62 释至 1000ml，放置过夜，过滤后备用。 2．12g/L 氨基磺酸铵溶液。 3．2g/L 甲醛溶液：吸取 0.55ml 无聚合沉淀的 36%甲醛，加水稀释至 100ml 混匀。 4．淀粉指示液：称取 1g 可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入 100ml 沸水中，边加边搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。 5．亚铁氰化钾溶液：称取 10.6g 亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，加水溶 解并稀释至 100ml。 6．乙酸锌溶液：称取 22g 乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]溶于少量水中，加 入 3ml 冰乙酸后加水稀释至 100ml。 7．盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取 0.1g 盐酸副玫瑰苯胺[C19H18N3Cl·4H2O]于研 钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至 100ml。取出 20ml 置于 100ml 容量瓶中， 加 6mol/L 盐酸溶液充分摇匀，使溶液由红变黄，如不变黄可再滴加少量盐酸至 出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀，备用（如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品 红代替）。 盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取 20g 盐酸副玫瑰苯胺置于 400ml 水中， 用 50ml2mol/L 盐酸使其酸化，徐徐搅拌，加 4-5g 活性碳，加热煮沸 2min。将 混合物倒入大漏斗(保温)中，趁热过滤。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用 布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于 1000ml 乙醚：乙醇(10+1)的混合液中，振摇 3 －5min，再用布氏漏斗抽滤，用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止。置于硫酸干 燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。 8．0.1mol/L(1/2I2)溶液： 9．0.1000mol/L 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液。 10．二氧化硫标准溶液：称取 0.5g 亚硫酸氢钠，溶于 200ml 四氯汞钠吸收 液中，静置过夜，将上清液用定量滤纸备用。 二氧化硫溶液标定：吸取 10.0ml 亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液于 250ml 碘量瓶 中，加水 100ml，准确加入 20.00ml0.1mol/L（1/2I2）溶液及 5ml 冰乙酸摇匀， 置于暗处 2min 后，立即用 0.1000mol/L 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液 滴定至淡黄色。用 0.5ml 淀粉指示液继续滴至无色。另取 100ml，准确加入 20.00ml0.1mol/L（1/2I2）溶液和 5ml 冰乙酸，按相同方法做试剂空白试验。 计算： C1＝ 10 (V2 −V1 )C0 32.03 （3－7） 式中：C1――二氧化硫标准溶液浓度，mg/ml； V1――测定用亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积， ml； V2――试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml； C0――硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液浓度，mol/L；32.03――1/2SO2
62 释至 1000ml，放置过夜，过滤后备用。 2．12g/L 氨基磺酸铵溶液。 3．2g/L 甲醛溶液：吸取 0.55ml 无聚合沉淀的 36%甲醛，加水稀释至 100ml 混匀。 4．淀粉指示液：称取 1g 可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入 100ml 沸水中，边加边搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。 5．亚铁氰化钾溶液：称取 10.6g 亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，加水溶 解并稀释至 100ml。 6．乙酸锌溶液：称取 22g 乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]溶于少量水中，加 入 3ml 冰乙酸后加水稀释至 100ml。 7．盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取 0.1g 盐酸副玫瑰苯胺[C19H18N3Cl·4H2O]于研 钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至 100ml。取出 20ml 置于 100ml 容量瓶中， 加 6mol/L 盐酸溶液充分摇匀，使溶液由红变黄，如不变黄可再滴加少量盐酸至 出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀，备用（如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品 红代替）。 盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取 20g 盐酸副玫瑰苯胺置于 400ml 水中， 用 50ml2mol/L 盐酸使其酸化，徐徐搅拌，加 4-5g 活性碳，加热煮沸 2min。将 混合物倒入大漏斗(保温)中，趁热过滤。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用 布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于 1000ml 乙醚：乙醇(10+1)的混合液中，振摇 3 －5min，再用布氏漏斗抽滤，用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止。置于硫酸干 燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。 8．0.1mol/L(1/2I2)溶液： 9．0.1000mol/L 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液。 10．二氧化硫标准溶液：称取 0.5g 亚硫酸氢钠，溶于 200ml 四氯汞钠吸收 液中，静置过夜，将上清液用定量滤纸备用。 二氧化硫溶液标定：吸取 10.0ml 亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液于 250ml 碘量瓶 中，加水 100ml，准确加入 20.00ml0.1mol/L（1/2I2）溶液及 5ml 冰乙酸摇匀， 置于暗处 2min 后，立即用 0.1000mol/L 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液 滴定至淡黄色。用 0.5ml 淀粉指示液继续滴至无色。另取 100ml，准确加入 20.00ml0.1mol/L（1/2I2）溶液和 5ml 冰乙酸，按相同方法做试剂空白试验。 计算： C1＝ 10 (V2 −V1 )C0 32.03 （3－7） 式中：C1――二氧化硫标准溶液浓度，mg/ml； V1――测定用亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积， ml； V2――试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml； C0――硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液浓度，mol/L；32.03――1/2SO2
63 的摩尔质量，g/mol。 11．二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液用四氯汞钠吸收液稀释 成每毫升相当于 2μg 二氧化硫。 12．0.5mol/L 氢氧化钠溶液 13．硫酸溶液：（1＋1） 四、操作方法 1．样品处理 称取蘑菇罐头样品，开罐后倒入组织捣碎机中捣成匀浆。 称取 20g 匀浆，置 100ml 容量瓶中，加入 20ml 四氯汞钠吸收液，加入亚铁 氰化钾及乙酸锌溶液各 2.5ml，最后用水定容到 100ml，混匀，静置 1h，过滤 后备用。 2．测定 吸取 0.50－5.0ml 上述样品处理液于 25ml 具塞比色管中。 另分别吸取 0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml 二氧化硫 标准使用液（相当于 0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg 二氧化硫）， 分别置于 25ml 具塞比色管中。 分别于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至 10ml，然后各加入 1ml 12g/L 氨基磺酸铵液、1ml2g/L 甲醛溶液及 1ml 盐酸副玫瑰苯胺，摇匀后放置 20min，以 1cm 比色杯用 0 管调节零点，在 550nm 波长处测定其吸光度并绘制标 准曲线。 3．计算 X＝ 1000 1000 100 V 1000 m A （3－8） 式中：X――样品中二氧化硫的含量，g/kg； A――测定用样液中二氧化硫的含量，μg； m――样品质量，g； V――测定用样液体积，ml。 注意事项 1．盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸用量直接影响显色，量多显色浅，量少显色 深，因此要注意盐酸的用量。 2．二氧化硫标准使用液的浓度随放置时间逐渐降低，故临用前需用新标定 的二氧化硫标液稀释。 3．为了消除亚硝酸对显色的干扰影响，故加入氨基磺酸铵，促使亚硝酸分 解。 HNO2＋NH2SO2ONH4→NH4HSO4＋N2↑＋H2O 3．本方法为直接比色法，显色温度及显色时间均影响显色，因此应严格控
63 的摩尔质量，g/mol。 11．二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液用四氯汞钠吸收液稀释 成每毫升相当于 2μg 二氧化硫。 12．0.5mol/L 氢氧化钠溶液 13．硫酸溶液：（1＋1） 四、操作方法 1．样品处理 称取蘑菇罐头样品，开罐后倒入组织捣碎机中捣成匀浆。 称取 20g 匀浆，置 100ml 容量瓶中，加入 20ml 四氯汞钠吸收液，加入亚铁 氰化钾及乙酸锌溶液各 2.5ml，最后用水定容到 100ml，混匀，静置 1h，过滤 后备用。 2．测定 吸取 0.50－5.0ml 上述样品处理液于 25ml 具塞比色管中。 另分别吸取 0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml 二氧化硫 标准使用液（相当于 0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg 二氧化硫）， 分别置于 25ml 具塞比色管中。 分别于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至 10ml，然后各加入 1ml 12g/L 氨基磺酸铵液、1ml2g/L 甲醛溶液及 1ml 盐酸副玫瑰苯胺，摇匀后放置 20min，以 1cm 比色杯用 0 管调节零点，在 550nm 波长处测定其吸光度并绘制标 准曲线。 3．计算 X＝ 1000 1000 100 V 1000 m A （3－8） 式中：X――样品中二氧化硫的含量，g/kg； A――测定用样液中二氧化硫的含量，μg； m――样品质量，g； V――测定用样液体积，ml。 注意事项 1．盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸用量直接影响显色，量多显色浅，量少显色 深，因此要注意盐酸的用量。 2．二氧化硫标准使用液的浓度随放置时间逐渐降低，故临用前需用新标定 的二氧化硫标液稀释。 3．为了消除亚硝酸对显色的干扰影响，故加入氨基磺酸铵，促使亚硝酸分 解。 HNO2＋NH2SO2ONH4→NH4HSO4＋N2↑＋H2O 3．本方法为直接比色法，显色温度及显色时间均影响显色，因此应严格控