物理化学实验讲义重庆科技大学应用化学系2025.1
物理化学实验讲义 2025.1 重庆科技大学 应用化学系
1I绪论.21、物理化学实验的目的、要求和注意事项22、物理化学实验室安全知识.3II实验实验一恒温槽的装配与性能测定实验二燃烧热的测定914实验三液体饱和蒸气压的测定实验四.18二组分液液相图的绘制实验五二元固液相图的绘制2329实验六液相平衡常数的测定32实验七凝固点降低法测定物质的摩尔质量36实验八摩尔电导率的测定实验九电池电动势的测定41实验十一级反应过氧化氢分解47实验十一乙酸乙酯水解速度常数的测定.5055实验十二B-Z振荡反应实验十三最大气泡法测定液体表面张力.60实验十四.66粘度法测高分子化合物的分子量实验十五.70电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度实验十六络合物的磁化率测定.73.78实验十七溶液法测定极性分子的偶极矩II基础知识与技术..84第一章温度的测量与控制.84第二章气体压力及流量的测量97第三章热分析测量技术及仪器..109第四章电学测量技术及仪器118第五章光学测量技术及仪器..130附录.143.143表1不同温度下水的饱和蒸汽压..145表2不同温度下水和乙醇的折射率表3一些液体的蒸汽压146表4气体的密度147表5不同温度下水的表面张力148参考书....148
1 Ⅰ 绪论.2 1、物理化学实验的目的、要求和注意事项.2 2、物理化学实验室安全知识. 3 Ⅱ 实验.7 实验一 恒温槽的装配与性能测定. 7 实验二 燃烧热的测定. 9 实验三 液体饱和蒸气压的测定. 14 实验四 二组分液液相图的绘制. 18 实验五 二元固液相图的绘制. 23 实验六 液相平衡常数的测定. 29 实验七 凝固点降低法测定物质的摩尔质量.32 实验八 摩尔电导率的测定. 36 实验九 电池电动势的测定. 41 实验十 一级反应过氧化氢分解. 47 实验十一 乙酸乙酯水解速度常数的测定.50 实验十二 B－Z 振荡反应. 55 实验十三 最大气泡法测定液体表面张力.60 实验十四 粘度法测高分子化合物的分子量.66 实验十五 电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度.70 实验十六 络合物的磁化率测定. 73 实验十七 溶液法测定极性分子的偶极矩.78 Ш 基础知识与技术. 84 第一章 温度的测量与控制. 84 第二章 气体压力及流量的测量. 97 第三章 热分析测量技术及仪器. 109 第四章 电学测量技术及仪器. 118 第五章 光学测量技术及仪器. 130 附录.143 表 1 不同温度下水的饱和蒸汽压. 143 表 2 不同温度下水和乙醇的折射率. 145 表 3 一些液体的蒸汽压. 146 表 4 气体的密度. 147 表 5 不同温度下水的表面张力. 148 参考书.148
2I绪论1、物理化学实验的目的、要求和注意事项1.1物理化学实验目的使学生了解物理化学实验的基本实验方法和实验技术，学会通用仪器的操作，培养学生的动手能力。通过实验操作、现象观察和数据处理，锻练学生分析问题、解决问题的能力。加深对物理化学基本原理的理解，给学生提供理论联系实际和理论应用于实践的机会。培养学生勤奋学习，求真，求实，勤俭节约的优良品德和科学精神。1.2实验前要求作好预习（心中有数），学生在进实验室之前必须仔细阅读实验教材中有关的实验及基础知识，明确本次实验中测定什么量，最终求算什么量，用什么实验方法，使用什么仪器，控制什么实验条件，在此基础上，将实验目的，操作步骤、记录表和实验时注意事项写在预习笔记本上。进入实验室后不要急于动手做实验，首先要对照卡片查对仪器，看是否完好，发现问题及时向指导教师提出，然后对照仪器进一步预习，并接受教师的提问、讲解，在教师指导下做好实验准备工作。1.3实验操作及注意事项经指导教师同意方可接通仪器电源进行实验。仪器的使用要严格按照“基础知识与技术”中规定的操作规程进行，不可盲动：对于实验操作步骤，通过预习应心中有数，严禁“抓中药”式的操作，看一下书，动一动手。实验过程中要仔细观察实验现象，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验结果必须经教师检查，数据不合格的应及时返工重做，直至获得满意结果，实验数据应随时记录在预习笔记本上，记录数据要实事求是，详细准确，且注意整洁清楚，不得任意涂改。尽量采用表格形式。要养成良好的记录习惯。实验完毕后，经指导教师同意后，方可离开实验室。1.4.实验报告学生应独立完成实验报告，并在下次实验前及时送指导教师批阅。实验报告的内容包括实验自的、简明原理、实验装置简图（有时可用方块图表示）、简单操作步骤、数据处理、结果讨论和思考题。数据处理应有原始数据记录表和计算结果表示表（有时二者可合二为一），需要计算的数据必须列出算式，对于多组数据，可列出其中一组数据的算式。作图时必须按本绪论中数据处理部分所要求的去作，实验报告的数据处理中不仅包括表格、作图和计算，还应有必要的文字叙述。例如：“所得数据列入××表”，“由表中数据作××～××图”等，以便使写出的报告更加清晰、明了，逻辑性强，便于批阅和留作以后参考。结果讨论应包括对实验现象的分析解释，查阅文献的情况，对实验结果误差的定性分析或定量计算，对实验的改进意见和做实验的心得体会等，这是锻练学生分析问题的重要一环，应予重视。1.5实验室规则1.实验时应遵守操作规则，遵守一切安全措施，保证实验安全进行。2.遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不大声谈笑，不到处乱走，不许在实验室内嘻闹及恶作剧。3.使用水、电、煤气、药品试剂等都应本着节约原则。4.未经老师允许不得乱动精密仪器，使用时要爱护仪器，如发现仪器损坏，立即报告指导教师并追查原因。5.随时注意室内整洁卫生，火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内，不能随地乱丢，更不能丢入水槽，以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器洗净，把实验桌打扫干净，公用仪器、试剂药品等都整理整齐
2 Ⅰ 绪论 1、物理化学实验的目的、要求和注意事项 1.1 物理化学实验目的 使学生了解物理化学实验的基本实验方法和实验技术，学会通用仪器的操作，培养学生的 动手能力。通过实验操作、现象观察和数据处理，锻练学生分析问题、解决问题的能力。加 深对物理化学基本原理的理解，给学生提供理论联系实际和理论应用于实践的机会。培养学 生勤奋学习，求真，求实，勤俭节约的优良品德和科学精神。 1.2 实验前要求 作好预习（心中有数），学生在进实验室之前必须仔细阅读实验教材中有关的实验及基 础知识，明确本次实验中测定什么量，最终求算什么量，用什么实验方法，使用什么仪器， 控制什么实验条件，在此基础上，将实验目的，操作步骤、记录表和实验时注意事项写在预 习笔记本上。 进入实验室后不要急于动手做实验，首先要对照卡片查对仪器，看是否完好， 发现问题及时向指导教师提出，然后对照仪器进一步预习，并接受教师的提问、讲解，在教 师指导下做好实验准备工作。 1.3 实验操作及注意事项 经指导教师同意方可接通仪器电源进行实验。仪器的使用要严格按照“基础知识与技术” 中规定的操作规程进行，不可盲动;对于实验操作步骤，通过预习应心中有数，严禁“抓中 药”式的操作，看一下书，动一动手。实验过程中要仔细观察实验现象，发现异常现象应仔 细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验结果必须经教师检查，数据不合格的应及 时返工重做，直至获得满意结果，实验数据应随时记录在预习笔记本上，记录数据要实事求 是，详细准确，且注意整洁清楚，不得任意涂改。尽量采用表格形式。要养成良好的记录习 惯。实验完毕后，经指导教师同意后，方可离开实验室。 1.4.实验报告 学生应独立完成实验报告，并在下次实验前及时送指导教师批阅。实验报告的内容包 括实验目的、简明原理、实验装置简图(有时可用方块图表示)、简单操作步骤、数据处理、 结果讨论和思考题。数据处理应有原始数据记录表和计算结果表示表(有时二者可合二为 一)，需要计算的数据必须列出算式，对于多组数据，可列出其中一组数据的算式。作图时 必须按本绪论中数据处理部分所要求的去作，实验报告的数据处理中不仅包括表格、作图和 计算，还应有必要的文字叙述。例如:“所得数据列入××表”，“由表中数据作××～× ×图”等，以便使写出的报告更加清晰、明了，逻辑性强，便于批阅和留作以后参考。结果 讨论应包括对实验现象的分析解释，查阅文献的情况，对实验结果误差的定性分析或定量计 算，对实验的改进意见和做实验的心得体会等，这是锻练学生分析问题的重要一环，应予重 视。 1.5 实验室规则 1.实验时应遵守操作规则，遵守一切安全措施，保证实验安全进行。 2.遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不大声谈笑，不到处乱走，不许在实验室 内嘻闹及恶作剧。 3.使用水、电、煤气、药品试剂等都应本着节约原则。 4.未经老师允许不得乱动精密仪器，使用时要爱护仪器，如发现仪器损坏，立即报告指导 教师并追查原因。 5.随时注意室内整洁卫生，火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内，不能随地乱丢，更不 能丢入水槽，以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器洗净，把实验桌打扫干净，公用仪器、试剂药 品等都整理整齐
36，实验时要集中注意力，认真操作，仔细观察，积极思考，实验数据要及时如实详细地记在预习报告本上，不得涂改和伪造，如有记错可在原数据上划一杠，再在旁边记下正确值。7.实验结束后，由同学轮流值日，负责打扫整理实验室，检查水、煤气、门窗是否关好，电闸是否拉掉，以保证实验室的安全。2、物理化学实验室安全知识在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救这都是每一个化学实验工作者必须具备的素质。这些内容在先行的化学实验课中均已反复地作了介绍。本节主要结合物理化学实验的特点介绍安全用电、使用化学药品的安全防护等知识。1.安全用电常识违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。表1不同电流强度时的人体反应电流强度1~1010~2525~100100以上人体反应呼吸困难，甚至麻木感肌肉强烈收缩心脏心室纤维性停止呼吸颤动，死亡为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。(1）防止触电①不用潮湿的手接触电器。②电源裸露部分应有绝缘装置（例如电线接头处应裹上绝缘胶布）。③所有电器的金属外壳都应保护接地，④实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。5修理或安装电器时，应先切断电源。③不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。③如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。（2）防止引起火灾①使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。②电线的安全通电量应大于用电功率。③室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点（如电插头）接触不良时，应及时修理或更换。④如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。(3）防止短路①线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。②电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。（4）电器仪表的安全使用
3 6.实验时要集中注意力，认真操作，仔细观察，积极思考，实验数据要及时如实详细地记在 预习报告本上，不得涂改和伪造，如有记错可在原数据上划一杠，再在旁边记下正确值。 7.实验结束后，由同学轮流值日，负责打扫整理实验室，检查水、煤气、门窗是否关好，电 闸是否拉掉，以保证实验室的安全。 2、物理化学实验室安全知识 在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、 割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救. 这都是每一个化学实验工作者必须具备的素质。这些内容在先行的化学实验课中均已反 复地作了介绍。本节主要结合物理化学实验的特点介绍安全用电、使用化学药品的安全防护 等知识。 1.安全用电常识 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使 用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了 50Hz 交流电通过人体的反应情况。 表 1 不同电流强度时的人体反应 电流强度 1～10 10～25 25～100 100 以上 人体反应 麻木感 肌肉强烈收缩 呼吸困难，甚至 停止呼吸 心脏心室纤维性 颤动，死亡 为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1) 防止触电 ① 不用潮湿的手接触电器。 ② 电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 ③ 所有电器的金属外壳都应保护接地。 ④ 实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 ⑤ 修理或安装电器时，应先切断电源。 ⑥ 不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 ⑦ 如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 (2) 防止引起火灾 ① 使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 ② 电线的安全通电量应大于用电功率。 ③ 室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电 闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。 ④ 如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用 水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3) 防止短路 ① 线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 ② 电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要 浸在水中。 (4) 电器仪表的安全使用
4①在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电；是三相电还是单相电以及电压的大小（380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。②仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。③实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。④在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。2.使用化学药品的安全防护(1）防毒①实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。②操作有毒气体（如HS、CI，、Br、NO，、浓HC1和HF等)应在通风橱内进行。③苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。④有些药品（如苯、有机溶剂、汞等）能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。氰化物、高汞盐（HgC1z、Hg（NO），等）、可溶性盐（BaC1）、重金属盐（如镉、铅盐）、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。③禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要洗净双手。(2)防爆可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源（如电火花）的诱发，就会引起爆炸。一些气体的爆炸极限见下表2①使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。②操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。③有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。④严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。③久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。③进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。表2与空气相混合的某些气体的爆炸极限表（20度，101325Pa下）气体爆炸低限（体气体爆炸高限（体积%）爆炸高限（体爆炸低限（体积%）积%）积%）氢74.24. 0醋酸4.1乙烯2.828.6乙酸乙酯11.42.2乙炔80.02. 5一氧化碳74.212.5苯726. 81. 4水煤气7. 0煤實气325.3乙醇19.03. 31.9氨27.0乙醚36.515.5丙2.612.8酮(3)防火
4 ① 在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电；是三相电还是 单相电以及电压的大小(380V、220V、110V 或 6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电 器仪表的正、负极。 ② 仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 ③ 实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 ④ 在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的 焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。 2.使用化学药品的安全防护 (1) 防毒 ① 实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。 ② 操作有毒气体(如 H2S、Cl2、Br2、NO2、浓 HCl 和 HF 等)应在通风橱内进行。 ③ 苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久 嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。 ④ 有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。 ⑤ 氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、 三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。 ⑥ 禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开 实验室及饭前要冼净双手。 (2)防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会 引起爆炸。一些气体的爆炸极限见下表 2 ① 使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。 ② 操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。 ③ 有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起 爆炸，使用要特别小心。 ④ 严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。 ⑤ 久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。 ⑥ 进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。 表 2 与空气相混合的某些气体的爆炸极限表(20 度，101325Pa 下) 气体 爆炸高限（体积%） 爆炸低限（体 积%） 气体 爆炸高限（体 积%） 爆炸低限（体 积%） 氢 乙烯 乙炔 苯 乙醇 乙醚 丙 酮 74.2 28.6 80.0 6.8 19.0 36.5 12.8 4.0 2.8 2.5 1.4 3.3 1.9 2.6 醋 酸 乙酸乙酯 一氧化碳 水 煤 气 煤 气 氨 —— 11.4 74.2 72 32 27.0 4.1 2.2 12.5 7.0 5.3 15.5 (3)防火