D0I:10.13374/i.issm1001053x.2003.05.011 第25卷第5期 北京科技大学学报 Vol.25 No.5 2003年10月 Journal of University of Science and Technology Beijing 0ct2003 阵列波导光栅薄膜的制备及性能 南铮”夏洋)于广华) 1)中国科学院微电子中心，北京1000292)北京科技大学材料物理系，北京100083 摘要以一种特定成分的有机硅为原料，采用溶胶-凝胶法，在硅基片上制备出用于光波 导器件的薄膜.通过折射率和厚度测试及XPS成分测试验证了此薄膜具有较好的均匀性、厚 度和光学特性，满足光波导器件的要求.分析了溶胶-凝胶法中常见的龟裂现象的原因以及 采预防方法，利用这种薄膜结合徽电子加工工艺制备出光波导器件阵列波导光栅. 关键词有机硅化合物：溶胶-凝胶法：阵列波导光栅：光波导：薄膜 分类号TN304.055:TN252 阵列波导光栅(Arrayed Waveguide Grating,即 中，生成特定成分的二氧化硅溶胶.选取4n AWG)型波分复用/解复用器是目前光通信领域 (10.16cm)单晶Si(晶向111，P型)作村底，用集成 重要的器件之一，采用常规的微电子技术制作， 电路工艺采用的标准清洗程序将其清洗烘干备 具有很大的发展潜力四.光波导是阵列波导光栅 用.具体制备过程如下： 中最基本的结构.硅基光波导的衬底材料为硅， (1)采用旋转涂覆法，在硅片上旋涂一层凝胶 上、下包层材料为二氧化硅，芯区材料为质量较 膜，在涂覆的过程中，醇溶媒不断挥发，使得粘性 好的二氧化硅.包层一般比较厚.如何在硅衬底 很大的有机硅附着在硅衬底上.为了使得有机硅 上生成足够厚度并且折射率满足一定要求的光 均匀分布而且厚度尽量大，采用制造乙醇氛围的 学薄膜（主要用做包层）成为制备阵列波导光栅 方法减缓乙醇溶媒的挥发速度：将承载硅片的甩 的关键技术.现在国内制备此种薄膜的方法包括 胶机用容量尽量小的玻璃容器罩住，仅留一滴胶 火焰水解法、等离子增强化学气相沉积(PE- 用圆洞：在涂覆前，先滴入并旋甩5mL的乙醇， CVD)、离子溅射、溶胶-凝胶法等，其中溶胶-凝 使得玻璃容器内充满乙醇气体.滴胶时间为5$， 胶法被认为是制备光学薄膜最经济最有前途的 滴胶时甩胶机转速500r/min:之后进行甩胶，甩 方法.国内曾经有人以正硅酸乙酯(TEOS)和异 胶时间20s.甩胶后立即在热板上加热，加热温度 丙醇钛(TPOT)作原料用溶胶-凝胶法制备光波导 120-140℃，加热时间150s.为了获得较厚的膜作 薄膜，但厚度效果不佳，而且薄膜在处理过程中 为波导的下包层，重复上述涂覆过程3次，并且 会产生龟裂，严重影响其性能.以有机硅为原料 在实验过程中进行了不同浓度不同转速条件下 的报道还很少见到.本文以有机硅为原料，用溶 的甩胶：溶液中胶含量分别为15%，30%，40%（质 胶-凝胶法在硅片上制备硅基矩形波导. 量分数)：转速分别为500,900,1200r/min. 1实验方法 0 0 1.1薄膜制备方法 CH Si- 以一种有机硅（其最终生成物的分子式可以 表示为(CH,SiO]).(SiO),其中a,b为待定系数，见 0 0 图1)为主要原料，把该原料溶于适当的乙醇溶媒 图1有机硅(CHSi0a).(Si0),的分子示意图 收稿日期200301-16南铮男，25岁，项士 Fig.1 Molecule sketch map of the organic *国家自然科学基金重点资助项目QNo.69936020) Si(CH,SiO)(SiO:)
第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 阵列波导光栅薄膜 的制备及性能 南 铮 ” 夏 洋 ” 于 广 华 ” 中国科学 院微 电子 中心 ， 北 京 北 京 科技 大 学材 料物 理 系 ， 北 京 摘 要 以一 种特 定 成 分 的有 机硅 为 原 料 ， 采 用 溶胶一 凝胶 法 ， 在 硅 基 片 上 制 备 出用 于 光 波 导 器 件 的 薄膜 通 过 折 射 率和 厚 度 测 试 及 成 分 测试 验 证 了此 薄膜 具 有 较 好 的均 匀性 、 厚 度和 光 学特 性 ， 满 足 光 波 导器 件 的要 求 分 析 了溶胶一 凝胶法 中常 见 的龟 裂现 象 的 原 因 以及 采预 防 方 法 利 用 这 种 薄 膜 结合 微 电子 加 工 工 艺 制备 出 光波 导 器 件 阵列 波 导光栅 关键 词 有 机硅 化合 物 溶胶一 凝 胶 法 阵列波 导光栅 光 波 导 薄膜 分 类号 阵列 波 导 光 栅 ， 即 型 波 分 复用 解 复 用 器 是 目前 光 通 信 领 域 重 要 的器 件 之 一 ， 采 用 常 规 的微 电子 技 术制 作 ， 具 有 很 大 的发 展 潜力 〔 光 波 导 是 阵列 波 导 光 栅 中最 基 本 的 结 构 硅 基 光 波 导 的衬 底 材 料 为硅 ， 上 、 下 包 层 材 料 为 二 氧 化 硅 ， 芯 区 材料 为质 量 较 好 的二 氧 化 硅 包 层 一般 比较 厚 如 何 在硅 衬 底 上 生 成 足 够 厚 度 并 且 折 射 率 满 足 一 定 要 求 的光 学 薄 膜 主 要 用 做 包 层 成 为 制 备 阵列 波 导 光 栅 的关键技术 现 在 国 内制 备 此种 薄膜 的方 法 包 括 火 焰 水 解 法 、 等 离 子 增 强 化 学 气 相 沉 积 、 离 子溅 射 、 溶 胶一 凝 胶 法 等 ， 其 中溶 胶一 凝 胶 法 被 认 为 是 制 备 光 学 薄 膜 最 经 济 最 有 前 途 的 方 法 ‘ ， 国 内曾经 有 人 以正 硅 酸 乙 酷 和 异 丙 醇钦 作 原料 用 溶 胶一 凝 胶法 制 备光 波 导 薄膜 ， 但 厚度 效 果 不 佳 ， 而 且 薄膜 在 处 理 过 程 中 会 产 生 龟 裂 ， 严 重 影 响其 性 能 以有机硅 为 原料 的报 道 还 很 少 见 到 本 文 以有 机 硅 为 原 料 ， 用 溶 胶一 凝 胶 法 在硅 片 上 制 备 硅 基 矩 形 波 导 中 ， 生 成 特 定 成 分 的 二 氧 化 硅 溶 胶 选 取 单 晶 晶 向 ， 型 作 衬 底 ， 用 集 成 电路 工 艺 采 用 的标 准 清 洗 程 序 将 其 清 洗 烘 干 备 用 具 体制 备 过 程 如 下 采 用 旋 转涂 覆法 ， 在硅 片 上 旋 涂 一层 凝胶 膜 在 涂覆 的过程 中 ， 醇 溶 媒 不 断挥 发 ， 使 得粘 性 很 大 的有 机硅 附着 在 硅 衬底 上 为 了使得 有机硅 均 匀分 布 而 且 厚度 尽 量 大 ， 采用 制 造 乙 醇 氛 围 的 方法 减 缓 乙 醇 溶 媒 的挥 发速 度 将 承 载硅 片 的甩 胶 机用 容量 尽 量 小 的玻璃 容器 罩住 ， 仅 留一 滴胶 用 圆洞 在 涂 覆 前 ， 先 滴 入 并 旋 甩 的 乙 醇 ， 使 得 玻 璃 容 器 内充 满 乙 醇 气 体 滴 胶 时 间为 ， 滴 胶 时甩 胶 机 转 速 之 后 进 行 甩 胶 ， 甩 胶 时 间 甩胶 后 立 即在 热 板上 加 热 ， 加 热温 度 一 ℃ ， 加 热 时 间 为 了获 得 较 厚 的膜 作 为波 导 的下 包 层 ， 重 复上 述 涂 覆 过 程 次 ， 并且 在 实验 过 程 中进 行 了 不 同浓 度 不 同转速 条 件 下 的甩 胶 溶 液 中胶 含 量 分 别 为 巧 ， ， 质 量 分 数 转 速 分 别 为 ， ， 一 一 一 一 卜 实验 方 法 薄膜 制 备方 法 以一种 有 机 硅 其 最 终 生成 物 的分 子 式可 以 表 示 为 二 。 。 ， 其 中 ， 为待 定 系 数 ， 见 图 为主 要 原料 ， 把 该 原料 溶 于适 当 的 乙 醇 溶媒 收稿 日期 一 一 南铮 男 ， 岁 ， 硕 士 国家 自然 科学基 金重 点资助项 目州 图 有机 硅 。 。 的分 子 示 意 图 瓦 。 ， DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2003．05．041
·446· 北京科技大学学报 2003年第5期 (2)芯区也是以二氧化硅为材料，但是折射率 法在纯净硅片上制备的二氧化硅薄膜.采用 和均匀性的要求都要比包层高，只是厚度相对较 MICROLAB MKII型X射线光电子能谱仪进行表 小，该层采用等离子增强化学气相沉积(PECVD) 面化学状态分析，电子能谱仪分析室真空度优于 的方法制备.在制备出的芯区薄膜上用离子刻 3×10-1Pa,X射线光源MgK.(hv=1253.6eV),能量 蚀的方法刻出阵列波导光栅的图形， 分析器的扫描模式为CAE,通过能量为50eV. (3)再在芯区薄膜层上用步骤(1)所述制备下 包层的方法制备一层上包层. 2实验结果和分析讨论 12薄膜性能测试 为了得到薄膜的厚度和折射率数据，用G 由上述方法制备的波导薄膜数据及光学测 ertner L11'7椭偏仪进行厚度和折射率测量.椭偏 试结果参见表1和表2.从表中数据可以看出不 仪采用氢氖激光器为光源，入射光波长632.8nm, 同实验条件得到的薄膜具有不同的厚度和光学 入射角70°，光束直径1mm,光学光栏直径25m. 性能，而且在特定实验条件下（选取胶含量为 采用多点测量取平均值的方法，在每层涂覆过程 30%左右的溶胶，甩胶转速设为900rmin,采用多 结束后冷却测量 层涂覆的方法)得到的薄膜性质良好，满足制作 为了验证在硅基片上是否形成了有机硅的 阵列波导光栅的要求.利用此种性质良好的薄膜 成分，运用XPS分析的方法对薄膜表面进行分 制备出的阵列波导光栅型波分复用/解复用器见 析，参照样品为利用等离子增强化学气相沉积方 图2：图3为宽长比1：2.5的矩形波导截面图. 表1不同胶含量和转速下单层薄膜的平均厚度和平均折射率 Table 1 Average thickness and average refractive index at different sol concentrations and different rotate speeds 转速(rmin) 平均厚度加m 平均折射率 胶含量15%胶含量30% 胶含量45% 胶含量15%胶含量30% 胶含量45% 500 0.80 1.34 厚度严重不均匀 1.428 1.436 无法测出 900 0.77 1.30 厚度严重不均匀 1.430 1.439 无法测出 1200 0.69 1.21 1.23 1.430 1.440 1.422 表2涂胶层数、甩胶速度与平均膜厚和平均折射率的关系（胶含量为30%） Table 2 Relationship of layer number and rotate speed with average thickness and average refractive index when the sol concentration is 30% 平均厚度/μm 转速(rmin) 平均折射率 涂胶1层 涂胶2层 涂胶3层 涂胶1层 涂胶2层 涂胶3层 500 1.34 1.88 2.12 1.436 1.420 1.395 900 1.30 1.83 2.08 1.439 1.431 1.421 1200 1.21 1.75 1.90 1.440 1.431 1.423 t 图25通道阵列波导光栅型波分复用/解复用器 图3硅基矩形波导截面 Fig.2 Arrayed waveguide grating with 5 channels Fig.3 Section of Si-based slab waveguide 2.1溶胶浓度、甩胶转速与膜厚、折射率的关系 然有的地方薄膜很厚，但是整个薄膜最大厚度差 表1中，胶含量为45%的溶胶在甩胶转速比 可达1um左右.当甩胶转速为1200r/min时，表 较低的情况下，制出的薄膜表面严重不均匀，虽 面才比较均匀.表2中胶含量为45%的溶胶制出
北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 芯 区 也 是 以二氧 化硅 为材 料 ， 但 是折 射 率 法 在 纯 净 硅 片 上 制 备 的 二 氧 化 硅 薄 膜 采 用 和 均 匀性 的要 求 都要 比包 层 高 ， 只 是 厚 度 相 对 较 型 射线 光 电子 能谱 仪 进 行 表 小 ， 该 层 采 用 等 离 子 增 强 化 学气 相 沉 积 面化 学状 态 分 析 ， 电子 能谱 仪 分 析 室真 空度优 于 的方 法 制 备 阵， 在 制 备 出 的芯 区 薄膜 上 用 离 子 刻 一 ， ， 射 线 光 源 舀 ， 能量 蚀 的方 法 刻 出 阵列 波 导 光 栅 的 图形 分 析 器 的扫 描 模 式 为 ， 通 过 能量 为 再在 芯 区 薄膜 层 上 用 步 骤 所 述 制 备 下 包 层 的 方 法 制 备 一 层 上 包 层 · 实验 结 果 和 分 析 讨 论 薄膜 性 能测 试 为 了得 到 薄膜 的厚 度和 折 射 率 数据 ， 用 一 由上 述 方 法 制 备 的 波 导 薄 膜 数据 及 光 学 测 椭偏 仪 进 行 厚度 和 折 射 率测 量 椭 偏 试 结 果 参 见 表 和 表 从 表 中数 据 可 以看 出不 仪采 用 氦 氖激 光 器 为光源 ， 入射 光 波长 ， 同实验 条 件 得 到 的薄膜 具 有 不 同 的厚 度和 光 学 入 射 角 ， 光 束 直 径 ， 光 学 光 栏 直 径 娜 性 能 ， 而 且 在 特 定 实验 条 件 下 选 取 胶 含 量 为 采 用 多 点测 量 取 平 均值 的方 法 ， 在 每层 涂覆 过程 左 右 的溶胶 ， 甩 胶 转 速 设 为 ， 采用 多 结 束 后 冷 却 测 量 层 涂覆 的方 法 得 到 的薄膜 性 质 良好 ， 满 足 制 作 为 了验 证 在 硅 基 片 上 是 否 形 成 了有 机 硅 的 阵列 波 导 光 栅 的要 求 利 用 此 种性质 良好 的薄膜 成 分 ， 运 用 抑 分 析 的方 法 对 薄膜 表 面进 行 分 制 备 出 的 阵列 波 导 光 栅 型 波 分 复用 解 复 用 器 见 析 ， 参 照 样 品 为利 用 等 离子 增 强化 学气 相 沉 积 方 图 图 为 宽长 比 卜 的矩 形 波 导 截 面 图 表 不 同 胶 含 量 和 转 速 下 单 层 薄膜的 平均 厚 度 和 平 均 折射率 免 转 速 · 一 ‘ 平均 厚度 林 胶含 量 巧 胶含 量 胶 含量 平均 折 射 率 胶 含量 巧 胶 含 量 胶 含量 厚 度严 重 不 均匀 无 法 测 出 厚 度严 重 不 均匀 无法 测 出 ， 、 表 涂胶 层 数 、 甩 胶速度 与平 均 膜厚 和 平 均 折射 率 的 关系 胶含量 为 蛇 转速 · 一 ’ 涂 胶 层 平 均 厚 度 林 涂胶 层 涂胶 层 涂胶 层 平 均 折射 率 涂胶 层 涂 胶 层 图 通道 阵 列 波导光 栅 型波 分 复用 解 复用 器 · 溶胶浓 度 、 甩 胶 转 速 与膜 厚 、 折 射 率 的 关 系 表 中 ， 胶 含 量 为 的溶 胶 在 甩 胶 转 速 比 较 低 的情况 下 ， 制 出 的 薄膜 表 面 严 重 不 均匀 ， 虽 图 硅 基矩形 波导截面 · 一 然 有 的地 方 薄膜 很 厚 ， 但 是 整 个 薄膜最 大 厚度 差 可 达 林 左 右 当甩 胶 转速 为 时 ， 表 面 才 比较 均 匀 表 中胶 含 量 为 的溶 胶 制 出
Vol.25 No.5 南铮等：阵列波导光栅薄膜的制备及性能 。447· 的薄膜由于质量较差，薄膜内部成分复杂，导致 102.65eV,比前者略有降低.由XPs手册可知，此 折射率无法测出. 数据表明在硅表面形成了有机硅.笔者认为正 由表1的数据可以看出，胶含量越大，转速越 是因为薄膜中四价Si原子结合了一个甲基CH 慢，膜厚越大.但是过大的胶含量会使得溶胶粘 (参见图1)，而甲基CH的电负性要小于氧，所以 性过大，在未完全甩均匀之前乙醇溶媒就大部分 导致了结合能的降低. 挥发掉，使得薄膜厚度不均匀，导致加热时受热 23减少龟裂现象的方法分析 不均，严重影响膜的质量和光学性能：此时就需 利用溶胶一凝胶法制备多层的薄膜很容易产 要较大的甩胶转速来保证薄膜的均匀分布，但是 生龟裂：在多次循环涂胶~热处理累积得到较厚 大的甩胶转速又增大了被甩出的硅溶胶的量，使 薄膜的过程中，如果热处理温度不合适，会由于 得保留在硅衬底表面的硅溶胶减少，从而减小了 薄膜和衬底以及相邻薄膜层之间的应力作用造 膜厚，同时，甩胶转速越大，薄膜越均匀，光学性 成膜的龟裂，从而极大的影响膜的质量.本文采 能越好：但甩胶转速增大会导致薄膜厚度减小， 用成分可以调节的有机硅作原料，可以较好的解 表2的数据表明，层数越多，薄膜的总厚度越 决这一问题. 大：但光学性能会略有降低，由以上实验结果可 由于这种有机硅的分子式内含有待定系数a 知，为了同时获得较好的厚度和较理想的光学性 和b,其成膜特性也会在一个较大的范围内变化. 能，应选取胶含量为30%左右的溶胶，甩胶转速 在凝胶的过程中，会产生含有乙氧基(OCH,)和羟 设为900 r/min,采用多层涂覆的方法. 基(O的结构，可近似用分子式形式表示为 2.2XPS测试结果分析 CHSi(OC,H)m(OH)m这里m和n的值与a,b的值及 图4是纯二氧化硅的中Si2p的XPS图，其峰 具体实验条件有关.如果乙氧基(OCH)的含量较 值点处结合能值为103.55eV.图5是波导包层薄 多，膜的特性会趋于软化，这样就会极大地减少 膜中Si2p的XPS图，其峰值点处结合能值为 龟裂现象，但是可能不满足波导包层的硬度和成 分要求：如果羟基(OH)的含量较多，膜的特性会 Si2p 趋于坚硬，但同时也增大了膜龟裂的可能性，且 103.55eV 容易在层与层之间形成较明显的分界，从而使光 散射增强，造成光传导损耗的增大.根据具体的 薄膜参数要求，利用化学方法调整a和b的取值， 从而达到控制m和n的目的，即可使整个薄膜的 特性（主要是硬度、折射率和龟裂现象）在一个很 大的范围内灵活变化，这样就可以既满足制备要 110 105 100 9 结合能eV 求又尽量减少了龟裂现象. 图4纯二氧化硅的中Si2p的XPS图 3 Fig.4 Si 2p XPS spectrum of pure SiO: 结论 Si2p (1)以有机硅为原料，采用溶胶-凝胶法，制备 102.65eV 出具有较好均匀性、厚度和光学特性且无龟裂现 象的光波导薄膜. (2)利用这种薄膜制出5通道阵列波导光栅， 为硅基光波导器件的研制提供了一种新的途径. 参考文献 1 Smit M K.New focussing and dispersive planar compo- 110 105 100 nent based on optical phased array [J].Electron Lett, 结合能eV 1988,24(7):385 图5波导包层薄膜中Si2p的XPS图 2 Floch,Herve G,Priotton JJ.Colloidal Sol-Gel optical co- Fig.5 Si 2p XPS spectrum of waveguide membrane atings [J].Ceram Bull,1998,69(7):1441
匕 南 铮 等 阵 列 波 导 光 栅 薄膜 的制 备 及 性 能 的薄 膜 由于 质 量 较 差 ， 薄 膜 内部 成 分 复 杂 ， 导 致 折 射 率 无 法 测 出 由表 的数据 可 以看 出 ， 胶含 量越 大 ， 转速 越 慢 ， 膜 厚越 大 但 是 过 大 的胶 含 量 会 使 得 溶 胶 粘 性 过 大 ， 在 未 完全 甩均 匀 之 前 乙 醇 溶 媒 就 大 部 分 挥 发 掉 ， 使 得 薄膜 厚度 不 均 匀 ， 导 致 加 热 时 受 热 不 均 ， 严 重 影 响膜 的质 量 和 光 学 性 能 此 时 就 需 要 较 大 的甩 胶 转速 来 保 证 薄 膜 的均 匀分 布 ， 但 是 大 的甩胶 转 速 又 增 大 了被甩 出 的硅 溶 胶 的量 ， 使 得保 留在 硅 衬 底 表 面 的硅 溶 胶 减 少 ， 从 而 减 小 了 膜 厚 同时 ， 甩 胶 转速 越 大 ， 薄膜 越 均 匀 ， 光 学性 能越 好 但 甩 胶 转 速 增 大 会 导 致 薄 膜 厚 度 减 小 表 的数 据 表 明 ， 层 数越 多 ， 薄膜 的总 厚度 越 大 但 光 学 性 能会 略 有 降低 由 以上 实验 结 果 可 知 ， 为 了 同时获得 较 好 的厚 度 和 较 理想 的光 学性 能 ， 应 选 取 胶 含 量 为 左 右 的溶 胶 ， 甩 胶 转速 设 为 ， 采 用 多层 涂 覆 的方 法 测 试 结 果 分 析 图 是 纯 二 氧 化 硅 的 中 的 图 ， 其 峰 值 点处 结 合 能值 为 图 是 波 导包 层 薄 膜 中 的 图 ， 其 峰值 点 处 结 合 能值 为 侧 燃 结合 能 图 纯 二 氧化 硅 的 中 的 图 ， 比前 者 略 有 降低 由 手 册 可 知 ， 此 数 据 表 明在 硅 表 面 形 成 了有 机 硅 ‘ ， 笔 者 认 为正 是 因为 薄膜 中 四价 原 子 结合 了一 个 甲基 参 见 图 ， 而 甲基 ， 的 电负性 要 小 于 氧 ， 所 以 导 致 了 结 合 能 的 降低 减 少 龟 裂 现 象 的方 法 分 析 利 用 溶 胶一 凝 胶 法 制 备 多层 的薄 膜 很 容 易产 生 龟 裂 在 多次 循 环 涂 胶一 热 处 理 累积 得 到 较 厚 薄 膜 的过 程 中 ， 如 果 热 处 理 温 度 不 合 适 ， 会 由于 薄 膜 和 衬 底 以及 相 邻 薄 膜 层 之 间 的 应 力 作 用 造 成膜 的龟 裂 ， 从 而 极 大 的影 响膜 的质 量 本 文 采 用 成 分 可 以调 节 的有 机 硅 作 原 料 ， 可 以较 好 的解 决 这 一 问题 由于 这 种 有 机 硅 的分 子 式 内含 有 待 定 系数 和 ， 其 成 膜特 性 也 会 在 一 个 较 大 的范 围 内变 化 在凝 胶 的过 程 中 ， 会 产 生含 有 乙 氧 基 和 轻 基 的 结 构 ， 可 近 似 用 分 子 式 形 式 表 示 为 ， ， 这 里 和 的值 与 ， 的值 及 具体 实验 条件 有 关 如 果 乙 氧基 的含 量 较 多 ， 膜 的特 性 会 趋 于 软 化 ， 这 样 就 会 极 大地 减 少 龟 裂 现 象 ， 但 是 可 能不 满 足 波 导包 层 的硬 度和 成 分 要 求 如 果 轻 基 的含 量 较 多 ， 膜 的特 性 会 趋 于 坚 硬 ， 但 同 时 也 增 大 了膜 龟 裂 的可 能性 ， 且 容 易在 层 与层 之 间形 成 较 明显 的分 界 ， 从 而 使 光 散 射 增 强 ， 造 成 光 传 导 损 耗 的增 大 根 据 具 体 的 薄 膜 参 数 要 求 ， 利 用 化 学方 法 调 整 和 的取 值 ， 从 而 达 到控 制 和 的 目的 ， 即 可 使 整 个 薄 膜 的 特 性 主 要 是 硬 度 、 折 射 率 和 龟 裂 现 象 在 一 个 很 大 的范 围 内灵 活 变 化 ， 这 样 就 可 以既满足 制 备 要 求 又 尽 量 减 少 了龟 裂 现 象 侧 恩 结 一 合 能 图 波导 包 层 薄膜 中 的 图 结 论 以有机 硅 为 原料 ， 采用 溶胶一凝 胶 法 ， 制备 出具 有 较 好 均 匀 性 、 厚 度 和 光 学特 性 且 无 龟 裂 现 象 的光 波 导 薄 膜 利 用 这 种 薄 膜 制 出 通 道 阵列 波 导光 栅 ， 为硅 基 光 波 导 器 件 的研 制 提 供 了一 种 新 的途 径 参 考 文 献 ， ， ， ， 一 』 ，
·448▣ 北京科技大学学报 2003年第5期 3 Holmes A S,Syms R RA,Li Ming,et al.Fabrication of nics Technol Lett,1997,9(9):1238 buried channel wavguides on silicon substrates using 5 Wagner C D,Riggs W M,Davis L E,et al.Handbook of spin-on glass [J].Appl Opt,1998,32(25):4916 X-ray Photoelectron Spectroscopy [M].1979.52 4 Martin H,Peter K,Edgar V.Low-Loss fiber-matched low 6 Syms RR A,Holmes A S.Deposition of thick silico-tita- Temperature PECVD waveguide with small-core dimen- nia sol-gel films on Si substrates [J].J Non Cryst Solids, sions for optical communication systems [J].IEEE Photo- 1994,170:223 Fabrication and Performance of Membrane in Arrayed Waveguide Grating NAN Zheng.XIA Yang,YU Guanghud 1)Microelectronics R&D Center,Chinese Academy of Science,Beijing 100029,China 2)Materials Science and Engineering School,University of Science and Technology,Beijing 100083,China ABSTRACT Waveguide membrane on Si basement was fabricated by So-Gel method with a special kind of or- ganic Si as raw material.After a serial of tests including thickness test,optical test and XPS test,it was concluded that this membrane was thick enough and has good quality.Since Sol-Gel method always causes chap and split,a method how to deal with it was discussed.Finally,how to fabricate an arrayed waveguide grating with the mem- brane was also introduced. KEY WORDS organic Si:Sol-Gel method;arrayed waveguide grating(AWG);waveguide;membrane (上接第427页) Textural Analysis during Annealing of a Plain Low Carbon Steel Q235 Processed by Different Thermal Mechanical Processing Schedules TIAN Zhaoxu,YANG Ping",FENG Huiping,SUN Zuqing? 1)Materials Science and Engineering School,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT The growth behavior of ferrite grains under three different thermal mechanical processing schedules was investigated by SEM,EBSD (electron back scattering diffraction)and X-ray diffraction techniques.Results show that the relative contribution of recovery,recrystallization and grain growth was related with the status of sec- ond-phase particles and the orientations of ferrite grains.The ultra-fine ferrite grains produced by deformation-en- hanced transformation had less driving force to recrystallize since less stored energy was left after deformation. They grow apparently because of the late precipitation of second-phase particles.Although ferrite deformed below A,temperature gained the highest stored energy and strongest texture,only partial recrystallization occurred in such grains because of the effective pinning of second-phase particles.The intensity of <111>fiber texture decreases more apparently than that of<100>fiber texture.When deformed at a+y dual-phase region,the ferrite grains grew in the way of recovery.The recrystallization tendencies of grains with <111>and <100>orientations are different. KEY WORDS deformation;texture;recrystallization;grain growth
北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 ， ， ， ， 一 【 ， ， ， ， 一 一 一 ， ， 台 ， ， ， 一 【 ， 一 一 ， 认 瓦咬 ，气天又项 伙 了 沪 ， ， ， 雌 飞 ， ， 飞 ， 从 一 ， ， 一 ， ， 印比 一 上 接 第 页 刀月 ， 别刃 尸动 气尸百 ，气 〔 心 ， ， ， ， 即 甲 回 ， 罗 ， ， 币 七 ， 价 份 ， 一 放 一 一 面 · 一 币 ， ， 一 叭 川 】 柳 一 ， 币