蒸罐样品，待清洗于净后再蒸水样品，冷凝管出口一定要插入吸收液中，防止氨挥发损失蒸馏结束后，应先将吸收液离开冷凝管口，以免发生倒吸，再撤离火源。6.若使用0.2%甲基约乙醇溶液与0.1%甲基蓝水溶液等体积混合作为指示剂，酸型为紫红色，碱型为蓝绿色，变色点pH5.4显灰色。7.本法是国家标准食品中蛋白质测定方法GB5009.5-85规定方法实验六肉制品中淀粉的测定一、原理：把样品与氢氧化钾酒精溶液共热，使蛋白质、脂肪溶解，而淀粉和粗纤维不溶解，过滤后，用氢氧化钾水溶液溶解淀粉，使之与粗纤维分离，然后用醋酸酸化的乙醇使淀粉重新沉淀，过滤后把沉淀于100℃烘干至恒重，灼烧前后重量之差即为淀粉的含量。该法适用于蛋白质、脂肪含量较高的熟肉制品，如午餐肉、灌肠等食品中淀粉的测定。结果准确，但操作时间较长。二、试剂1.氯氧化钾溶液：50gK0H溶于1000m195%酒精中2.2mol/L氢氧化钾溶液3.醋酸酸化乙醇：1000m190%酒精中加5ml醋酸4.乙醚三、仪器：容量瓶，表面皿，古氏锅，电热恒温烘箱四、操作方法1.称取10g捣碎并混合均匀的样品，置于400ml烧杯中，加入150ml氢氧化钾酒精溶液，盖上表面血，置沸水浴中加热并不断用玻璃棒搅拌，加热至肉完全溶解，用滤纸过滤，用氢氧化钾酒精溶液洗涤沉淀和滤纸3次，每次20ml。2.移沉淀于烧杯中，加10ml2mo1/L氢氧化钾溶液和60ml水，加热至淀粉溶解，将溶液用棉花塞滤入100ml容量瓶中，水洗烧杯，洗液通过棉花塞滤入容量瓶中，冷却后定容。3.吸取10ml滤液（含淀粉20mg以上）于400ml烧杯中，加入75ml130-40℃的醋酸酸化乙醇，搅拌后盖以表面皿，放置过夜。4.用干燥至恒重的古氏锅过滤，以醋酸酸化乙醇洗涤沉淀，再以乙醚洗涤锅及内容物。5.锅于100℃烘干至恒重，再于550℃灼烧至恒重。五、计算(mm2)X100淀粉（%）=X100%mXV式中：m——锅和内容物干燥后的质量，gm2——锅和内容物灼烧后的质量，gV——测定时取样液量，ml100——样液总量，ml六、说明1.本法是北欧食品分析委员会的标准方法。2.测定肉制品中淀粉也可以采用容量法。即把样品与氢氧化钾共热，使榈完全溶解，再加入乙醇使淀粉析出，经乙醇洗涤后加酸水解为葡萄糖，然后按测定还原糖的方法测定葡萄糖含量，再换桌为淀粉含量，此方法没把淀粉与其他多糖分离开，如果在水解条件下这些
蒸馏样品，待清洗干净后再蒸馏水样品，冷凝管出口一定要插入吸收液中，防止氨挥发损失 ， 蒸馏结束后，应先将吸收液离开冷凝管口，以免发生倒吸，再撤离火源。 6. 若使用 0.2%甲基约乙醇溶液与 0.1%甲基蓝水溶液等体积混合作为指示剂，酸型为 紫红色，碱型为蓝绿色，变色点 pH5.4 显灰色。 7. 本法是国家标准食品中蛋白质测定方法 GB5009.5-85 规定方法。 实验六 肉制品中淀粉的测定 一、原理:把样品与氢氧化钾酒精溶液共热，使蛋白质、脂肪溶解，而淀粉和粗纤维不 溶解，过滤后，用氢氧化钾水溶液溶解淀粉，使之与粗纤维分离，然后用醋酸酸化的乙醇使 淀粉重新沉淀，过滤后把沉淀于 100℃烘干至恒重，灼烧前后重量之差即为淀粉的含量。 该法适用于蛋白质、脂肪含量较高的熟肉制品，如午餐肉、灌肠等食品中淀粉的测定 。 结果准确，但操作时间较长。 二、试剂 1. 氯氧化钾溶液：50g KOH 溶于 1000ml95%酒精中 2. 2mol/L 氢氧化钾溶液 3. 醋酸酸化乙醇： 1000ml90%酒精中加 5ml 醋酸 4. 乙醚 三、仪器：容量瓶,表面皿,古氏坩锅,电热恒温烘箱 四、操作方法 1. 称取 10g 捣碎并混合均匀的样品，置于 400ml 烧杯中，加入 150ml 氢氧化钾酒精 溶液，盖上表面皿，置沸水浴中加热并不断用玻璃棒搅拌，加热至肉完全溶解，用滤纸过滤 ， 用氢氧化钾酒精溶液洗涤沉淀和滤纸 3 次，每次 20ml。 2. 移沉淀于烧杯中，加 10ml 2mol/L 氢氧化钾溶液和 60ml 水，加热至淀粉溶解，将 溶液用棉花塞滤入 100ml 容量瓶中，水洗烧杯，洗液通过棉花塞滤入容量瓶中，冷却后定容 。 3. 吸取 10ml 滤液（含淀粉 20mg 以上）于 400ml 烧杯中，加入 75ml30-40℃的醋酸酸 化乙醇，搅拌后盖以表面皿，放置过夜。 4. 用干燥至恒重的古氏坩锅过滤，以醋酸酸化乙醇洗涤沉淀，再以乙醚洗涤坩锅及 内容物。 5. 坩锅于 100℃烘干至恒重，再于 550℃灼烧至恒重。 五、计算 （m1-m2）×100 淀粉（%）= ×100% m×V 式中：m1——坩锅和内容物干燥后的质量，g m2——坩锅和内容物灼烧后的质量，g V——测定时取样液量，ml 100——样液总量，ml 六、说明 1. 本法是北欧食品分析委员会的标准方法。 2. 测定肉制品中淀粉也可以采用容量法。即把样品与氢氧化钾共热，使榈完全溶解， 再加入乙醇使淀粉析出，经乙醇洗涤后加酸水解为葡萄糖，然后按测定还原糖的方法测定葡 萄糖含量，再换臬为淀粉含量，此方法没把淀粉与其他多糖分离开，如果在水解条件下这些
多糖也能水解为还原糖，将产生正误差。实验七肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定一、亚硝酸盐测定（一）原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下与对氨基苯磺酸重氮化以后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。（二）试剂1.氯化铵缓冲液：在1L玻璃烧杯中，加入500ml水，准确加入20ml盐酸，混匀，准确加入50ml氨水，必要时用稀盐酸和稀氨水调试至pH9.6-9.7。2.硫酸锌溶液（0.42mo1/L）：称取120g硫酸锌用水溶解，并稀释至1000ml。3.氢氧化钠溶液（20g/L）：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1000ml。4.对氨基苯磺酸溶液：称取1g对氨基苯磺酸，溶于70ml水和30ml醋酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。5.N-1-萘基乙二胺溶液：称取0.1gN-1-萘基乙二胺，加60%醋酸溶解，并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。6.显色剂：临用前将N-1-萘基乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。7.亚硝酸钠标准溶液：准确称取0.2500g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，加100ml氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存，此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠，作准备液。8.亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.0ml置于100ml容量瓶中，加水稀至刻度，此溶液每毫升相当于5.Oug亚硝酸钠。（三）仪器：小型绞肉机，匀浆器，分光光度计。（四）操作方法1.样品处理：称取约10.0g（粮食取5g）经绞碎混勾的样品，置于匀浆器中，加70ml水和12ml的氢氧化钠溶液，混匀，用氢氧化钠溶液调样品pH=8，定量转移至250ml容量瓶中，加10ml硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2-5ml氢氧化钠，混匀，置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，除去上层脂肪，用滤纸过滤，弃去初滤液20ml，收集滤液备用。2.测定（1）亚硝酸盐标准曲线的制备：吸取0、0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0m1亚硝酸钠标准使用液分别置于25ml具塞比色管中，于标准管中分别加入4.5ml氯化铵缓冲，加2.5m160%醋酸后，立即加入5.0ml显色剂，加水至零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线，求出回归方程。低含量样品以制备低含量标准曲线计算，标准系列为0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml亚硝酸盐标准使用液（相当于0，2，4，8，1.0ug亚硝酸钠）（2）样品测定：吸取10样品滤液于25ml具塞红色管中，其它试剂按标准系列法操作同时做试剂空白。二、硝酸盐测定（一）原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙三胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量
多糖也能水解为还原糖，将产生正误差。 实验七 肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 一、亚硝酸盐测定 （一）原理:样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下与对氨基苯磺酸重氮化以 后，再与 N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。 （二）试剂 1. 氯化铵缓冲液：在 1L 玻璃烧杯中，加入 500ml 水，准确加入 20ml 盐酸，混匀，准 确加入 50ml 氨水，必要时用稀盐酸和稀氨水调试至 pH9.6-9.7。 2. 硫酸锌溶液（0.42mol/L）：称取 120g 硫酸锌用水溶解，并稀释至 1000ml。 3. 氢氧化钠溶液（20g/L）:称取 20g 氢氧化钠用水溶解，稀释至 1000ml。 4. 对氨基苯磺酸溶液：称取 1g 对氨基苯磺酸，溶于 70ml 水和 30ml 醋酸中，置棕色瓶 中混匀，室温保存。 5. N-1-萘基乙二胺溶液：称取 0.1gN-1-萘基乙二胺，加 60%醋酸溶解，并稀释至 100ml， 混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 6. 显色剂：临用前将 N-1-萘基乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液：准确称取 0.2500g 于硅胶干燥器中干燥 24h 的亚硝酸钠，加水 溶解移入 500ml 容量瓶中，加 100ml 氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在 4℃避光保 存，此溶液每亳升相当于 500ug 的亚硝酸钠，作准备液。 8. 亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液 1.0ml 置于 100ml 容量瓶中， 加水稀至刻度，此溶液每毫升相当于 5.0ug 亚硝酸钠。 （三）仪器：小型绞肉机，匀浆器，分光光度计。 （四）操作方法 1. 样品处理：称取约 10.0g（粮食取 5g）经绞碎混匀的样品，置于匀浆器中，加 70ml 水和 12ml 的氢氧化钠溶液，混匀，用氢氧化钠溶液调样品 pH=8，定量转移至 250ml 容量瓶 中，加 10ml 硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加 2-5ml 氢氧化钠，混匀，置 60 ℃水浴中加热 10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置 0.5h，除去上层脂肪，用 滤纸过滤，弃去初滤液 20ml，收集滤液备用。 2. 测定 （1）亚硝酸盐标准曲线的制备：吸取 0、0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml 亚硝酸钠 标准使用液分别置于 25ml 具塞比色管中，于标准管中分别加入 4.5ml 氯化铵缓冲，加 2.5ml60%醋酸后，立即加入 5.0ml 显色剂，加水至零点，于波长 550nm 处测吸光度，绘制标 准曲线，求出回归方程。 低含量样品以制备低含量标准曲线计算，标准系列为 0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml 亚硝酸盐标准使用液（相当于 0，2，4，8，1.0 ug 亚硝酸钠） （2）样品测定：吸取 10 样品滤液于 25ml 具塞红色管中，其它试剂按标准系列法操作， 同时做试剂空白。 二、硝酸盐测定 （一）原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还 原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与 N-1-萘基 乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量
（二）试剂1.氯化铵缓冲溶液。2.硫酸镉溶液：称取37g硫酸用水溶解，稀释至1000ml。3.盐酸溶液：吸取8.4ml浓盐酸，用水稀释至1000ml。4.：硝酸钠标准溶液：准确称取0.5000g于110-120℃于燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移至500ml容量瓶中，加50ml氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4度冰箱中避光，保存，此溶39液每ml相当于1mg硝酸钠。5.硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1ml，置于5100m1容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配，此溶液每家毫升相当于10ug硝酸钠。L6.亚硝酸钠标准使用液，同一。7.镉柱及制备：于500ml硫酸镉溶液中，投入足够的锌棒经3-4h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉淀，倾去上层清液，以水用倾斜法多次洗涤，然后移NS入粉碎机中，加500ml水捣散约2秒，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20-40自之间的部分，置试剂瓶中，用水封盖保存，备用。镉柱还原效率的测定，取25m1酸式滴定管数支，向柱底压入图4镉柱装置图（cm）1cm高的玻璃棉作垫，上置一小漏斗，将新置的镉柱带水加入柱内，边装边轻敲击术，排除柱内空气，加镉粉至8-10cm高，上面用1cm高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗。当镉柱填装好后，先用25ml盐酸洗涤，再以水洗两次，每次25ml，调节术流速度至3-5ml/min，柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在层之上，不得使镉层夹有气泡。辐柱每次使用完毕后，应先以25ml盐酸洗涤，再以水洗两次，每次25后用水覆盖镐柱。柱先加25ml氯化铵缓冲液，至液面接近海绵镉时，吸取2ml硝酸钠标准使用液，控制流速，用50ml容量瓶接收，加入5ml氯化铵缓冲液，液面接近海绵辐时，加入15ml水洗柱，还原液和洗涤一并流入50容量瓶中，加60%醋酸，10ml显色剂，加水稀释至刻度，混匀。暗处放置25min，用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，根据亚硝酸盐标准溶液计算还原效率（如镉柱还原率小于95%，应经盐酸浸泡活化处理）。m3×1.232X2=X10020式中：X2——还原效率，%20——硝酸盐的质量，ug1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数（三）操作方法：经活化的镉术，先加25ml氯化铵缓冲液，到液面接近海绵镉时，准确吸取样品滤液10m1，加入镉术还原，以下按镉术还原率测定法依法操作。（四）计算（m-mg）×1.232×1000X=X100m5X(V4/V3)X1000式中：X4样品中硝酸盐的含量mg/kgm4——样品的质量gms——经镉粉还原后测得亚硝酸钠的总量，ugm—一直接测得亚硝酸盐的含量，ug
（二）试剂 1. 氯化铵缓冲溶液。 2. 硫酸镉溶液：称取 37g 硫酸镉用水溶解，稀释至 1000ml。 3. 盐酸溶液：吸取 8.4ml 浓盐酸，用水稀释至 1000ml。 4. 硝酸钠标准溶液：准确称取 0.5000g 于 110-120℃干燥恒 重的硝酸钠，加水溶解，移至 500ml 容量瓶中，加 50ml 氯化铵缓 冲液，用水稀释至刻度，混匀，在 4 度冰箱中避光，保存，此溶 液每 ml 相当于 1mg 硝酸钠。 5. 硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液 1ml，置于 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配，此溶液每 毫升相当于 10ug 硝酸钠。 6. 亚硝酸钠标准使用液，同一。 7. 镉柱及制备：于 500ml 硫酸镉溶液中，投入足够的锌棒经 3-4h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余 锌棒，使镉沉淀，倾去上层清液，以水用倾斜法多次洗涤，然后移 入粉碎机中，加 500ml 水捣散约 2 秒，用水将金属细粒洗至标准筛 上，取 20-40 目之间的部分，置试剂瓶中，用水封盖保存，备用。 镉柱还原效率的测定，取 25ml 酸式滴定管数支，向柱底压入 图 4 镉柱装置图（cm） 1cm 高的玻璃棉作垫，上置一小漏斗，将新置的镉柱带水加入柱内，边装边轻敲击术，排除 柱内空气，加镉粉至 8-10cm 高，上面用 1cm 高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗。 当镉柱填装好后，先用 25ml 盐酸洗涤，再以水洗两次，每次 25ml，调节术流速度至 3- 5ml/min，镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。 镉柱每次使用完毕后，应先以 25ml 盐酸洗涤，再以水洗两次，每次 25 后用水覆盖镉柱 。 柱先加 25ml 氯化铵缓冲液，至液面接近海绵镉时，吸取 2ml 硝酸钠标准使用液，控制流速， 用 50ml 容量瓶接收，加入 5ml 氯化铵缓冲液，液面接近海绵镉时，加入 15ml 水洗柱，还原 液和洗涤一并流入 50 容量瓶中，加 60%醋酸，10ml 显色剂，加水稀释至刻度，混匀。暗处 放置 25min，用 1cm 比色杯，以标准零管调节零点，于波长 550nm 处测吸光度，根据亚硝酸 盐标准溶液计算还原效率（如镉柱还原率小于 95％，应经盐酸浸泡活化处理）。 m3×1.232 X2= ×100 20 式中：X2——还原效率，% 20——硝酸盐的质量，ug 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数 （三）操作方法：经活化的镉术，先加 25ml 氯化铵缓冲液，到液面接近海绵镉时，准 确吸取样品滤液 10ml，加入镉术还原，以下按镉术还原率测定法依法操作。 （四）计算 （m5-m6）×1.232×1000 X4= ×100 m5 ×(V4/V3)×1000 式中：X4——样品中硝酸盐的含量 mg/kg m4——样品的质量 g m5——经镉粉还原后测得亚硝酸钠的总量，ug m6——直接测得亚硝酸盐的含量，ug
1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数；V4——样品处理液总体积ml，V3——测定用样液体积，ml。结果的表述，报告算术平均值的两位有效数字。允许差：相对相差≤10%。三、说明1.根据GB5198-84食品中亚硝酸盐限量卫生标准规定（表1-11）：表1-11肉品中亚硝酸盐限量卫生标准品种指标（以NaNO2计），mg/kg3鱼类（鲜）3肉类（鲜）5蛋类（鲜）乳粉2GB2760-80规定：肉类罐头最大使用量0.50g/kg，残留量≤50mg/kg肉制品0.15g/kg，残留量≤30mg/kg；净肉制盐水火腿残留量≤70mg/kg2.本方法亚硝酸盐方法检出限为1mg/kg，硝酸盐方法检出限为1.4mg/kg3.硝酸盐和亚硝酸盐是食品添加剂中发色剂，添加在制品中后转化为亚硝酸，它极易分解出亚硝基，与肌红蛋白反应生成鲜艳的亮红色的亚硝基血色原，从而赋予食品鲜艳的红色，另外，亚硝酸盐对抑制微生物增殖有一定作用，与食盐并用，可增加抑菌，对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊抑制作用。4.亚硝酸盐摄入量过多会对人体产生毒害作用。在pH6.0-7.0从-18-22℃温度范围内亚硝酸盐与仲胺反应生成亚硝胺，具有致癌作用，已得到公认，另外误食亚硝酸钠为食盐在国内也屡屡发生，过多地摄入亚硝酸盐会引起正常血红蛋白转变为高铁血红蛋白，而失去携氧功能，导致组织缺氧，引起肠原性青紫症。5.硫酸锌溶液，在pH=8.0产生氢氧化锌是蛋白质沉淀剂，这是GB/T5009.33-1996方法和过去GB5009.33-85不同的地方，后者采用亚铁氢化钾和乙酸锌溶液，产生亚铁氰化锌沉淀与蛋白质产生共沉淀，另还应饱和硼砂溶液，也是蛋白质沉淀剂。6.显色反应式2HCI+NaNO,+HN-SO,H重氮化NSO,H+Naci-N2H,OSO,H仓2HCI · H,NH.CH.CHNN2HCI·HNH.CH.CHNSOH+HCI镉柱还原可定量地将NO3-还原成NO2Cd+ NO3-→CdO+NO2镉柱经使用后，用稀盐酸除去表面氧化镉可重新使用
1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数； V4——样品处理液总体积 ml， V3——测定用样液体积，ml。 结果的表述，报告算术平均值的两位有效数字。 允许差：相对相差≤10%。 三、说明 1. 根据 GB5198-84 食品中亚硝酸盐限量卫生标准规定（表 1-11）： 表 1-11 肉品中亚硝酸盐限量卫生标准 GB2760-80 规定： 肉类罐头最大使用量 0.50g/kg,残留量≤50mg/kg; 肉制品 0.15g/kg,残留量≤30mg/kg; 净肉制盐水火腿残留量≤70mg/kg; 2. 本方法亚硝酸盐方法检出限为 1mg/kg，硝酸盐方法检出限为 1.4mg/kg 3. 硝酸盐和亚硝酸盐是食品添加剂中发色剂，添加在制品中后转化为亚硝酸，它极易 分解出亚硝基，与肌红蛋白反应生成鲜艳的亮红色的亚硝基血色原，从而赋予食品鲜艳的红 色，另外，亚硝酸盐对抑制微生物增殖有一定作用，与食盐并用，可增加抑菌，对肉毒梭状 芽孢杆菌有特殊抑制作用。 4. 亚硝酸盐摄入量过多会对人体产生毒害作用。在 pH6.0-7.0 从-18-22℃温度范围内， 亚硝酸盐与仲胺反应生成亚硝胺，具有致癌作用，已得到公认，另外误食亚硝酸钠为食盐在 国内也屡屡发生，过多地摄入亚硝酸盐会引起正常血红蛋白转变为高铁血红蛋白，而失去携 氧功能，导致组织缺氧，引起肠原性青紫症。 5. 硫酸锌溶液，在 pH=8.0 产生氢氧化锌是蛋白质沉淀剂，这是 GB/T5009.33-1996 方 法和过去 GB5009.33-85 不同的地方，后者采用亚铁氢化钾和乙酸锌溶液，产生亚铁氰化锌 沉淀与蛋白质产生共沉淀，另还应饱和硼砂溶液，也是蛋白质沉淀剂。 6. 显色反应式 镉柱还原可定量地将 NO3 -还原成 NO2 - Cd+ NO3 - → CdO+ NO2 - 镉柱经使用后，用稀盐酸除去表面氧化镉可重新使用 品种 指标（以 NaNO2计）,mg/kg 鱼类（鲜） 3 肉类（鲜） 3 蛋类（鲜） 5 乳粉 2
Cd0+2HC1→CdC12+H207.氨缓冲液除控制溶液的pH条件外，又可缓解镉对亚硝酸根的还原，还可作为络合剂，以防止反应生成的Cd2+与OH-形成沉淀。8.在制取海绵状镉和装镉术时最好在水中进行，勿使镉粒暴露于空气中以免氧化，每次使用完毕后，应先以25m10.1mo1/L盐酸洗涤，再以水洗两次，每次25ml，最后用水覆盖镉信，镉柱还原率应当经常检查。9.本法是国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法（GB/T5009.33-1996)。实验八肉及肉制品中肉毒梭菌和肉毒毒素的检验肉毒梭菌广泛分布于自然界特别是土壤中，易于污染食品，于适宜条件下可在食品中产生毒性极强的嗜神经性毒素，能引起以神经麻痹为主要症状且病死度甚高的食品中毒。婴儿肉毒中毒虽属感染型中毒，但中毒原因有时也与食品或餐具肉毒梭菌污染有关。故检验食品特别是不经加热处理而直接食用的食品中有无肉毒毒素或肉毒梭菌，至为重要。肉毒梭毒为专性厌氧的革兰氏阳性的粗大杆菌，形成近端位的卵圆形芽孢，在疱肉培养基中生长时，混浊、产气、发散奇臭，有的能消化肉渣。肉毒梭菌按其所产毒素的抗原特异性分为A、B、C、D、E、F、G等七个型，故肉毒梭菌的检验目标主要是其毒素，不论食品中的肉毒毒素检验或肉毒梭菌的检验，均以毒素的检测及定型试验为判定的主要依据。一、设备和材料1.均质器；2.离心机及离心管；3.温箱：30℃，35℃，37℃4.显微镜：5.吸管1ml，10ml6.注射器：1ml：7.平皿8.接种环：9.小白鼠：15-20只；10.载玻片；11.厌氧培养装置：常温催化除氧式或碱性焦性没食子酸除氧式。二、培养基和试剂1.疱肉培养基；2.卵黄琼脂培养基；3.明胶磷酸盐缓冲液6.革兰氏染色液4.肉毒分型抗毒诊断血清：5.胰酶：活力1：250三、检验程序
CdO+2HCl → CdCl2+H2O 7. 氨缓冲液除控制溶液的 pH 条件外，又可缓解镉对亚硝酸根的还原，还可作为络合剂 ， 以防止反应生成的 Cd2+与 OH-形成沉淀。 8. 在制取海绵状镉和装镉术时最好在水中进行，勿使镉粒暴露于空气中以免氧化，每 次使用完毕后，应先以 25ml0.1mol/L 盐酸洗涤，再以水洗两次，每次 25ml，最后用水覆盖 镉信，镉柱还原率应当经常检查。 9. 本法是国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法（GB/T5009.33-1996）。 实验八 肉及肉制品中肉毒梭菌和肉毒毒素的检验 肉毒梭菌广泛分布于自然界特别是土壤中，易于污染食品，于适宜条件下可在食品中 产生毒性极强的嗜神经性毒素，能引起以神经麻痹为主要症状且病死度甚高的食品中毒。婴 儿肉毒中毒虽属感染型中毒，但中毒原因有时也与食品或餐具肉毒梭菌污染有关。故检验食 品特别是不经加热处理而直接食用的食品中有无肉毒毒素或肉毒梭菌，至为重要。 肉毒梭毒为专性厌氧的革兰氏阳性的粗大杆菌，形成近端位的卵圆形芽孢，在庖肉培 养基中生长时，混浊、产气、发散奇臭，有的能消化肉渣。 肉毒梭菌按其所产毒素的抗原特异性分为 A、B、C、D、E、F、G 等七个型，故肉毒梭 菌的检验目标主要是其毒素，不论食品中的肉毒毒素检验或肉毒梭菌的检验，均以毒素的检 测及定型试验为判定的主要依据。 一、设备和材料 1. 均质器；2. 离心机及离心管；3. 温箱：30℃，35℃，37℃ 4. 显微镜；5. 吸管 1ml,10ml6. 注射器：1ml；7. 平皿 8. 接种环；9. 小白鼠：15-20 只；10. 载玻片； 11. 厌氧培养装置：常温催化除氧式或碱性焦性没食子酸除氧式。 二、培养基和试剂 1. 庖肉培养基； 2. 卵黄琼脂培养基； 3. 明胶磷酸盐缓冲液 4. 肉毒分型抗毒诊断血清；5. 胰酶：活力 1：250 6. 革兰氏染色液 三、检验程序