有研新材料股份有限公司科技创新项目 十二五”期间,随着高新技术的快速发展和稀土应用量逐年大幅 度的增加,稀土生产过程中存在的高污染和高排放将是我国科研工作 者需重点解决的问题。专家预测,到2015年,国内稀土分离量将达 到20万吨左右,氨氮盐排放量将达80万吨左右,CO2气体排放量将 达100万吨左右。世界首部《稀土工业污染物排放标准》已颁布实施, 对稀土生产企业也提出了更高要求,因此亟需开发低碳低盐无氨氮萃 取分离稀土的绿色清洁冶炼新工艺。 113.5各向同性稀土粘结磁粉的产业化技术及装备 粘结永磁是将具有一定永磁性能材料的粉末与粘结剂和其他添 加剂按照比例混合,然后用压制、挤出或注射成型等方法制备出复合 永磁材料,其磁性能主要取决于磁粉的种类与含量,力学性能取决于 粘结剂的性能特点。 与烧结磁体相比,粘结磁体具有如下优点: (1)能制成复杂形状的磁体; (2)能制成薄壁和不规则形状的磁体; (3)可与其它器件一体成形,做成复合元器件; (4)可制成内外圆多极磁体 (5)尺寸精度高,无需后加工; (6)成品合格率高,材料利用率高 (7)生产效率高等。 由于其特点符合短小轻薄的市场需求和近净尺寸( near-net- sharp) 的研究方向,特别适合现代电子信息器件短小轻薄的市场需求,近些 年工艺的不断完善,应用领域的不断开拓,其前景日益广阔,如在汽 车工业方面包括启动电机、升降电机、风扇电机、制动器、天线自动 收放电机、天窗自动开合电机、各种自动传感器等30种以上器件 第8页
有研新材料股份有限公司 科技创新项目 第 8 页 “十二五”期间，随着高新技术的快速发展和稀土应用量逐年大幅 度的增加，稀土生产过程中存在的高污染和高排放将是我国科研工作 者需重点解决的问题。专家预测，到 2015 年，国内稀土分离量将达 到 20 万吨左右，氨氮盐排放量将达 80 万吨左右，CO2 气体排放量将 达 100 万吨左右。世界首部《稀土工业污染物排放标准》已颁布实施， 对稀土生产企业也提出了更高要求，因此亟需开发低碳低盐无氨氮萃 取分离稀土的绿色清洁冶炼新工艺。 1.1.3.5 各向同性稀土粘结磁粉的产业化技术及装备 粘结永磁是将具有一定永磁性能材料的粉末与粘结剂和其他添 加剂按照比例混合，然后用压制、挤出或注射成型等方法制备出复合 永磁材料，其磁性能主要取决于磁粉的种类与含量，力学性能取决于 粘结剂的性能特点。 与烧结磁体相比，粘结磁体具有如下优点： （1）能制成复杂形状的磁体； （2）能制成薄壁和不规则形状的磁体； （3）可与其它器件一体成形，做成复合元器件； （4）可制成内外圆多极磁体； （5）尺寸精度高，无需后加工； （6）成品合格率高，材料利用率高； （7）生产效率高等。 由于其特点符合短小轻薄的市场需求和近净尺寸（near-net-sharp） 的研究方向，特别适合现代电子信息器件短小轻薄的市场需求，近些 年工艺的不断完善，应用领域的不断开拓，其前景日益广阔，如在汽 车工业方面包括启动电机、升降电机、风扇电机、制动器、天线自动 收放电机、天窗自动开合电机、各种自动传感器等 30 种以上器件
有研新材料股份有限公司科技创新项目 在办公自动化方面包括计算机音圈电机、主轴电机、盘式驱动电机、 步进电机等;家电类包括空调、音响、摄像机、照像机、洗衣机、吸 尘器、VCD、DVD、石英钟等;此外还在体育产品保健品、通讯类 (BP机、手机)等方面得到广泛的应用,我国近年来粘结永磁平均 年增长率超过了35%,2010年产量达到了4000吨,产量超过全球的 60% 磁粉是制备粘结永磁体的关键材料,分为各向同性磁粉和各向异 性磁粉两种。各向异性磁粉受制于磁玚成型技术,一直未实现规模生 目前商业化规模应用的粘结稀土永磁粉绝大多数为各向同性 NdFeB粘结磁粉。由于受各向冋性钕铁硼粘结磁粉专利拥有者-美国 MQ公司专利限制,粘结稀土永磁体生产企业不得不购买MQ钕铁硼 粘结磁粉,MQ独霸国际稀土粘结磁粉市场的90%以上,实施垄断性 高价,磁体厂家利润率极低,运行困难,严重阻碍了我国粘结磁体产 业的大规模发展。因此,研制开发出具有我国自主知识产权的粘结稀 土永磁粉是我国稀土粘结磁体行业亟待解决的技术瓶颈。高性能各向 同性钐铁氮 SmFeN快淬磁粉与MQ粘结磁粉相比较,不仅磁性能高 (目前,最高水平 SmFen磁粉的磁能积可达17MGOe,比MQ磁粉 高20%以上),耐热性能好、成本低等优点,而且可以消耗过剩的稀 土金属钐,有助于我国稀土资源的平衡利用 本项目针对我国粘结磁体行业发展的瓶颈,重点研制开发具有自 主知识产权性能优异、成本低廉的各向同性 SmFeN快淬粘结磁粉, 旨在打破美国在相关领域的技术垄断,逐步替代MQ粘结磁粉。此外, 本项目开发的钐铁氮( SmFen)快淬磁粉不消耗稀土金属钕(Nd), 主要稀土原料为大量过剩的金属钐。因此,本项目不仅对我国稀土粘 结磁体产业未来可持续发展和提升我国粘结磁体行业国际竞争力具 有重要意义,而且对平衡利用过剩的稀土钐资源具有非常重要的意义 第9页
有研新材料股份有限公司 科技创新项目 第 9 页 在办公自动化方面包括计算机音圈电机、主轴电机、盘式驱动电机、 步进电机等；家电类包括空调、音响、摄像机、照像机、洗衣机、吸 尘器、VCD、DVD、石英钟等；此外还在体育产品保健品、通讯类 （BP 机、手机）等方面得到广泛的应用，我国近年来粘结永磁平均 年增长率超过了 35%，2010 年产量达到了 4000 吨，产量超过全球的 60% 磁粉是制备粘结永磁体的关键材料，分为各向同性磁粉和各向异 性磁粉两种。各向异性磁粉受制于磁场成型技术，一直未实现规模生 产，目前商业化规模应用的粘结稀土永磁粉绝大多数为各向同性 NdFeB 粘结磁粉。由于受各向同性钕铁硼粘结磁粉专利拥有者-美国 MQ 公司专利限制，粘结稀土永磁体生产企业不得不购买 MQ 钕铁硼 粘结磁粉，MQ 独霸国际稀土粘结磁粉市场的 90%以上，实施垄断性 高价，磁体厂家利润率极低，运行困难，严重阻碍了我国粘结磁体产 业的大规模发展。因此，研制开发出具有我国自主知识产权的粘结稀 土永磁粉是我国稀土粘结磁体行业亟待解决的技术瓶颈。高性能各向 同性钐铁氮 SmFeN 快淬磁粉与 MQ 粘结磁粉相比较，不仅磁性能高 （目前，最高水平 SmFeN 磁粉的磁能积可达 17MGOe，比 MQ 磁粉 高 20%以上），耐热性能好、成本低等优点，而且可以消耗过剩的稀 土金属钐，有助于我国稀土资源的平衡利用。 本项目针对我国粘结磁体行业发展的瓶颈，重点研制开发具有自 主知识产权性能优异、成本低廉的各向同性 SmFeN 快淬粘结磁粉， 旨在打破美国在相关领域的技术垄断，逐步替代 MQ 粘结磁粉。此外， 本项目开发的钐铁氮（SmFeN）快淬磁粉不消耗稀土金属钕（Nd）， 主要稀土原料为大量过剩的金属钐。因此，本项目不仅对我国稀土粘 结磁体产业未来可持续发展和提升我国粘结磁体行业国际竞争力具 有重要意义，而且对平衡利用过剩的稀土钐资源具有非常重要的意义
有研新材料股份有限公司科技创新项目 1.13.6离子型稀土矿高效清洁提取技术开发 稀土( Rare earth,简称RE)是17种元素的总称,它包括了化 学元素周期表中原子序数从57至71的15个镧系元素以及与其同处 于第三副族、电子结构和化学性质相近的钪(Sc)和钇(Y)两种元素。从 1794年第一个稀土元素钇的发现,到20世纪40年代从核反应堆的 铀燃料中分离获得最后一个元素钷,期间经历了153年的时间。稀土 元素因其独特的电子层结构、使其形成的稀土化合物在磁学、光学、 电学等各个领域都有广泛的应用,被称为是“现代工业的维生素以及 新材料宝库”。近20年来,随着稀土在高新技术领域的开发应用, 稀土元素的国家战略地位与日俱增,美国和日本等国家将除Pm以外 的稀土元素列为-21世纪的战略元素”;我国也把稀土材料列入了制造 业领域中基础原材料的优先主题和重点支持方向。 通常根据稀土元素间物理化学性质和地球化学性质的差异,将稀 土元素分为轻、中、重稀土三组。其中中重稀土因其储量少,缺口大, 价值大,可替代性小,是名副其实的稀土中的稀缺品,它被广泛应用 于高科技、高尖端、新材料产业等密切相关的领域。如磁性材料、荧 光材料、激光器等应用领域必须使用钆、铽、镝、钬、铥、镱、镥、 钇等;磁泡存储器件的晶体薄膜需要高纯的钇、镥;磁光存储装置上 的磁光薄膜溅射靶材料需要金属钆、铽、镝、钕等;在光传输上应用 的光导纤维、光开关中要求用高纯度的铒,用量虽小但效率高 目前,中重稀土主要来源于我国离子型稀土矿,其中稀土和重稀 土储量之和占世界的80%以上,是我国宝贵的且独有的战略资源,它 的开发和利用解决了主要内生稀土矿,诸如独居石、氟碳铈矿、混合 型稀土矿等几乎只产轻稀土而中重稀土缺乏的问题。针对离子吸附型 稀土矿的开采,目前工业上通常采用硫酸铵原地浸出工艺,而该工艺 第10页
有研新材料股份有限公司 科技创新项目 第 10 页 1.1.3.6 离子型稀土矿高效清洁提取技术开发 稀土（Rare Earth，简称 RE）是 17 种元素的总称，它包括了化 学元素周期表中原子序数从 57 至 71 的 15 个镧系元素以及与其同处 于第三副族、电子结构和化学性质相近的钪(Sc)和钇(Y)两种元素。从 1794 年第一个稀土元素钇的发现，到 20 世纪 40 年代从核反应堆的 铀燃料中分离获得最后一个元素钷，期间经历了 153 年的时间。稀土 元素因其独特的电子层结构、使其形成的稀土化合物在磁学、光学、 电学等各个领域都有广泛的应用，被称为是“现代工业的维生素”以及 “新材料宝库”。近 20 年来，随着稀土在高新技术领域的开发应用， 稀土元素的国家战略地位与日俱增，美国和日本等国家将除 Pm 以外 的稀土元素列为“21 世纪的战略元素”；我国也把稀土材料列入了制造 业领域中基础原材料的优先主题和重点支持方向。 通常根据稀土元素间物理化学性质和地球化学性质的差异，将稀 土元素分为轻、中、重稀土三组。其中中重稀土因其储量少，缺口大， 价值大，可替代性小，是名副其实的稀土中的稀缺品，它被广泛应用 于高科技、高尖端、新材料产业等密切相关的领域。如磁性材料、荧 光材料、激光器等应用领域必须使用钆、铽、镝、钬、铥、镱、镥、 钇等；磁泡存储器件的晶体薄膜需要高纯的钇、镥；磁光存储装置上 的磁光薄膜溅射靶材料需要金属钆、铽、镝、钕等；在光传输上应用 的光导纤维、光开关中要求用高纯度的铒，用量虽小但效率高。 目前，中重稀土主要来源于我国离子型稀土矿，其中稀土和重稀 土储量之和占世界的 80%以上，是我国宝贵的且独有的战略资源，它 的开发和利用解决了主要内生稀土矿，诸如独居石、氟碳铈矿、混合 型稀土矿等几乎只产轻稀土而中重稀土缺乏的问题。针对离子吸附型 稀土矿的开采，目前工业上通常采用硫酸铵原地浸出工艺，而该工艺
有研新材料股份有限公司科技创新项目 浸取周期长、浸取剂耗量相对较大,尾矿中残留大量的硫酸铵浸取剂, 对水环境带来严重的氨氮污染问题。此外,离子型稀土矿中的铝、硅、 钙、铅、铁等杂质元素不同程度地有离子相态存在,随稀土浸取时进 入到浸取液中,其中铝、铁等杂质含量有时可高达250mg/L,给后续 富集带来问题。在稀土沉淀剂选择方面,最初选用草酸,但沉淀收率 较低,沉淀剂草酸价格髙,导致生产成本高;此外,草酸母液有毒 易造成环境污染,对人体和环境有不良影响,不符合绿色化学冶金发 展趋势;后来开发的碳酸氢铵沉淀替代工艺,虽然可以彻底解决有毒 的草酸沉淀剂问题,但是亦带来严重的氨氮污染。因此,离子型稀土 矿的提取亟待开发绿色清洁化学工艺,以保护环境和实现可持续发展。 离子吸附型稀土矿的绿色清洁浸取技术的开发对于充分合理地 利用我国离子吸附型稀土矿资源,保护生态环境有着非常重要的意义 通过对其浸取机理及矿物土壤特性的硏究,开发选择性强、适应性广、 浸取能力强、绿色无污染的新型无氨混合协冋浸取剂,是离子吸附型 稀土矿回收稀土的主要趋势。 1.137热挤压磁环用片状磁粉的研发 稀土永磁材料由于具有磁性能高的优势,广泛应用于各种稀土永 磁电机,带动了各种设备的小型化与高性能化。由于稀土永磁制备工 艺所限,电机中普遍采用拼接的方式形成电机磁场,难以满足具有稳 定输出特性的高端电机需求。而高端永磁电机中大量采用多极或者辐 射整体稀土永磁环,整体磁环具有结构紧凑,安全性高,具有良好的 正弦波波形,可改善电机输岀特性,显著降低电机损耗和重量,提高 电机运行的稳定性和可靠性,特别适合新能源和尖端科技等领域的应 用 整体磁环根据制备工艺不同可分为烧结磁环和热挤岀磁环两种, 第11页
有研新材料股份有限公司 科技创新项目 第 11 页 浸取周期长、浸取剂耗量相对较大，尾矿中残留大量的硫酸铵浸取剂， 对水环境带来严重的氨氮污染问题。此外，离子型稀土矿中的铝、硅、 钙、铅、铁等杂质元素不同程度地有离子相态存在，随稀土浸取时进 入到浸取液中，其中铝、铁等杂质含量有时可高达 250mg/L，给后续 富集带来问题。在稀土沉淀剂选择方面，最初选用草酸，但沉淀收率 较低，沉淀剂草酸价格高，导致生产成本高；此外，草酸母液有毒， 易造成环境污染，对人体和环境有不良影响，不符合绿色化学冶金发 展趋势；后来开发的碳酸氢铵沉淀替代工艺，虽然可以彻底解决有毒 的草酸沉淀剂问题，但是亦带来严重的氨氮污染。因此，离子型稀土 矿的提取亟待开发绿色清洁化学工艺，以保护环境和实现可持续发展。 离子吸附型稀土矿的绿色清洁浸取技术的开发对于充分合理地 利用我国离子吸附型稀土矿资源，保护生态环境有着非常重要的意义。 通过对其浸取机理及矿物土壤特性的研究，开发选择性强、适应性广、 浸取能力强、绿色无污染的新型无氨混合协同浸取剂，是离子吸附型 稀土矿回收稀土的主要趋势。 1.1.3.7 热挤压磁环用片状磁粉的研发 稀土永磁材料由于具有磁性能高的优势，广泛应用于各种稀土永 磁电机，带动了各种设备的小型化与高性能化。由于稀土永磁制备工 艺所限，电机中普遍采用拼接的方式形成电机磁场，难以满足具有稳 定输出特性的高端电机需求。而高端永磁电机中大量采用多极或者辐 射整体稀土永磁环，整体磁环具有结构紧凑，安全性高，具有良好的 正弦波波形，可改善电机输出特性，显著降低电机损耗和重量，提高 电机运行的稳定性和可靠性，特别适合新能源和尖端科技等领域的应 用。 整体磁环根据制备工艺不同可分为烧结磁环和热挤出磁环两种
有研新材料股份有限公司科技创新项目 烧结磁环采用粉末冶金工艺制备,需要同极对斥产生辐向磁场使磁粉 取向,由于工艺所限,该方法得到的产品沿圆周的性能差异较大,另 外由于烧结变形较难控制,通常需要留出相当大的余量给加工工序, 对于小尺寸、高性能、髙壁和薄壁的烧结磁环难以制备,目前价格较 晑。 热挤岀磁环的制造流程为:快淬磁粉—冷令压一热压—热挤出—加 工。热压阶段是将快淬钕铁硼粉末加热、加压,压制成高密度、各向 同性的坯块;热挤出阶段将钕铁硼细小的等轴晶转变为片状晶,片状 晶粒发生偏转,易磁化轴沿加压方向定向排列,完成取向过程,形成 热挤出磁环。 由于在快淬阶段制备的磁粉晶粒只有几十个纳米,同时热挤出温 度相对烧结温度而言较低,使得热挤出磁环晶粒可以得到较细的片状 晶粒,根据相关磁学理论,晶粒越小,矫顽力越高,细小的晶粒使热 挤出磁环可以在较少添加甚至不添加重稀土的情况下获得较髙的矫 顽力,节省了价格昂贵的Dy、Tb使用,降低了原料成本,使得热压 钕铁硼磁环相对烧结钕铁硼磁环具有一定的竞争优势,特別是在重稀 土价格较高的情况下,该优势越发明显,从而大大有利于重稀土的减 量化。 热挤出磁环的特殊工艺对快淬磁粉提出更高要求,需要其具有高 的饱和磁化强度以及高的矫顽力,以保证在热挤出之后能够进行热流 变产生辐射取向及纳米晶微观组织。由于热挤出磁环技术最早来源于 美国麦格昆磁前身GM实验室,其在热挤出磁环用磁粉方面一直是唯 的提供商。国内装备落后,只能生产用于压缩成型的中低端磁粉, 在高性能热挤出磁环用磁粉方面仍然空白。有研稀土近年来通过装备 改进,在高端稀土磁粉方面进行了大量工作,具备稳定生产高性能快 第12页
有研新材料股份有限公司 科技创新项目 第 12 页 烧结磁环采用粉末冶金工艺制备，需要同极对斥产生辐向磁场使磁粉 取向，由于工艺所限，该方法得到的产品沿圆周的性能差异较大，另 外由于烧结变形较难控制，通常需要留出相当大的余量给加工工序， 对于小尺寸、高性能、高壁和薄壁的烧结磁环难以制备，目前价格较 高。 热挤出磁环的制造流程为：快淬磁粉—冷压—热压—热挤出—加 工。热压阶段是将快淬钕铁硼粉末加热、加压，压制成高密度、各向 同性的坯块；热挤出阶段将钕铁硼细小的等轴晶转变为片状晶，片状 晶粒发生偏转，易磁化轴沿加压方向定向排列，完成取向过程，形成 热挤出磁环。 由于在快淬阶段制备的磁粉晶粒只有几十个纳米，同时热挤出温 度相对烧结温度而言较低，使得热挤出磁环晶粒可以得到较细的片状 晶粒，根据相关磁学理论，晶粒越小，矫顽力越高，细小的晶粒使热 挤出磁环可以在较少添加甚至不添加重稀土的情况下获得较高的矫 顽力，节省了价格昂贵的 Dy、Tb 使用，降低了原料成本，使得热压 钕铁硼磁环相对烧结钕铁硼磁环具有一定的竞争优势，特别是在重稀 土价格较高的情况下，该优势越发明显，从而大大有利于重稀土的减 量化。 热挤出磁环的特殊工艺对快淬磁粉提出更高要求，需要其具有高 的饱和磁化强度以及高的矫顽力，以保证在热挤出之后能够进行热流 变产生辐射取向及纳米晶微观组织。由于热挤出磁环技术最早来源于 美国麦格昆磁前身 GM 实验室，其在热挤出磁环用磁粉方面一直是唯 一的提供商。国内装备落后，只能生产用于压缩成型的中低端磁粉， 在高性能热挤出磁环用磁粉方面仍然空白。有研稀土近年来通过装备 改进，在高端稀土磁粉方面进行了大量工作，具备稳定生产高性能快