晶粒大小及Mg对GH169合金持久与缺口周期持久性能的影响

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1987.04.006 北京钢铁学院学报 第9卷第4期 Journal of Beijing University Vol,9 No.4 1987年10月 of Iron and Steel Technology Oct.1987 晶粒大小及Mg对GH169合金持久与 缺口周期持久性能的影响 徐志超屈波谢锡善 周世武程秀峰 (北京钢铁学院) (大治钢厂) 清 要 本文研究了品粒大小和Mg对GH169合金持久与缺口周期持久性能的影响，结 果表明，微量Mg及晶粒细化会有效地改善该合金的缺口持久敏感性，存在缺口持 久敏感性或低塑性的GH169合金，在蠕变疲劳交互作用下将会严重导致材料的弱化 而引起过早的断裂，用Mg微合金化和晶粒细化，即使存在一定数量小品的混品组织 也会显著提高合金的缺口周期持久寿命， 关键词：晶粒大小，镁，缺口周期特久 The Effects of Grain Size and Magnesium Addition on Stress Rupture and Notched Cyclic Stress Rupture Properties of GH169 Superalloy Xu Zhichao Qu Bo Xie Xishan Zhou Shiwu Cheng Xiufeng Abstract Grain size and magnesium effects on stress rupture and notched cyc- lic stress rupture properties have been investigated.A minute amount ad- dition of Mg and grain refinement can successfully improve high tempe- rature stress rupture notch sensitivity.The failure lives of iron-nickel 1987一02一09收稿 38

第 卷第 期 年 月 北 京 钢 铁 学 院 学 报 。 耳 晶粒大小及 对 合金持久与 缺 口 周期持久性能的影响 徐志超 屈波 谢锡善 周世武 程秀峰 北京钢铁学院 大冶钢厂 摘 要 本文研究了晶粒大小和 ‘ 对 合金持久与缺 口 周期持久性能的影响 。 结 果表明 ， 微盘 及 晶粒细化会有效地改善该合金的缺口 持久敏感性 存在缺 口 持 久敏感性或低塑性的 合金 ， 在蠕变疲劳交互作用下将会严重导致材料的弱 化 而引起过早的断裂 ，用 微合金化和 晶粒细 化 ，即使存在一定数量小晶的混晶组织 也会显著提高合金的缺 口 周期持 久寿命 关键词 晶粒大小 ， 镁 ， 缺口 周期 持 久 ” 功 “ 口 ” 一 一 一 收稿 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1987．04．006

base superalloy GH169 with high temperature stress rupture notch sensitivi- ty or low stress rupture ductility decrease dramatically at creep and fati- que interaction conditions.The notched cyclic stress rupture lives are emarkably enhanced by addition microalloying of magnesium and grain refinement even the presence of duplex structure with certain of small grains and large grains. Key words:grain size,magnesium,notched cyclic stress rupture 前 言 Incone1718合金是以Y"(Ni,Nb)为主要强化的镍基高温合金。由于有强度、热塑 性好等特点，在航空工业中获得了广泛应用。但如果晶粒组织和晶界状态控制不善， 就易出现持久缺口敏感性。为此，国内外治金工作者都在广泛深入的研究。适当控制合 金的晶粒大小是解决这一问题的有效途径(1~3)。另一途径是采用加Mg微合金化，此法 工艺简单效果也较明显〔4,5)。但这些研究多半是在纯持久或纯蠕变条件下进行的，而 在疲劳、蠕变交互作用条件下，特别是比低周疲劳频率更低的周期持人条件下，对晶粒 大小、微量Mg及尖锐缺口三者之间的关系的研究报导甚少。因此，在纯蠕变条件得出 的某些规律，是否也适用于周期持久的使用条件，确是一个重要的研究课题，因为应力 循环断裂寿命是祸轮盘材料的重要评价指标之一。 1实验材料及方法 实验用料为先在真空感应炉中熔炼并浇成140kg重的电极棒，再在真空感应炉中重 熔并浇成70kg重的钢锭。钢锭开坯后锻成中160-200mm的圆饼若千个。实验合金的化 学成分见表1。 表1实验用GH169合金的化学成分，% Table 1 Alloy Composition of GH169, No. Mn Si 今 Cr Fe Mo Ai Ti Nb 252 0.057 0.04 0.230.006 0.00119.1018.22.950.68 1.01 4.98 2530.052 0.040.230.0060.00119.0418.102.950.67 1.004.98 Mg 0.0054 0.0004 0.0058 0.0059 为研究粗晶、混晶及细晶等不同晶粒大小的影响，对终锻温度及最后一火的变形量 实行控制，获得了不同晶粒尺寸的饼坯。典型的粗品、混晶、细晶组织见图1。 39

甲 。 仁 。 ， ， 前 ‘ “ 合金是 以丫“ 为主要 强化的镍基高温合金 。 由于有强 度屯热塑 性好 等特点 ， 在 航空工 业 中获得 了广泛应用 。 但如果 晶粒组织 和 晶界状 态 控 制 不善 ， 就易 出现持久缺 口敏感 性 。 为 此 ， 国内外冶金工 作者都在广泛深 人的研究 。 适 当控制合 金 的 晶粒大小是 解决这 一 问题 的有效途径〔 一 〕 。 另一途径是采 用 加 微合金化 ， 此 法 工艺 简单效果也较 明显， “ 〕 。 但这 些研究多半是 在纯持久或纯蠕 变条件下进行 的 ， 而 在疲劳 、 蠕 变交互作用 条件下 ， 特别是 比低周疲劳频率更低的周 期持久条件下 ， 对 晶粒 大 小 、 微量 及尖锐缺 口三者之 间的关系的研究报导 甚少 。 因此 ， 在纯蠕变条件 得 出 的某些 规律 ， 是 否也适 用于周 期持久的使用 条件 ， 确 是 一个重 要 的研究课题 ， 因为应力 循环断 裂 寿命是 涡轮盘材料的重 要评 价指标 之一 。 实验材料及方法 实 验 用 料 为先在 真空感应炉中熔炼并浇 成 重 的龟 极棒 ， 再在真空感 应炉 中重 熔并浇 成 重 的钢锭 。 钢锭 开 坯后锻 成小 一 。 。 的 圆饼 若干 个 。 实验合 金 的 化 学 成分 见表 。 表 卖验用 合金的 化学成分 ， ， ﹄︸ ，三︸ 任，月 曰﹄ 曰吕﹄ 。 。 。 了 。 。 为研究粗 晶 、 混 晶及 细 晶等不 同晶粒 大小 的影响 ， 对终锻 温度及最后一火 的变形量 实行控制 ， 获得 了不 同 晶粒尺寸 的饼 坯 。 典型 的粗 晶 、 混 晶 、 细 晶组织 见图

0.1m a)Coarso grain ASTM 3.7 b)Duplex grain ASTM c)Fine grain ASTM9.5● 4●(67%)，8.2●(33%) 图1CH169合金在不同搬造工艺条件下的典型晶粒组织 Fig.1 Typical grain strucure of inves.iga ed GH169 pancakes wi.h differen:ASTM grain sisos (after heat trea:ment). 合金的热处理制度为： 50℃/h 950℃×1h空冷+720℃×8h -+620℃×8h空冷 光滑、缺口持久及周期持久试样均采用标距为25mm直径为中5mm的标准试样，其 缺口半径r=0,15mm。试验温度为650℃，应力为686MPa。 2实验结果 ·2,1晶粒大小和Mg对光滑缺口持久性能的影响 ·图2展示了这种影响。含Mg和无Mg合金的光滑持久寿命都随晶粒尺寸的减少而有 所下降，但含Mg合金的光滑持久老命在任何晶粒组织条件下都远高于无Mg合金的持久 寿命，比较对缺口持久寿命的影响可见，无Mg合金在粗晶或混晶条件下，缺口持久寿 命低予光滑持久寿命，说明已存在缺口持久敏感性，达6级或更细的晶粒组织不显示持 久缺H敏患问题。这样光滑和缺口持久寿命曲线相交于相当加权晶粒度为5级的一点。 显而易见，相当于5级左右的晶粒组织，对无Mg合金而言有产生持久缺口敏感的可能 含Mg合金无论是在粗晶还是混晶条件下，缺口持久寿命都远远高于光滑持久寿命，均 不反映持久缺口敏感性。对应图8可见，无Mg合金当加权晶粒度为4级粗晶时，其持 久塑性仅为2-3%，混晶状态（加权晶粒度为4.6级)其持久塑性也不到5%，这种低塑 性不可避免地会导致产生持久缺口敏感性。相反，含Mg合金不论粗晶、混晶和细晶其 持久塑性都远大于5%，即使在混晶状态也达到了20%，显然不会产生持久缺口敏感现 象。 因此，GH169合金用Mg微合金化和晶粒细化在获得足够的光滑持久寿命的前提 下，将会有效地改善持久缺口敏感性。 40

‘ 一，， 卜 又 ， 获 书 ， 《 并 ， 图 合金在不同饭造工艺条件下的典型 晶粒组织 一 ‘ 二 ，‘ 。 ， 日一 ， “ ， 份 。 ‘ ‘ 一 洛 一 ‘ 卜 一 。 合金的热处理 制度为 一 ‘ 一 ‘ ℃ ℃ 空 冷 ℃ － ‘ ℃ 空冷 光滑 、 缺 口持久及周期持久试样均采用标距为 直径为小 的标准试样 ， 其 缺 口半径 。 试验温度为 ℃ ， 应力为 。 、 实 验 结 果 。 位大小和 对光滑映 口 持久性能的 形响 图 展示 了这种影响 。 含 和无 合金的光滑持久寿命都随晶粒尺寸的减少而有 所下 降 ， 但含 合金的光滑持久寿命在任何晶粒组织 条件下都远 高于 无 合金的持久 寿命 ， 比较对缺 口持久寿命的影响可 见 ， 无 合金在粗晶或混 晶条件 下 ， 缺 口持久 寿 命低 于光滑持久寿命 ， 说明已存在缺 口持久敏感性 ， 达 级或更细的晶粒组织 不显示 持 久缺 日 敏感问题 。 这样光滑 和缺 口持久寿命 曲线相 交于相 当加权晶粒度为 级的一 点 。 显而易见 ， 相 当于 级左右的晶粒组织 ， 对无 合金而言有产生持久缺 口敏感 的可 能 含 合金 无论是在粗晶还是 混晶条件下 ， 缺 口持久寿命都远远 高于光滑持久寿 命 ， 均 不反映持久缺 口敏感性 。 对应 图 可 见 ， 无 合 金 当加权晶粒 度为 级粗 晶时 ， 其 持 久塑性仅为 一 ， 混 晶状态 加权晶粒度为 级 其持久塑 性也不到 ， 这 种低塑 性不可避免地会导 致产生持久缺 口 敏感性 。 相反 ， 含 合金不论 粗晶 、 混 晶和细 晶 其 持 久塑性都远大于 ， 即使在混 晶状态也达到 了 ， 显 然不 会产生持久缺 口敏感现 象 。 因此 ， 合金用 微合金化和 晶粒细化在获得足 够的光滑持久寿 命 的 前 提 下 ， 将会有效地改善持久缺 口敏感性

600 35 GH169(T=650℃) GH10KT-4HC) ●一-With Mg 30 -With Me 500 Notch =✉Without M 次 25 8609p 400 300 200 10 100 (Smooth）. 0 6 810 12 0 6 8 1012 ASTM grain size ASTM grain size 图2晶粒大小和Mg对GH169合金60℃，686MPa条件 图3晶粒大小和Mg对GH169合金持久塑性的影响 下光洲、缺口持久寿命的影响 Fig.2.Effects of grain size and Mg on stress Fig.3 Effects of grain sizo and Mg on stress rupture1 life of GH169t650℃，686MPa rupture elongation of GH169 2.2晶粒大小和徽量Mg对GH169合金缺口周期持久寿命的形响 图4为纯疲劳条件下循环断裂寿命与晶粒尺寸及Mg的关系曲线。应当指出，这里 的所谓纯疲劳与真正的低周疲劳是有别的，前者的频率仅为0.029Hz,而后者通常为0.33 Hz,两者频率相差一个数量级，说明这种所谓纯疲劳中蠕变因素已占了一定的比例。 由图可见，无论是无Mg还是含Mg合金，其循环断裂寿命都随晶粒细化而显著提高，而 且由单纯的粗晶变为混晶状态时，循环断裂寿命成倍增长。很明显，晶粒局部细化即可 对这种所谓纯疲劳条件的循环断裂寿命产生重大彩响。由混晶状态变为9级左右的细晶 时，循环断裂寿命的增长幅度变缓。对比含Mg与无Mg合金两条曲线还可看出，尽管两 条曲线的变化规律相似，但含Mg合金在三种晶粒情况下，循环断裂寿命均较无Mg合金 要高，特别是混晶和细晶组织要高得多。在高周和低周疲劳试验中粗晶降低疲劳性能已 900 G日16GT50C) 900 800 800 700 600 500 400 300 200 200 100 100 0 2 881012141818 ASTM grain size 101214161820 ASTM grain size 图：品粒大小和Mg对GH169合金纯披劳条件下 图5 品村大小和Mg对GH169合金在保载180条件 循环断裂寿命的影响 下谐断裂是命的影响 F.g.4 Effects of grain size and Mg on cyclic Fig.5 Effects of grain size and Mg on cyclic stress rupture life of CH169 at fatigue siress rup.ure life (180 s.holding at maximum stress)of CH169 41

洲 翩 。 。 ，弃‘ 甘压卜 肠蕊 尸 二石侧士街叫 尸 ， 刀 洲 否 、 公田冰雷吕 占 上显 。 。 。，《 绍 。 。 · 》 ” 爪比 获井长器黔矿 “ ‘ 厂 “ ，二， 产 ， 廿 牙‘ 长 节 功 狂 加。 亡叨遨，品山曰占月﹃ 闷右‘ 超 盯幽 幻泌 图 晶粒大小阳 对 合金 沁 ℃ ， “ 条件 图 晶粒大小和 对‘ 合金持久塑性的影响 下光滑 ， 缺 口 持久寿命的影响 二 名 一 户 ℃ ， 晶粒大小和徽皿 对 合金缺 口 周期持久 寿命的 影响 图 为纯 疲劳条件下循环断裂寿命与晶粒尺寸及 的关系 曲线 。 应 当指 出 ， 这 里 的所谓纯疲劳与真正 的低周疲劳是 有别的 ，前者的频率仅为。 ，而后者通常为 ， 两者频率 相差一 个数量级 ， 说 明这种所谓纯 疲劳中蠕 变因素已 占了一 定的比 例 。 由图可 见 ， 无论 是 无 还是 含 合金 ， 其循环断裂寿命都随晶粒细化而显著提高 ， 而 且由单纯的粗 晶变为混 晶状态时 ， 循环断裂寿命成倍增长 。 很明显 ， 晶粒局 部细 化即可 对这种所谓纯疲劳条件的循环断裂寿命产 生重 大影响 。 由混 晶状态变为 级左右的细 晶 时 ， 循环断裂寿命的增长幅度变缓 。 对 比含 与无 合 金两条曲线还可看 出 ， 尽管两 条 曲线 的变化规律相似 ， 但含 合金在三种 晶粒情况下 ， 循环断裂寿命均较无 合金 要高 ， 特别是 混 晶和细 晶组织要 高得 多 。 在高周和低周 疲劳试验中粗 晶降低疲劳性能已 曰巨 一 ‘ 到 ‘ 与 钧 摆于架黔碌一 对 碑户 肠舀目 仔 一 巨 沁树 厂厂 ， 石 巨 口 落 么 厂尸尸曰口巨门 洲卜 代瑞 黔叱一 下口 叼曰 巨 之 八 八 厂 口 习 」二丫 岁 、 一 巨 口口 … 一 巨 口口曰口口口口 巨 厂门口口口口 巨巴二犷口巨口口口曰 巨口团口口口口口口口 召︼口妇曰一鸽脚。。。乌幻 知‘妇︸闪妇。﹄，。的。，补 石公悦 图 晶粒大小和 对 场 合金纯疲劳条件下 循环断裂寿命的影响 ‘ 一 。 ， 贬 图 品术汉大小和 对 ，合金在保载 条件 下循环断 裂寿命的影响 之 ‘ 七 二

是一致公认的。实际上在周期持久这种频率 900 GHI8MT-660C) 很低的情况下也同样如此。 800 图5、6分别为保载180s和1800s的晶 粒大小与循环断裂寿命的关系曲线，与图4 吃 相比增加了蠕变因素。对含g合金而言，虽 400 然循环断裂寿命有所下降，但曲线的形状 及变化规律无特殊变化。对无Mg合金而言， 100 0 8101214161820 由于蠕变因素增加，曲线的形状及变化规 ASTM grain size 律发生了明显变化（与图5曲线比较）。相 图6晶粒大小和Mg对GH169合金在保载1800条 晶组织使循环断裂周次降至几十次，当保载 件下循环新裂寿命的影响 Fig.6 Effects of grain aize and Mg on cyelio 时间为1800s时甚至接近零次。混晶组织虽 srrens rup:ure life(1800s,bolding ar maxi mum s.ress)of GH169 有细晶引入，循环断裂周次也不再大幅度提 1000 高（图6）。相反，对细晶组织而言，无论 900 保载时间怎样增加，都保持了较高的循环断 之800 --Withoyt 70o 裂周次。很明显，无Mg合金在增加保载时间 600 的条件下，粗晶和混晶组织对缺口周期持 久循环断裂寿命是极其不利的因素。 300 令人感兴趣的是在3种不同保载时间的 1D0 0 波形下，含Mg合金相对无Mg合金来说，在 20040060080010012001400 Accumulated holding time,h 任何晶粒组织条件下，都有高的循环断裂寿 900T b 命，特别是在混晶组织。由于细晶的存在并 655 800 -w hout.Mg 占有一定比例，可十分显著地大幅度提高循 600 环周次，即使保载时间增到1800s,这种优 500 势始终保持。可见对GH169合金涡轮盘来 9 30 说，要获得高的周期持久寿命，用Mg微合金 100 化和晶粒细化是极其必要的，那怕是混晶组 织，只要小晶粒的比例足够，同样是有效 30050070090011001300 Aceumulated holding time,h 的。 900 65 2,3晶粒大小和Mg对暴积保持时间与 0 循环断裂寿命关系的影响 之700 S00 若以纵轴代表纯疲劳，横轴表示纯燸变 500 400 (或纯持久)，当存在疲劳、蠕变交互作用 200 时，它们的寿命都应低于纯疲劳时的循环断 100 45. 裂周次和纯蠕变时的断裂时间。这样图7 ASTM4.6 0- (a、b、c)就可展示晶粒大小和Mg对这种 2004006i08001u0w1260 Aceumulated holding time,h 疲劳、蠕变交互作用的影响。 图7累计保载时间对含Mg和无MgGH169合 比较3个图可以看到，含Mg及不含Mg 金缺口周期特久寿命的影响 Fig.7 Effecis of accumu!aied holding iime on 合金晶粒粗化时其纯被劳的寿命都较低， eyolio areas rupture lifes of CH169 with and wih- out Mg a)Fine grain b)Duplax grain c)Coarse grain 42

是 一致公认的 。 实际上在周期持久这 种频率 很低 的情况下也同样如此 。 图 芍 、 分别为保载 和 的 晶 粒大小与循环断裂寿命的关系曲线 ， 与 图 相 比增加 了蠕 变因素 。 对含 合金而言 ， 虽 然循环断裂寿命有所下降 ， 但曲 线 的 形 状 及变化规律无特殊变化 。 对无 合金而言 ， 由于蠕变因素增加 ， 曲线的形状 及 变 化 规 律发生了明显变化 与图 写 曲线 比较 。 粗 晶组织使循环断裂周次降 至 几 十次 ， 当保载 时 间为 时甚至 接近零次 。 混 晶组 织 虽 有细 晶引人 ， 循环断裂周次也不 再大 幅度提 高 图 。 相反 ， 对 细 晶组织而言 ， 无论 保载时间怎样增加 ， 都保持 了较高的循环断 裂周次 。 很 明显 ， 无 合金在增加保载时 间 的条件下 ， 粗 晶和混 晶组织 对 缺 口周 期持 久循环 断裂寿命是 极其不利 的 因素 。 令人感 兴趣 的是在 种不 同保载时 间的 波 形下 ， 含 合金相对 无 合金来说 ， 在 任何晶粒组织条件下 ， 都有高的循环断裂寿 命 、， 特别是 在混 晶组织 。 由于细 晶的存在并 占有一定比例， 可十分显著地大幅度提高循 环周次 ， 即使保载时 间增到 ， 这 种 优 势始终保持 。 可 见对 合金涡轮 盘 来 说 ， 要 获得高的周 期持久寿命 ， 用 微合 金 化和 晶粒细化是 极其必要 的 ， 那怕是 混 晶组 织 ， 只要小 晶粒 的比例足 够 ， 同 样 是 有 效 的 。 晶粒大小和 对累积保持时间与 循环断裂 寿命关系的影响 若以纵轴代表纯疲劳 ， 横轴 表示 纯蠕 变 或纯持久 ， 当存在疲劳 、 蠕 变交互作用 时 ， 它 们的寿命都应低于纯疲劳时的循环断 裂周 次和纯蠕 变时的断裂时间 。 这 样 图 、 、 。 就可展示 晶粒大小和 对这 种 疲劳 、 蠕变交互作用 的影响 。 比较 个 图可以看到 ， 含 及不含 合 金 晶粒粗 化时其纯疲劳的寿命都较低 ， 无 尸曰曰曰 口 一 一 ， 月比冷魄 「 日曰口口 厂 口尸曰 打 巨 口 厂口 一 刃 门 口 口门口 一， 巨…口 厂 尹曰曰厄 口 厂艺 口 口口 门口口口口 ， 。 口灿怂月之熟互的。 八 盯 幻 图 晶粒大小和 名对 “ 合金在保载 条 件下循环断裂寿命的影响 ‘ 一 一 ， 日 ‘ 一 ‘ 曰 老转 一 一妞 赶 树 ‘ 门 门 门 口 万人 门 洲溉 毛 口 灼 门 日队 月尺 门 口 几 一 长 门 口 一 卜叹汉 一门 又石 渭一日怕之幻致艺‘， 目 怕】 五喀 ， 一班竺黑 。 。 ，‘ ，。 ℃ 卜 ， 已 一 丫 、 崛 卜 舒 名 ‘ ﹄工石脚。‘。熟 彻 场 知】 访嗯 ， 习 兰 － 布 ‘ 一 一 ， 」 一 产‘二 二、 ‘ 之﹃旦‘‘。二招 累计保载时间对含 ‘ 和无 合 金缺 口 周期持久寿命的影响 走 ‘ 百 ‘ 一 ‘ 一