低温保存法 (3)化学保存法 二、样品处理 （一)直接溶解法 (二)溶剂萃取法 (二)有机破坏法 1.干法皲坏(1)温度个宜太高，以防某些金属化合物挥发(2)应灰化完全，若灼烧破坏不 完全将影响测定结果的准确性
@泰山医学院 han Medical Cniversit 工业药物分析 讲授内容纲要、要求及时间分配（附页） 2.湿法破坏(1)硫酸一硫酸盐法(2)硫酸-硝酸法(3)其他方法 3.氧瓶燃烧法1)仪器装置(2)燥作方法(3)吸收液(4燥作注意事项 第二节鉴别试验 、鉴别试验条件 （一)溶液的浓度 (二)溶液的酸碱度 ()反应温度：温度影用反应速率， 般温度每升高10℃，可使反应速率增加2-4倍 (四)反应时间 (五)共存物质的干扰 二、鉴别试验的灵敏度与专属性 (一)鉴别试验的灵敏度 (仁)鉴别试验的专属性 三、鉴别方法与原理 (一)化学法 1.呈色反应2.沉淀反应3.气体生成反应4焰色反应 (仁)光谱法 1.紫外光请法 2.红外光法 3.荧光法 (仁)色谱法 1.薄层色潇法：该法设备简单、操作方便快捷，灵敏度高，显色剂选择余地较大 2高效液相色谱法：具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高以及适用范围广等特点 3.气相色清法：具有高灵敏度、高分离效率等特点 (四)生物学法：利用微生物或试验动物进行鉴别的方法 第二节杂质检查 一、杂质米源及其分类 （一)生产过程引入的杂质1.山起始原料引人2.山合成过程产生3.山提取分离过程引人4 山制剂过程产生5.山生产设备引人 (二)储过程引入的杂质
@泰山医学院 工业药物分析 (三)杂质的分类 二、杂质的限量检查 (一)杂质限量 (二)杂质的限量检查 三、一般杂质检查 （一)氯化物检查法 1.检查原理2检查方法3.注意事项 (仁)硫酸盐检查法 1.检查原理2.检查方法3.注意事项 (三)铁盐检查法 1.检查原理2.检查方法3.注意事项 (四)重金属检查法 1.检查原理2.检查方法《中国药典》对金属检查共收载了4种方法 〔五)仲盐检查法 1.古蔡氏法2.二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDc法) 四、特殊杂质检查 （一)化学法 1酸碱反应2.呈色反应3.沉淀反应4.产生气体 (仁)光学分析法 1.旋光法2.荧光法3.紫外一可见分光光度法 (仁)色谱法 1薄层色清法2.高效液相色带法3.气相色清法 第四节含最测定 一、方法选样 二、常用方法及含量计算 (一)容量分析法 (二)紫外分光光度法 1.对照品比较法2.吸收系数法 (三)高效液相色谱法 1外标法2.内标法 第五节分析方法验证
@泰山医学院 工业药物分析 一、准确度（一）含最测定（二）杂质定量测定 二、精案度（一）重复性二)中向精案度()重现性 三、专属性（一）鉴别试验（二）杂质检查（二）含量测定 四、检测限（一）直观法（二）信噪比法 五、定量限六、线性七、范围八、耐用性九、系统适用性试验 小结 教学后记： 1.学生对该部分的理解较好。 2.该都分是药物分析较重点的内容，学时要再增加
国山医学院 工业药物分析 课程名称 工业药物分析 授课专业及层次 制药工程本科专业 授课内容 第五章药物的鉴别 学时数 1.掌握色讲鉴别法和鉴别试验的灵敏度2.熟悉鉴别试验的项日3.了解常用的器 教学目的 别方法6.了解鉴别试验的条件 重点 鱼谱鉴别法和鉴别试哈的灵敏度 难点 自学内容 使用教具 多媒体 相关学科知识 中国药典 教学法案例、视频教学 讲授内容纲要、要求及时间分面 山“齐二药事件”导入新课内容。并讨论以下问题： 1问题出在哪个环节？ 2拿到一个药物首先应该做什么？ 3如果严格按照规定去做还会发生事故吗？ 、概述 药物的鉴别试验(identification test)是用于鉴别已知药物的真伪，在药物分 析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接者进行检查、含量测定 药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仪适用于贮减在有标签容器中的药物，用以 证实是杏为其所标示的药物。它与分析化学中的定性鉴别有所区别。这些试验方法不 能赖以鉴别未知物。 二、鉴别实验的项目 1、性状药物的性状反映了药物特有的物理性质， 般包括外观、溶解度以及物因 常数如溶点、比旋度、吸收系数等。 2、一般鉴别试验(general identification test)是以药物的化学结构及其物理 化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物只伪的。*无机药物：根据其组成的 阴离子和阳离子的特殊反应，*有机药物：采用典型的官能团反应，只能证实是 某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 3、一般鉴别试验的项目：丙二陆肤类、托烷生物减类、芳香第一安米、有机 氟化物类、无机金属盐类（钠盐，钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁 盐、锌盐、铜盐、银盐、求盐、铋盐、盐、亚锡盐)、有机酸盐（水杨 酸盐、构橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐)，无机酸（亚硫酸盐或亚硫 酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯 化物、溴化物、嗅化物)