冬③氯仿-甲醇 对于脂蛋白、磷脂的提取率较高 特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 3、提取剂的要求 抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含 量低。 水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出,使测定结果偏高。 过氧化物导致脂肪氧化,在烘干时还有引起爆炸的危险
❖ ③氯仿-甲醇 对于脂蛋白、磷脂的提取率较高 特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 ❖3、提取剂的要求 抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含 量低。 水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出,使测定结果偏高。 过氧化物导致脂肪氧化,在烘干时还有引起爆炸的危险
3.操作步骡 (1)样品预处理 样品处理要求: >干燥、粉碎,尽可能增加样品的表面积,减少样品的含水量 >1、固体: 粉碎机粉碎过40目或组织捣碎机捣碎→称取2.00~5.00g(必要时拌以海砂)→滤 纸筒 >2.半固体和液体: 称取5.00-10.00g于蒸发皿中→加入20g海砂→沸水浴蒸干→105°℃烘干→研细→滤纸 筒 ÷肉松→研细→称取2.00~3.00g→滤纸筒
3.操作步骤 (1)样品预处理 样品处理要求: ➢ 干燥、粉碎,尽可能增加样品的表面积,减少样品的含水量 ➢ 1、固体: 粉碎机粉碎过40目或组织捣碎机捣碎→称取2.00~5.00g (必要时拌以海砂)→滤 纸筒 ➢ 2.半固体和液体: 称取5.00-10.00g 于蒸发皿中→加入20g海砂→沸水浴蒸干→105℃烘干→研细→滤纸 筒 ❖ 肉松→研细→称取2.00~3.00g →滤纸筒
(2)成分分析 索氏提取器的清洗、烘干 接收瓶千燥恒重(<2mg) 称样(2-5g)至滤纸筒 装置搭建(滤纸筒放入提取器,连接己干 燥至恒重的接收瓶) 抽提(由冷凝管上端加入石油醚至接收瓶的23处, 70℃水浴上加热回流提取6~12h,6-8次h 回收溶剂 干燥恒重(<1mg),结果计算
(2)成分分析 接收瓶干燥恒重(<2 mg) 称样(2-5g)至滤纸筒 装置搭建(滤纸筒放入提取器,连接已干 燥至恒重的接收瓶) 抽提(由冷凝管上端加入石油醚至接收瓶的2/3处, 70℃水浴上加热回流提取6~12h,6-8次/h 回收溶剂 干燥恒重(<1 mg),结果计算 索氏提取器的清洗、烘干
1.滤纸简的制备 第一种:剪滤纸成长方形8×15cm→卷成圆筒,直径为2cm→将圆筒底 部封好→称重→装样 注:最好放一些脱脂棉,避免向外漏样 第二种:滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径位2.0cm的大试管为模型, 将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白 细线扎好定型,在100~1050C烘箱中烘至恒量(准确至0.0002g)
1.滤纸筒的制备 第一种:剪滤纸成长方形8×15cm →卷成圆筒,直径为2cm→将圆筒底 部封好→称重→装样 注:最好放一些脱脂棉,避免向外漏样 第二种:滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径位2.0cm的大试管为模型, 将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白 细线扎好定型,在100~1050C烘箱中烘至恒量(准确至0.0002g)
2.装置搭建 滤纸包→索氏提取器→连接已干燥至恒重的接收瓶→由下至上搭建,磨口 位置固定→置于水浴中→冷凝水下进上出→上端连接氯化钙干燥装置或 塞棉花 注意: 1、棉花作用:①防止空气水分进入②防止空气中杂质进入: 2、放入滤纸筒的高度不能超过虹吸管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不 能全部提出,造成误差
2.装置搭建 滤纸包→索氏提取器→连接已干燥至恒重的接收瓶→由下至上搭建,磨口 位置固定→ 置于水浴中→冷凝水下进上出→上端连接氯化钙干燥装置或 塞棉花 注意: 1、棉花作用:①防止空气水分进入②防止空气中杂质进入; 2、放入滤纸筒的高度不能超过虹吸管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不 能全部提出,造成误差