模块三重量分析法 重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的 重量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析 中一般是先使被测组分从试样中分离出来,转化为 一定的称量形式,然后用称量的方法测定该成分的含 量。 应用重量分析法测定时,必须先用适当的方法 将被测组分从样品中分离出来,然后才能进行称量。 因此,重量分析包括分离和称量两大步骤。根据分 离方法的不同,重量分析一般可分为挥发法、萃取 法和沉淀法
模块三 重量分析法 重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的 重量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析 中一般是先使被测组分从试样中分离出来,转化为 一定的称量形式,然后用称量的方法测定该成分的含 量。 应用重量分析法测定时,必须先用适当的方法 将被测组分从样品中分离出来,然后才能进行称量。 因此,重量分析包括分离和称量两大步骤。根据分 离方法的不同,重量分析一般可分为挥发法、萃取 法和沉淀法
一挥发法 挥发法是利用物质的挥发性,通过加热或其它方法 使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离,然后 通过称量确定待测组分的含量。根据称量的对象不同, 挥发法可分为直接法和间接法。 1直接法 待测组分与其它组分分离后,如果称量的是待测 组分或其衍生物,通常称为直接法。例如在进行对碳 酸盐的测定时,加入盐酸与碳酸盐反应放出CO2气体。 再用石棉与烧碱的混合物吸收,后者所增加的重量就 是CO2的重量,据此即可求得碳酸盐的含量
一 挥发法 挥发法是利用物质的挥发性,通过加热或其它方法 使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离,然后 通过称量确定待测组分的含量。根据称量的对象不同, 挥发法可分为直接法和间接法。 1直接法 待测组分与其它组分分离后,如果称量的是待测 组分或其衍生物,通常称为直接法。例如在进行对碳 酸盐的测定时,加入盐酸与碳酸盐反应放出CO2气体。 再用石棉与烧碱的混合物吸收,后者所增加的重量就 是CO2的重量,据此即可求得碳酸盐的含量
2 间接法 待测组分与其它组分分离后,通过称量其 它组分,测定样品减失的重量来求得待测组分 的含量,则称为间接法。在药品检验中的“干燥 失重测定法”就是利用挥发法测定样品中的水分和一 些易挥发的物质,属于间接法。具体的操作方法是: 精密称取适量样品,在一定条件下加热干燥至恒重 (所谓恒重是指样品连续两次干燥或灼烧后称得的重 量之差小于0.3mg),用减失重量和取样量相比来计 算干燥失重
2 间接法 待测组分与其它组分分离后,通过称量其 它组分,测定样品减失的重量来求得待测组分 的含量,则称为间接法。在药品检验中的“干燥 失重测定法”就是利用挥发法测定样品中的水分和一 些易挥发的物质,属于间接法。具体的操作方法是: 精密称取适量样品,在一定条件下加热干燥至恒重 (所谓恒重是指样品连续两次干燥或灼烧后称得的重 量之差小于 0.3mg),用减失重量和取样量相比来计 算干燥失重
根据物质性质不同,在去除物质中水分时,常采用以下几 种干燥方法: 1常压加热干燥 适用于性质稳定,受热不易挥发、氧化或分解的物质。吸湿水需加 热到105~110℃,保持2小时左右,结晶水需提高温度或延长干燥时 间。 2减压加热干燥 适用于高温易变质或熔点低的物质。我国药典规定,一般减压是指 压力应在2.67KPa(相当于20mmHg柱)以下,此时的干燥温度约 在60~80℃(除另有规定外)。 3.干燥剂干燥 适用于受热易分解、挥发及能升华的物质。常用的干燥剂有无水氯 化钙、硅胶、浓硫酸及五氧化二磷等
根据物质性质不同,在去除物质中水分时,常采用以下几 种干燥方法: 1.常压加热干燥 适用于性质稳定,受热不易挥发、氧化或分解的物质。吸湿水需加 热到105~110℃,保持2小时左右,结晶水需提高温度或延长干燥时 间。 2.减压加热干燥 适用于高温易变质或熔点低的物质。我国药典规定,一般减压是指 压力应在2.67KPa(相当于20mmHg柱)以下,此时的干燥温度约 在60~80℃(除另有规定外)。 3.干燥剂干燥 适用于受热易分解、挥发及能升华的物质。常用的干燥剂有无水氯 化钙、硅胶、浓硫酸及五氧化二磷等
二萃取法 萃取法(又称提取重量法)是利用被测组分在两种 互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将被测组分从一种 溶剂萃取到另一种溶剂中来,然后将萃取液中溶剂蒸 去,干燥至恒重,称量萃取出的干燥物的重量。根据 萃取物的重量,计算被测组分的百分含量的方法。 分析化学中应用的溶剂萃取主要是液一液萃取,这是 一新 种简单、快速,应用范围又相当广泛的分离方法。 本节主要讨论液一液萃取分离的基本原理
二 萃取法 萃取法(又称提取重量法)是利用被测组分在两种 互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将被测组分从一种 溶剂萃取到另一种溶剂中来,然后将萃取液中溶剂蒸 去,干燥至恒重,称量萃取出的干燥物的重量。根据 萃取物的重量,计算被测组分的百分含量的方法。 分析化学中应用的溶剂萃取主要是液-液萃取,这是 一种简单、快速,应用范围又相当广泛的分离方法。 本节主要讨论液-液萃取分离的基本原理