有研新材料股份有限公司科技创新项目 紧缺问题越来越突出,LED重要性和市场空间更加显著。半导体照 明产品LED节能环保,是下一代光源的发展方向,有着巨大的发展 空间。据保守估计,全球蓝宝石衬底的需求(以2英寸计)2012年 12000万片近五年内全球蓝宝石基片用量正以每年30%的速度增长, 具有广阔的市场前景。 蓝宝石单晶的制备方法包括泡生法、导模法、热交换法、坩埚下 降法、提拉法和温梯法。泡生法是生长蓝宝石晶体的主要方法,该方 法生长的LED蓝宝石衬底市场份额超过50%,同时也被国内外客户 证明是质量最优性价比最高的LED蓝宝石生长方法。泡生法的优点 是:蓝宝石固/液界面位于坩埚内,没有提拉等一些动作,不易受到 外界干扰;晶体不从坩埚中提出,避免了如提拉法由于将晶体提拉出 坩埚,引起温度梯度的巨大变化而形成较大的残余应力及界面翻转等 缺陷;因此,能生长出大尺寸、高质量的蓝宝石晶体。 在军口需求牵引下,有研光电从2002年开始进行蓝宝石晶体的 研发工作,采用热交换法和泡生法进行晶体生长,结合热交换法和泡 生法的特点,研发出改进的热交换法,已经掌握了蓝宝石晶体制备的 核心技术,并有小量出售,但生长的晶体尺寸小,即使引进的美国 TT公司蓝宝石炉生长出90kg单晶,但晶体完整性差,与国外相比, 特别是与 Rubicon、 Monocrystal相比,有研光电蓝宝石制备技术没有 成熟,生产成本高、晶体性能指标还有差距,存在开裂和气泡问题 需要进一步进行研究 目前,完成项目中试线基础设施建设。2014年前,有研光电在 廊坊开发区建成了蓝宝石生长、加工、测试厂房,同时对蓝宝石晶体 生长厂房进行二次改造,建成满足蓝宝石晶体生长要求的洁净车间 第3页
有研新材料股份有限公司 科技创新项目 第 3 页 紧缺问题越来越突出，LED 重要性和市场空间更加显著。半导体照 明产品 LED 节能环保，是下一代光源的发展方向，有着巨大的发展 空间。据保守估计，全球蓝宝石衬底的需求（以 2 英寸计）2012 年 12000 万片,近五年内全球蓝宝石基片用量正以每年 30%的速度增长, 具有广阔的市场前景。 蓝宝石单晶的制备方法包括泡生法、导模法、热交换法、坩埚下 降法、提拉法和温梯法。泡生法是生长蓝宝石晶体的主要方法，该方 法生长的 LED 蓝宝石衬底市场份额超过 50％，同时也被国内外客户 证明是质量最优性价比最高的 LED 蓝宝石生长方法。泡生法的优点 是：蓝宝石固/液界面位于坩埚内，没有提拉等一些动作，不易受到 外界干扰；晶体不从坩埚中提出，避免了如提拉法由于将晶体提拉出 坩埚，引起温度梯度的巨大变化而形成较大的残余应力及界面翻转等 缺陷；因此，能生长出大尺寸、高质量的蓝宝石晶体。 在军口需求牵引下，有研光电从 2002 年开始进行蓝宝石晶体的 研发工作，采用热交换法和泡生法进行晶体生长，结合热交换法和泡 生法的特点，研发出改进的热交换法，已经掌握了蓝宝石晶体制备的 核心技术，并有小量出售，但生长的晶体尺寸小，即使引进的美国 TT 公司蓝宝石炉生长出 90kg 单晶，但晶体完整性差，与国外相比， 特别是与 Rubicon、Monocrystal 相比，有研光电蓝宝石制备技术没有 成熟，生产成本高、晶体性能指标还有差距，存在开裂和气泡问题， 需要进一步进行研究。 目前，完成项目中试线基础设施建设。2014 年前，有研光电在 廊坊开发区建成了蓝宝石生长、加工、测试厂房，同时对蓝宝石晶体 生长厂房进行二次改造，建成满足蓝宝石晶体生长要求的洁净车间
有研新材料股份有限公司科技创新项目 改进蓝宝石单晶炉冷却水循环系统,添置冷水机组,备用发电机安装 到位并供电和试运行 本项目拟在现有制备技术的基础上,提高控制泡生法生长蓝宝石 晶体开裂和气泡控制技术,通过数值模拟,结合实验研究的方法,研 究当前条件下蓝宝石生长的各部件结构、形状设计、晶体生长过程控 制参数及多加热器联动关系,实现晶体生长过程中固液界面形状和推 进速度的控制,生长出大直径、高质量、高完整性,重量大于80kg 蓝宝石晶体;将蓝宝石单晶成晶率由现在60%提高到90%以上,晶 体可掏棒晶体长度由现在50%提高到80%以上,并使蓝宝石材料制 备技术和产品性能达到国外先进水平。 1.132垂直梯度凝固砷化镓 垂直梯度凝固砷化镓(VGF-GaAs)单晶产品既可用于微电子领 域,又可用于光电高亮LED,是市场主流产品。VGF-GaAs单晶既可 作为光电用高亮度红、橙、黄色LED的衬底材料,又可制作微电用 超高频、微波器件和电路,例如手机中的两个核心器件功率放大器和 开关电路等。近十几年,随着科技进步以及半导体行业的发展,GaAs 材料在微电子和光电子领域持续快速增长。VGF-GaAs单晶占据GaAs 单晶材料的大半江山,在微电子领域,主要用4英寸、6英寸VGF-GaAs, 而在高亮LED领域,ⅤGF-GaAs单晶的用量也是最大的。 GaAs的主要制备方法有VB、ⅤGF和HB法。目前建设单位所 使用HB法具有成本低,晶片的电阻率和位错密度(EPD)均匀,被 广泛应用到红外和650nm的LED,但由于制备方法的局限性,无法 生长Φ4英寸以上的单晶,而微波通讯用GaAs主要是4英寸和6英 寸晶片,可见光GaAs基的LED,4英寸晶片也已占50%以上。因而, 进行4英寸Ⅴ GF GaAs单晶生长设备及工艺研究,将填补在大直径 第4页
有研新材料股份有限公司 科技创新项目 第 4 页 改进蓝宝石单晶炉冷却水循环系统，添置冷水机组，备用发电机安装 到位并供电和试运行。 本项目拟在现有制备技术的基础上，提高控制泡生法生长蓝宝石 晶体开裂和气泡控制技术，通过数值模拟，结合实验研究的方法，研 究当前条件下蓝宝石生长的各部件结构、形状设计、晶体生长过程控 制参数及多加热器联动关系，实现晶体生长过程中固液界面形状和推 进速度的控制，生长出大直径、高质量、高完整性，重量大于 80kg 蓝宝石晶体；将蓝宝石单晶成晶率由现在 60%提高到 90%以上，晶 体可掏棒晶体长度由现在 50%提高到 80%以上，并使蓝宝石材料制 备技术和产品性能达到国外先进水平。 1.1.3.2 垂直梯度凝固砷化镓 垂直梯度凝固砷化镓（VGF-GaAs）单晶产品既可用于微电子领 域，又可用于光电高亮 LED，是市场主流产品。VGF-GaAs 单晶既可 作为光电用高亮度红、橙、黄色 LED 的衬底材料，又可制作微电用 超高频、微波器件和电路，例如手机中的两个核心器件功率放大器和 开关电路等。近十几年，随着科技进步以及半导体行业的发展，GaAs 材料在微电子和光电子领域持续快速增长。VGF-GaAs单晶占据GaAs 单晶材料的大半江山，在微电子领域，主要用4英寸、6英寸VGF-GaAs， 而在高亮 LED 领域，VGF-GaAs 单晶的用量也是最大的。 GaAs 的主要制备方法有 VB、VGF 和 HB 法。目前建设单位所 使用 HB 法具有成本低，晶片的电阻率和位错密度（EPD）均匀，被 广泛应用到红外和 650nm 的 LED，但由于制备方法的局限性，无法 生长 Φ4 英寸以上的单晶，而微波通讯用 GaAs 主要是 4 英寸和 6 英 寸晶片，可见光 GaAs 基的 LED，4 英寸晶片也已占 50%以上。因而， 进行 4 英寸 VGF GaAs 单晶生长设备及工艺研究，将填补在大直径
有研新材料股份有限公司科技创新项目 GaAs单晶生长方面的空白,为进一步研究LED和微波通讯用大直径 GaAs单晶奠定基础 高亮度LED或白光LED作为照明光源,已开始逐步代替现行的 白炽灯和荧光灯,这是高亮度LED最有发展前景、用量最大的一项 应用。目前,中国、美国、加拿大和日本等国都制订了国家半导体照 明工程。目前的白光LED虽以GaN基LED的磷光体转换为主,但 最新的研究成果表明在白光LED中加入以GaAs为衬底的红黄色 LED将使白光LED的光色更接近于太阳光,使人感觉更温和。同时 以三基色合成的白光已广泛应用到液晶背光照明。这样 GaInAlP/ GaAs基高亮度LED也会大量用于白光光源,至于彩色照明、景观装 饰照明等更离不开GaAs衬底。因此,仅在半导体照明方面的应用 其市场前景就不可限量。 目前,有研光电建成并改造了VGF砷化镓晶体生长、加工、测 试厂房,用于垂直法GaAs单晶炉设备的科研生产运行,同时,配备 3台垂直法GaAs单晶炉、设计并改进单晶炉设备、建造3套适合生 长VGF砷化镓单晶的生长设备和热场系统,进行单晶生长工艺调试, 确定了基本技术方案和工艺参数,但是引晶关键技术尚未取得突破, 引晶和放肩成功率较低。 如前所述,Φ4英寸GaAs单晶片已占到可见光LED晶片的50% 以上,如果φ4英寸Ⅴ GF GaAs研究成功并批量生产,将带来巨大的 社会效益和经济效益,就可以直接销售晶棒,也可以通过外协加工成 晶片直接销售给外延厂家。同时这也为微波用GaAs研制打下基础。 如果微波用Φ4英寸单晶也研制成功,有研光电将成为继日本住友电 工后唯一提供各种用途GaAs的厂家。 1133白光LED用新型高性能荧光粉及其产业化制备技术 第5页
有研新材料股份有限公司 科技创新项目 第 5 页 GaAs 单晶生长方面的空白，为进一步研究 LED 和微波通讯用大直径 GaAs 单晶奠定基础。 高亮度 LED 或白光 LED 作为照明光源，已开始逐步代替现行的 白炽灯和荧光灯，这是高亮度 LED 最有发展前景、用量最大的一项 应用。目前，中国、美国、加拿大和日本等国都制订了国家半导体照 明工程。目前的白光 LED 虽以 GaN 基 LED 的磷光体转换为主，但 最新的研究成果表明在白光 LED 中加入以 GaAs 为衬底的红黄色 LED 将使白光 LED 的光色更接近于太阳光，使人感觉更温和。同时 以三基色合成的白光已广泛应用到液晶背光照明。这样 GaInAlP/ GaAs 基高亮度 LED 也会大量用于白光光源，至于彩色照明、景观装 饰照明等更离不开 GaAs 衬底。因此，仅在半导体照明方面的应用， 其市场前景就不可限量。 目前，有研光电建成并改造了 VGF 砷化镓晶体生长、加工、测 试厂房，用于垂直法 GaAs 单晶炉设备的科研生产运行，同时，配备 3 台垂直法 GaAs 单晶炉、设计并改进单晶炉设备、建造 3 套适合生 长 VGF 砷化镓单晶的生长设备和热场系统，进行单晶生长工艺调试， 确定了基本技术方案和工艺参数，但是引晶关键技术尚未取得突破， 引晶和放肩成功率较低。 如前所述，Φ4 英寸 GaAs 单晶片已占到可见光 LED 晶片的 50% 以上，如果 Φ4 英寸 VGF GaAs 研究成功并批量生产，将带来巨大的 社会效益和经济效益，就可以直接销售晶棒，也可以通过外协加工成 晶片直接销售给外延厂家。同时这也为微波用 GaAs 研制打下基础。 如果微波用 Φ4 英寸单晶也研制成功，有研光电将成为继日本住友电 工后唯一提供各种用途 GaAs 的厂家。 1.1.3.3 白光 LED 用新型高性能荧光粉及其产业化制备技术
有研新材料股份有限公司科技创新项目 白光LED作为一种高效节能、长寿命的半导体照明产品,被科 技部列为《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》优 先发展的重要内容。节能是LED照明最大的优势,目前LED的光效 大约是白炽灯的8倍。按照各国淘汰白炽灯的计划,白炽灯泡即将于 2020年全部禁用,因此白炽灯泡后的照明市场给了LED照明厂商极 大的商机。 LED inside估计LED灯泡产值占传统灯泡市场的渗透率, 将于2014年达到三成以上。 Philips预计在2010-2020年半导体照明 市场将以平均6%的速度增长。目前LED照明对通用照明领域的渗透 率约3%,预计LED照明占通用照明领域的比例在2015年将达到 50%,2020年将达到80%,LED照明产品将全面进入传统照明领域, 成为全球主要的照明方式。在背光源方面,由于尺寸、成本等因素, 白光LED成为大尺寸液晶显示的首选背光源。荧光粉作为白光LED 的关键组成部分,直接影响白光LED器件的光效和显色等性能,而 我国系统开展白光LED高端荧光粉的研究起步较晚、突破性进展不 大,绝大部分关键制备技术被国外企业和研发机构所掌握,因此开发 白光LED封装用高性能荧光粉及其产业化制备技术迫在眉睫 1134低碳低盐无氨氮萃取分离稀土全循环新技术 稀土化合物是制备稀土磁性材料、发光材料、储氢材料、晶体材 料、催化材料等高新材料的关键原材料。稀土元素化学性质相近,相 邻元素分离系数小,分离提纯难度大,是化学元素周期表中为数不多 的难分离元素组之一,国内外稀土工作者围绕着稀土分离、提纯做了 大量的研究开发工作,包括分步结晶、氧化还原、离子交换、液液萃 取到萃取色层技术,其中有机溶剂萃取技术已成为主流技术。 我国稀土工作者针对稀土资源的特点,开发了一系列具有原创性 的稀土分离提纯技术,其中P507、P204、环烷酸等酸性萃取剂萃取 第6页
有研新材料股份有限公司 科技创新项目 第 6 页 白光 LED 作为一种高效节能、长寿命的半导体照明产品，被科 技部列为《国家中长期科学和技术发展规划纲要（2006-2020 年）》优 先发展的重要内容。节能是 LED 照明最大的优势，目前 LED 的光效 大约是白炽灯的 8 倍。按照各国淘汰白炽灯的计划，白炽灯泡即将于 2020 年全部禁用，因此白炽灯泡后的照明市场给了 LED 照明厂商极 大的商机。LED inside 估计 LED 灯泡产值占传统灯泡市场的渗透率， 将于 2014 年达到三成以上。Philips 预计在 2010-2020 年半导体照明 市场将以平均 6%的速度增长。目前 LED 照明对通用照明领域的渗透 率约 3％，预计 LED 照明占通用照明领域的比例在 2015 年将达到 50％，2020 年将达到 80％，LED 照明产品将全面进入传统照明领域， 成为全球主要的照明方式。在背光源方面，由于尺寸、成本等因素， 白光 LED 成为大尺寸液晶显示的首选背光源。荧光粉作为白光 LED 的关键组成部分，直接影响白光 LED 器件的光效和显色等性能，而 我国系统开展白光 LED 高端荧光粉的研究起步较晚、突破性进展不 大，绝大部分关键制备技术被国外企业和研发机构所掌握，因此开发 白光 LED 封装用高性能荧光粉及其产业化制备技术迫在眉睫。 1.1.3.4 低碳低盐无氨氮萃取分离稀土全循环新技术 稀土化合物是制备稀土磁性材料、发光材料、储氢材料、晶体材 料、催化材料等高新材料的关键原材料。稀土元素化学性质相近，相 邻元素分离系数小，分离提纯难度大，是化学元素周期表中为数不多 的难分离元素组之一，国内外稀土工作者围绕着稀土分离、提纯做了 大量的研究开发工作，包括分步结晶、氧化还原、离子交换、液液萃 取到萃取色层技术，其中有机溶剂萃取技术已成为主流技术。 我国稀土工作者针对稀土资源的特点，开发了一系列具有原创性 的稀土分离提纯技术，其中 P507、P204、环烷酸等酸性萃取剂萃取
有研新材料股份有限公司科技创新项目 分离提纯稀土工艺广泛应用于稀土工业,可生产纯度为2N~5N的各 种稀土产品,使我国稀土萃取分离水平居世界领先地位,被国际同行 称为“中国冲击”。目前,我国稀土冶炼分离产品年产量约13~15万 吨,占全球供应量的90%以上。但由于稀土资源品位低、成分复杂 而且共生在一起的10多个稀土元素性质非常相近,冶炼分离很困难, 因此,在我国稀土产业快速发展的同时,冶炼分离过程仍存在化工材 料消耗高、资源综合利用率低、三废污染严重等问题,尤其表现在以 下三个方面 ①氨氮废水排放问题有待彻底解决。在稀土生产过程中,因采用 氨水(或液氨)皂化有机相进行稀土萃取分离提纯和碳铵沉淀稀土等 工艺过程均产生氨氮废水,每分离提纯1吨稀土氧化物,要消耗1吨 液氨和1.6吨碳铵,则每年产生氨氮10万吨以上,废水排放量达1500 万吨厍以上。“十一五”以来,部分企业采用碳酸钠、草酸沉淀代替 碳铵沉淀技术,采用液碱皂化和新开发的钙皂化、非皂化萃取,以及 部分高浓度氨氮废水回收利用,使行业氨氮产排量大幅减少。 ②高盐度废水排放问题日益突出。由于稀土提取过程中需消耗大 量的酸、碱和盐类,造成大量Cl-、SO42-、Ca2+、Na、Mg2+或NH4+ 直接排入环境中。每处理1吨稀土氧化物,排入环境中的盐约5吨 (以氯化物计等)。高盐度废水污染江河湖泊等水体,还造成土壤盐 碱化加重,因此从十二五”开始,我国稀土工业的总盐排放控制将是 主要环境治理问题。 ③CO2温室气体排放问题未得到解决。稀土氧化物制备过程中, 采用碳铵或草酸沉淀、煅烧,将会排放大量的CO2气体,每制备1 吨稀土氧化物,直接产生1吨CO2,间接产生4吨多CO2。日目前, 本行业对CO2温室气体减排尚未提出有效的解决方案。 第7页
有研新材料股份有限公司 科技创新项目 第 7 页 分离提纯稀土工艺广泛应用于稀土工业，可生产纯度为 2N～5N 的各 种稀土产品，使我国稀土萃取分离水平居世界领先地位，被国际同行 称为“中国冲击”。目前，我国稀土冶炼分离产品年产量约 13～15 万 吨，占全球供应量的 90%以上。但由于稀土资源品位低、成分复杂， 而且共生在一起的 10 多个稀土元素性质非常相近，冶炼分离很困难， 因此，在我国稀土产业快速发展的同时，冶炼分离过程仍存在化工材 料消耗高、资源综合利用率低、三废污染严重等问题，尤其表现在以 下三个方面： ①氨氮废水排放问题有待彻底解决。在稀土生产过程中，因采用 氨水（或液氨）皂化有机相进行稀土萃取分离提纯和碳铵沉淀稀土等 工艺过程均产生氨氮废水，每分离提纯 1 吨稀土氧化物，要消耗 1 吨 液氨和 1.6 吨碳铵，则每年产生氨氮 10 万吨以上，废水排放量达 1500 万吨/年以上。“十一五”以来，部分企业采用碳酸钠、草酸沉淀代替 碳铵沉淀技术，采用液碱皂化和新开发的钙皂化、非皂化萃取，以及 部分高浓度氨氮废水回收利用，使行业氨氮产排量大幅减少。 ②高盐度废水排放问题日益突出。由于稀土提取过程中需消耗大 量的酸、碱和盐类，造成大量 Cl -、SO42-、Ca2+、Na+、Mg2+或 NH4+ 直接排入环境中。每处理 1 吨稀土氧化物，排入环境中的盐约 5 吨 （以氯化物计等）。高盐度废水污染江河湖泊等水体，还造成土壤盐 碱化加重，因此从“十二五”开始，我国稀土工业的总盐排放控制将是 主要环境治理问题。 ③CO2 温室气体排放问题未得到解决。稀土氧化物制备过程中， 采用碳铵或草酸沉淀、煅烧，将会排放大量的 CO2 气体，每制备 1 吨稀土氧化物，直接产生 1 吨 CO2，间接产生 4 吨多 CO2。目前， 本行业对 CO2 温室气体减排尚未提出有效的解决方案