16Mn钢内裂纹愈合区域的微观分析

D0I:10.13374/i.issn1001-053x.2006.02.030 第28卷第2期 北京科技大学学报 Vol.28 No.2 2006年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb,2006 16Mn钢内裂纹愈合区域的微观分析 张永军1,2)韩静涛1)任秀平3)赵中里1) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)首钢技术研究院，北京1000413)冶金工业信息标准研究院，北京100730 摘要对经过热愈合处理的16M钻孔压缩试样的内裂纹愈合形态、愈合区域组织结构、显微硬 度进行了测试与分析.扫描电镜分析结果显示，愈合区内精细组织主要为侠素体，并存在许多大小 为儿百纳米级的多边晶块.维氏硬度测试结果显示，出现在愈合区铁素体组织的维氏硬度高于基 体区铁素体组织，其可能原因是愈合区中出现的多边晶块结构所引发的强化 关键词金属；内裂纹；愈合；精细组织 分类号TG111.9 金属材料的失效问题一直是世界各国专家学 丝得到M3×5mm螺纹，剔除盲孔内残屑，用丙 者关注的热点问题.金属材料主要失效方式为断 酮和无水乙醇清洗后晾干，分别用同材质的M3 裂、衡蚀和磨损.断裂虽不是一个可逆的过程，但 螺钉封堵盲孔外端，并采用氩弧焊将盲孔外端焊 裂纹很小时，对材料进行高温热处理，通过热激活 封.这样在圆柱体试样内部形成一个2mm,长 使两个裂纹面上的原子处于相互作用的区域内， 度为2mm的密闭孔腔.将该圆柱体试样加热到 有可能实现裂纹的愈合，对于金属材料而言，内 1050℃后，在600kN材料实验机上，以1.5mm 裂纹愈合机理是扩散导致的热愈合，人们正是基 s1的压下速度进行压下量为3.5mm的压缩变 于该机理进行着内裂纹的愈合研究1-12] 形，得到高度为8.5mm的鼓形试样，压缩结束后 金属材料因其不透明性很难对内裂纹愈合区 空冷试样.这样试样内部就会存在因密闭孔腔被 域进行原位检测分析，因此只能采用剖分观察的 压扁而带来的内裂纹.对采用这种方法制备的含 方法来研究内裂纹的愈合效果.本文对愈合后的 有内部裂纹的试样被称为钻孔压缩试样 钻孔压缩试样进行轴向剖分，对试样剖分面上的 图1显示了采用上述方法所制备的钻孔压缩 愈合区域进行了裂纹愈合形态、组织结构、显微硬 试样.由图可见，在16Mn试样内部预制出了由 度进行了测试与分析，利用扫描电镜对对剖分面 孔洞闭合而形成的一次内裂纹及在其周边出现的 上的裂纹愈合区域进行了低倍组织、高倍组织和 呈放射状的二次微内裂纹（尤以一次裂纹的两端 精细组织观察；利用显微硬度仪对愈合区域进行 最为明显).如图1所示.由于钻孔压缩法是采用 了维氏硬度测量 压缩变形，使预置在试样内的圆柱型孔洞发生闭 合而制成.因此，试样在压缩变形过程中，孔洞的 1愈合实验 端部变形较孔洞中部大，组织沿变形方向延长，如 采用钻孔压缩法)在金属试样中制备出形 图1(b). 态、位置可预知的内裂纹，以保证研究工作顺利进 本文所进行的热愈合实验是以整个试样为愈 行.钻孔压缩试样的制备过程：将各所选金属材 合对象，这种方法的优点在于保持了试样预制内 料加工成12mm×12mm圆柱体，在圆柱体端面 部裂纹的状态，使愈合处理是对真实的内部裂纹 中心部位钻2mm×7mm盲孔，在盲孔外端处攻 进行的.对所制备的16Mn钢钻孔压缩试样进行 高温热愈合处理.具体方法是将制备好的钻孔压 收稿日期：200505-23修回日期：2005-10-28 缩试样置于4kW的高温箱式电阻炉中，在1050 基金项目：国家自然科学基金(No.59889101):高等学校博士学 科点专项科研基金(No.20030008001):北京市优秀人才培养专项 ℃下分别保温30,60min.处理后的试样随炉冷 经费资助项目(No.20041D0101109) 却至室温， 作者简介：张永军(1969一)，男，在站博士后，高级工程师，博士

第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 比 《褪汀 幼 钢内裂纹愈合 区域的微观分析 张永 军‘ ， 韩 静涛‘ 任 秀平 北京科技大学材料科学与工程学院 ， 北京 首钢技术研究院 ， 北京 赵 中里 ‘ 冶金工业信息标准研究院 ， 北京 摘 要 对经过热愈合处理 的 钻孔压缩试样 的内裂纹愈合形 态 、 愈合区域组织结构 、 显微硬 度进行 了测试与分析 扫描 电镜分析结果显示 ， 愈合区 内精细组织 主要为铁 素体 ， 并存在许多大小 为几百纳米级的多边 晶块 维 氏硬度测试结果显 示 ， 出现 在愈合 区铁素体组织 的维 氏硬度高于 基 体 区铁素体组织 ， 其可能原 因是愈合区 中出现 的多边 晶块结构所引发的强化 关键词 金属 内裂纹 愈合 精细组织 分类号 · 金属材料的失效 间题 一直是世界各国专家学 者关注 的热点 问题 金属 材料 主要 失效方式 为断 裂 、 腐蚀和 磨损 断裂虽不是 一个可逆 的过 程 ， 但 裂纹很 小时 ， 对材料进行高温热处理 ， 通过热激 活 使两个裂纹面 上 的原子 处 于 相互 作用 的 区域 内 ， 有可能 实现 裂 纹 的愈 合 对 于 金属 材料而 言 ， 内 裂纹愈合机理 是扩散 导 致 的热 愈 合 ， 人 们正 是 基 于该机理进行着 内裂纹 的愈合研 究〔 ‘ 一 金属材料因其不透 明性很难对 内裂纹愈合区 域进行原位检 测分析 ， 因此 只能 采 用剖分 观 察的 方法来研究 内裂纹 的愈合效果 本文对 愈合后 的 钻孔压缩试样 进 行轴 向剖分 ， 对试 样 剖分面 上 的 愈合区域进行 了裂纹愈合形 态 、 组织结构 、 显微硬 度进行 了测试与分析 利用扫描 电镜对 对 剖分 面 上 的裂纹愈合 区域进 行 了低倍组 织 、 高倍 组 织 和 精细组织观察 利用 显 微硬 度仪 对 愈合 区域进 行 了维 氏硬度测量 愈合实验 采用钻 孔 压 缩 法 川 在 金 属 试 样 中制 备 出形 态 、 位置可预知的 内裂纹 ， 以保证研究工作顺利进 行 钻孔 压缩试 样 的制备过 程 将各所选金 属 材 料加工成 小 火 圆柱体 ， 在圆柱体端面 中心部位钻 似 盲孔 ， 在盲孔外端处 攻 收稿 期 习 一 修回 日期 一 一 荃金项 目 国家 自然 科学 基 金 高等学校博士 学 科点专项科研基金 北京市优秀人才培养专项 经费资助项 目 加 作者简介 张永军 一 ， 男 ， 在站博士后 ， 高级工程师 ， 博士 丝得到 螺 纹 ， 剔 除盲 孔 内残 屑 ， 用 丙 酮 和 无 水 乙 醇 清 洗 后 晾干 ， 分别 用 同材 质的 螺钉封堵盲孔 外端 ， 并采 用 氢 弧 焊将盲孔 外端焊 封 这样在 圆柱 体 试 样 内部形 成 一 个 似 ， 长 度为 的密闭孔腔 将该 圆柱 体试样 加 热到 ℃ 后 ， 在 材料 实验 机 上 ， 以 · 一 ’的压下 速 度进行 压 下 量 为 的压 缩 变 形 ， 得到高度为 的鼓形 试 样 ， 压缩 结束后 空冷试样 这样试样 内部就会存在 因密 闭孔腔 被 压扁而带来的内裂纹 对采用这种方法制备的含 有 内部裂纹 的试样被称为钻孔压缩试样 图 显示 了采用上述方法所制备的钻孔压缩 试样 由图可 见 ， 在 试 样 内部 预 制 出 了 由 孔洞 闭合而形 成的一次 内裂纹及在其周边 出现 的 呈放射状 的二次微 内裂纹 尤 以一 次裂纹 的两端 最为明显 如 图 所示 由于钻孔压缩法是采用 压缩变形 ， 使预 置 在试 样 内的圆柱 型 孔 洞 发 生 闭 合而制成 因此 ， 试样在压缩变形过程 中 ， 孔洞 的 端部变形 较孔洞 中部大 ， 组织 沿变形 方 向延长 ， 如 图 本文所进行的热愈合实验是 以整个试样为愈 合对象 这种方法 的优点在于保持 了试样预制 内 部裂纹 的状态 ， 使愈合处 理 是 对 真实 的 内部裂纹 进行 的 对所制备的 钢钻孔 压 缩试 样 进 行 高温热愈合处理 具体方法是将制备好 的钻孔压 缩试样置于 的高 温 箱式 电阻 炉 中 ， 在 ℃ 下分别保温 ， 处理 后 的试 样 随炉 冷 却至 室温 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2006．02．030

·130· 北京科技大学学报 2006年第2期 (b) 图116M如钢钻孔压缩试样内裂纹的SEM图像，(a)闭合孔洞中部的一次裂纹；(b)闭合孔洞端部的二次裂纹 Fig.I SEM images of inner cracks in 16Mn steel samples:(a)main crack;(b)secondary cracks 合区域的扫描电镜图像 2愈合区域的组织、形态观察 从图3和图4中可以看出，16Mn试样中的 试样内裂纹愈合情况的测试与分析是对试样 二次裂纹在愈合30min时就已经获得了非常明 剖分面上的裂纹愈合区域进行的，即将愈合处理 显的愈合效果，晶粒穿过界面生长，愈合区域的组 后的钻孔压缩试样用线切割的方法沿试样的轴向 织细小，见图3(a),(b).一次裂纹在愈合30min 且垂直于盲孔轴线的方向进行剖分，将其制成金 时，仍是界面的接触，融合；有些晶粒的边界同裂 相试样后，对剖分面上裂纹愈合区域及附近基体 纹内边界重合在一起，如图3(c),(d),待愈合至 区域的组织、形态进行扫描电镜观察 60min时，晶粒已经完全穿过界面，且晶界非常清 2.1愈合区域的低倍组织 晰，在晶粒内部的孔洞数量明显比晶界处的多，如 图2显示的是16Mn钻孔压缩试样在1050 图4中的一次裂纹愈合区域.本文认为出现这种 ℃下经过60min愈合处理后的愈合区的宏观组 现象的原因可以归结为该愈合阶段的扩散机制， 织照片，由于此图只能观察到裂纹愈合迹线，更 晶粒内部孔洞的进一步缩小是通过体扩散实现 为详细的内部情景要在更高的倍数下才能观 的，一般体扩散进行的比较缓慢；而晶界处孔洞的 察到. 缩小可以通过体扩散和界面扩散两种机制进行， 因而进行的相对要快一些 2.3愈合区域的精细组织 图5显示的是16Mn钻孔压缩试样1050℃， 60min愈合处理时，剖分面上愈合区的精细组织 照片.愈合区内每个晶粒内出现了清晰可见的多 边晶块 为了深入了解愈合区晶粒内部出现的这种结 构，本文利用场发射扫描电镜对其进行了更高倍 数观察，如图6所示.观察显示，晶棱平直，形状 图216M钻孔压缩试样愈合区域宏观组织照片 规则，尺寸在几百nm范围内. Fig.2 Macroscopical structure of the inner crack healing zone 2.4愈合区域的显微硬度分析 in a 16Mn steel sample 实验观察结果表明，愈合区域的组织是细小 2,2愈合区域的高倍组织观察与愈合形态观寮 的铁素体组织，因此本文采用显微硬度法测定愈 图3显示的是16Mn试样经过1050℃，30 合区和基体区的铁素体和珠光体组织硬度，任意 min热愈合处理后的愈合区域的扫描电镜图像. 取三点进行测量.表1是愈合区与基体区铁素体 图4显示的是16Mn钻孔压缩试样内裂纹经过 组织维氏硬度对比.从表1可以明显看出，愈合 1050℃，60min热愈合处理后剖分面一次裂纹愈 区中铁素体组织的维氏硬度值都比基体区中的铁

北 京 科 技 大 学 学 报 ‘ 年第 期 图 钥钻孔压缩试样内裂纹的 图像 闭合孔洞中部的一次裂纹 闭合孔洞端部的二次裂纹 嗯“ ， 目 川叮 邝 愈合 区域的组织 、 形态观察 试样 内裂纹 愈合情况 的测试与分析是对试样 剖分面上的裂 纹 愈 合区域进行 的 ， 即将愈 合处 理 后的钻孔压缩试样用线切割的方法沿试样的轴向 且垂直于盲孔 轴线 的方 向进 行 剖分 ， 将其制成金 相试样后 ， 对剖分面 上 裂纹 愈合 区域及 附近 基 体 区域的组织 、 形态进行扫描电镜观察 愈合区域的低倍组织 图 显示 的是 钻孔压 缩 试 样 在 ℃ 下经过 愈 合 处 理 后 的愈 合 区 的宏 观 组 织照 片 ， 由于 此 图只能观察到 裂纹 愈合迹 线 ， 更 为 详 细 的 内部 情 景 要 在 更 高 的 倍 数 下 才 能 观 察到 图 钻孔压缩试样愈合区域宋观组织照片 口 。 朋 眠 愈合区域的高倍组织观察与愈合形态观察 图 显 示 的是 试 样 经 过 ℃ ， 热愈合处 理 后 的愈 合 区域的扫 描 电镜 图像 图 显 示 的是 钻 孔 压 缩 试 样 内裂 纹 经 过 ℃ ， 热愈合处理后 剖分 面 一 次裂纹 愈 合区域的扫描 电镜 图像 从 图 和 图 中可 以 看 出 ， 试 样 中的 二次裂纹在愈 合 时就 已经 获得 了非常 明 显 的愈合效果 ， 晶粒穿过界面生长 ， 愈合区域的组 织细 小 ， 见图 ， 一 次裂纹在愈 合 时 ， 仍是界 面 的接触 ， 融合 有些 晶粒 的边 界 同裂 纹 内边界重合在一起 ， 如 图 。 ， 待 愈合至 时 ， 晶粒 已经完全穿过 界面 ， 且 晶界非常清 晰 ， 在 晶粒 内部的孔洞 数量 明显 比晶界处 的多 ， 如 图 中的一次裂纹 愈合区域 本文认为 出现这 种 现象 的原 因可以 归结为该 愈合阶段 的扩散 机制 ， 晶粒 内部 孔洞 的进 一 步 缩 小是 通 过 体扩 散 实 现 的 ， 一般体扩散进行的 比较缓慢 而 晶界处孔洞的 缩小可以通过 体扩散和 界面 扩散两 种机 制进 行 ， 因而进行的相对要快一些 愈合 区域的精细组织 图 显示 的是 钻孔压缩试样 ℃ ， 愈合处理 时 ， 剖分面 上 愈 合 区的精 细 组 织 照 片 愈合区 内每个晶粒 内出现 了清晰可见 的多 边 晶块 为了深 入 了解愈合 区晶粒 内部 出现 的这种结 构 ， 本文利用场发射 扫描 电镜对 其进 行 了更 高倍 数观察 ， 如 图 所 示 观 察显 示 ， 晶棱 平 直 ， 形状 规 则 ， 尺寸在几百 范围内 愈合区域的显微硬度分析 实验观察结果 表 明 ， 愈合区域 的组 织 是 细 小 的铁素体组织 ， 因此 本文 采用 显 微硬 度法 测 定 愈 合区 和基体区 的铁 素体和珠光体组 织 硬 度 ， 任意 取三 点进行测量 表 是愈合 区 与基体区铁 素体 组织 维 氏硬 度对 比 从表 可 以 明显 看 出 ， 愈 合 区 中铁素体组织 的维 氏硬度值都比基体 区 中的铁

Vol.28 No.2 张永军等：16Mn钢内裂纹愈合区域的微观分析 ·131· (b) () (d) 图3愈合时间为30min的16Mn钢内裂纹愈合区城的SEM图像，(a)二次裂纹：(b)二次裂纹：(c)一 次裂纹：(d)一次裂纹 Fig.3 SEM images of the inner crack healing zone in 16Mn steel samples dealt with for 30 min:(a),(h) healed secondary cracks;(c),(d)healed main cracks a (b 图4愈合时间为60min的16Mn钢一次内裂纹愈合区域的SEM图像.(a)一次毅纹：(b)一次裂纹 Fig.4 SEM images of the inner crack healing zone in 16Mn steel samples dealt with for 60 min:(a),(b) healed main cracks (b) 图5愈台60min时16Mn试样剖分面上愈名区城的精细组织.(a】一次裂纹：(b】一次致蚁 Fig.5 Fine structures of the inner crack bealing zone in 16Mn steel samples dealt with for 60 min:(a),(b) healed main cracks

。 。 张永军等 钢内裂纹愈合 区域的微观分析 图 愈合时间为 的 钢内裂纹愈合区域的 图像 二次裂纹 】 二次 裂纹 一 次裂纹 一次裂纹 吸 ， 址 叱 此 ‘ 毛 而 〔 卜 口 一记 图 愈合时间为 的 钢一次 内裂纹愈 合 区城的 图 像 一次裂纹 《 一次裂纹 川 初 卜 面 ， 《 几 田 葱 台 她 盯 城拜刽分 圆 上慈甘还 硕网梢瑙组粼 几 一伏双双 屯 一，淤双 概 目 面 ， 《 缺

·132· 北京科技大学学报 2006年第2期 a 图616M试样愈合区内晶粒中多边晶块的微结构.(a】一次裂纹；(b)一次裂纹 Fig.6 Polyangular grains of the inner crack healing zone in 16Mn steel samples:(a),(b)healed main cracks 素体高.出现这种现象，笔者认为这是由愈合区 参考文献 中出现的多边晶块结构引起的强化结果. [1]韩静涛.大型拼块类锻件夹杂物裂纹形成机理及控制锻造 表116M如钢意合试样意合区与基体区的铁素体组织维氏硬度 工艺研究[学位论文】.北京：清华大学，1995 Table 1 Vlckers-hardness of ferrite structure of the inner crack [2]沈以赴，周本攮，何冠虎，等.材料疲劳恢复新途径的探素 healing zone and matrix In a 16Mn steel sample I:低碳钢疲劳寿命的延长，材料研究学报，1996,10(2)： 165 测点 意合区 基体区 [3]肖永亮，郭义，姚戈，等.C。基高温合金疲劳裂纹的修复 1 158.9 155.3 材料研究学报，1996,10(3)：271 2 177.5 147.7 [4]韩静涛，赵钢，曹起镶.20MnMo钢内裂纹修复现象的发现 3 168.6 148.3 及其金属组织的变化.金属学报，1996,32(7)：724 平均值 [5]韦东滨.金属材料内部裂纹愈合规律的研究[学位论文】 168.3 150.4 北京：北京科技大学，2001 [6】韩静涛，赵钢，曹起骧.20MnMo钢内裂纹修复规律的研 3 结论 究.中国科学，1997,27(1)：23 [7】周亦胄，周本濂，郭晓楠，等.脉冲电流对45钢损伤的恢复 本文对16Mn钻孔压缩试样进行了热愈合处 作用.材料研究学报，2000,14.(1)：29 理，并对内裂纹愈合形态、愈合区的组织结构及其 [8]Yang JG,Sun J,Zhang HL.Diffusive healing of internal fa 显微硬度进行了测试与分析.结果表明，16Mn钻 tigue micro-cracks in pure titanium.Trans Nonferrous Met 孔压缩试样在经热愈合处理后，其内裂纹出现了 Soc China,2001,11(5):675 [9]Li S,Gao K W,Qiao L J.Molecular dynamics simulation of 明显的愈合效果，晶粒穿过界面生长，愈合区域的 microcrack healing in copper.Comput Mater Sci,2001,20 组织细小， (2):143 (1)愈合区域的高倍组织图像显示，裂纹愈 [10]Zhou Y H,Zeng Y,He G H,et al.The healing of quenched 合区域主要是铁素体组织； crack in 1045 steel under electropulsing.J Mater Res,2001, (2)愈合区域的精细组织图像显示，愈合区 16(1):17 晶粒内部出现多边晶块的形貌特征，且晶棱平直、 [11]LiX G.Dong,CF.Chen H.Healing of hydrogen attack in austenite stainless steel under heat treatmen.Acta Metall Sin 有微观起伏，大小为几百纳米. (English1 Letters),2002,15(4):385 (3)愈合区域显微硬度测试结果显示，愈合 [12]Gao K W,Qiao LJ,Chu W Y.In situ TEM observation of 区域铁素体组织的维氏硬度大于基体区域铁素体 crack healing in alpha-Fe.Seripta Mater,2002,44(7): 组织的维氏硬度，其可能原因是愈合区中出现的 1055 多边晶块结构所引发的强化， (下转第162页)

北 京 科 技 大 学 学 报 年第 期 图 ‘ ‘ 试样愈合区内晶粒中多边晶块的徽结构 《 一次裂纹 《 一次裂纹 ‘ 堪 ， 田 触 加砚 七 目 叱 ‘ 吻 《 】 ， 】 七侧 叹 灿 素体高 出现这 种现 象 ， 笔 者认为这是 由愈合 区 中出现 的多边 晶块结构引起 的强化结果 表 ‘ 铜愈合试样愈合区与基体区的铁紊体组织维氏硬度 · 恤川加“ 目 州 吧 朗 皿 由 ‘ ” 址 测点 愈合区 基体区 平均值 结论 本文对 钻孔压缩试样进行 了热愈合处 理 ， 并对 内裂纹愈合形 态 、 愈合区的组织结构及其 显微硬度进行 了测试与分析 结果表 明 ， 钻 孔压缩试样在 经热 愈合处 理 后 ， 其 内裂 纹 出现 了 明显 的愈合效果 ， 晶粒穿过界 面生长 ， 愈合区域的 组织细小 愈 合 区 域 的高倍组 织 图像显 示 ， 裂 纹 愈 合区域 主要是铁素体组织 愈 合 区域 的精 细 组 织 图像 显 示 ， 愈 合区 晶粒 内部 出现多边 晶块的形貌特征 ， 且 晶棱平直 、 有微观起伏 ， 大小为几百纳米 愈 合区域显 微硬 度测试 结果 显 示 ， 愈合 区域铁素体组织的维氏硬度大于基体 区域铁素体 组织 的维 氏硬度 ， 其 可能原 因是 愈合 区 中出现 的 多边 晶块结构所 引发 的强 化 参 考 文 献 【 〕 韩静涛 大型饼块类锻件夹杂物裂纹形成机理及控制锻造 工艺研究【学位论文〕 北京 清华大学 ， 【 」 沈 以赴 ， 周本镰 ， 何冠虎 ， 等 材料疲 劳恢复新途 径的探索 ‘ 工 低碳钢疲劳寿命的延长 材料研究学报 ， ， 〔 」 肖永亮 ， 郭义 ， 姚 戈 ， 等 肠 基高温 合金疲劳裂 纹的修复 材料研究学报 ， ， 〔 韩静涛 ， 赵钢 ， 曹起镶 。 钢 内裂纹修复现 象的发现 及其金属组织的变化 金属学报 ， ， 〔 韦东滨 金属 材料内部裂纹愈合规律的研 究 【学 位论 文 北京 北京科技大学 ， 〔 〕 韩静涛 ， 赵 钢 ， 曹起骤 。 钢 内裂纹 修复规律 的研 究 中国科学 ， ， 【 周亦 宵 ， 周本潦 ， 郭晓楠 ， 等 脉冲电流对 钢损伤的恢复 作用 材料研究学报 ， ， ， 蝴 ， ， 明 谊 。 以 仁 玲 七 “ 邢 倪 七 ， ， ， ， 山呢 叩伴 ， 、 〕 ， ， ， 飞 魂 ， ， 〕 ， 七 ， ， 扭 扭 五。 叼如 忍 路 ， ， 【 ， ， 司 歇 ， ， 下转第 页

·162· 北京科技大学学报 2006年第2期 [13】朱玉龙，葬展升，胡双起，硅砂表面高温改性提高水玻璃 1403 砂强度的机理.北京科技大学学报，1998,20(4)：174 [16]Mah S K,Chung I J.Effects of dimethyldiethoxysilane addi- [14]甘礼华，张宇星，陈龙武，等.干燥控制化学漆加剂在制备 tion on tetraethylorthosilicate sol-gel process.J Non Cryst 硅石气凝胶中的应用.同济大学学报，2003,31(9)：1131 Solids,1995,183:252 [15]Parashar V K,Raman V,Bahl O P.The role of N,N, [17]邓忠生，魏建东，吴爱梅，等.疏水型S02气凝胶.无机材 Dimethylformamide and glycol in the preparation and proper- 料学报，2000,15(2)：381 ties of sol-gel derived silica.J Mater Sci,1996,15(16): Preparation and surface modification of SiO2 aerogel by ambient pressure drying ZHANG Xiuhua,ZHAO Hailei,HE Fang,LI Xue,QIU Weihua,WU Weijiang,QU Xuanhui Department of Inorganic and Nonmetallic Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT SiOz aerogel was prepared by using waterglass as the Si source,formamide as the catalyst and glycol as the drying chemical controlling additive (DCCA)via sol-gel method and ambient pressure drying. It is revealed that a certain amount of excessive formamide is favorable for preparation of the aerogel with high porosity,while more excessive glycol,can deteriorate the formation of nano-porous SiO2 aerogel net- work.Additionally,the pH value of the reaction system has a strong impact on the microstructure and properties of prepared SiOz aerogel.The aerogel modified with dimethyldiethoxysilane (DMDEOS)shows an excellent hydrophobic feature.The structure and properties of hydrophobic silica aerogel were analyzed by Fourier transform infrared spectra (FTIR),thermogravimetric (TG)and Differential Scanning Calorimetry (DSC). KEY WORDS hydrophobic adsorbent;silicon dioxide aerogel;sol-gel method;ambient pressure drying; surface modification (上接第132页} Micro-analysis of the healing area of inner cracks in a 16Mn steel ZHANG Yongjun2),HAN Jingtao,REN Xiuping,ZHAO Zhongli) 1)Materials Science and Engineering school,University of Science Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Shougang Research institute of Technology,Beijing 100041,China 3)China Metallurgical Information and Standardization Research Institute,Beijing 100730,China ABSTRACT Healing processing of 16Mn steel samples was carried out.The healing area of internal cracks made by compressing a drilled hole was observed and analyzed.SEM analysis displayed that the fine struc- ture in the healing area is mostly ferrite and there exists many polyangular grains of several hundreds nanometer.Vickers hardness tests showed that the hardness of ferrite in the healing area is higher than that in the matrix,which may result from strengthening of polyangular grains. KEY WORDS metal;inner crack;healing;fine structure

‘ · 北 京 科 技 大 学 学 报 年第 期 〔 朱玉龙 ， 蔡震 升 ， 胡汉 起 硅 砂表面 高温改性 提高水玻 璃 砂强度的机理 北京科技大学学报 ， ， 甘礼华 ， 张宇星 ， 陈龙武 ， 等 ， 干燥控制化学添 加剂在制备 硅石气凝胶中的应用 同济大学学报 ， ， ， ， ， ， 一 罗 ， ， 呀 正 」 一酬 优巴” 口 ， ， 邓忠生 ， 魏建东 ， 吴爱梅 ， 等 疏水型 气凝胶 无机材 料学报 ， ， ，， 月月 ， ， ， ， 七 ， 七 ， 啥 ， 垃 吃 ， 昭 ， 坛 雌 ， 雌 。 一 ， ， 一 ， 眼 、 ， 一 来介 来秃 来来紊令 来朱 浓撇来镶来介 来来来来寮介沛涤辛来来舟称徽来来辛来来朱 上接第 页 一 儿 心 · ， 撇 ， 尺 户 ， 月 涨 、 呢 ， 眼 ， ， ， 飞 ， ， 巧 、