仪器分析实验指导书应用化学、化学系编写重庆科技学院化学化工学院2020.12前言
仪 器 分 析 实 验 指 导 书 应用化学、化学系编写 重庆科技学院化学化工学院 2020.12 前 言
-1-《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。目录
- 1 - 《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与 实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整 掌握这门课程的重要环节。《仪器分析实验》的教学目的是为了 巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的 “量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作 的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《仪器分 析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基 本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一 引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提 高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备 分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完 成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论 和实践基础。 目 录
-2-实验一紫外吸收光谱法测定水中的总酚实验二火焰原子吸收光谱法测定人发中的锌S实验三原子吸收光谱法测定食品中的铜实验四荧光光度法测定维生素B2的含量9.11实验五电位滴定法测定自来水中氯离子浓度13实验六酸度计的性能测试实验实验七苯系混合物的气相色谱分析一一归一化法定量15实验八气相色谱测定甲苯的含量（内标法）.17实验九乙酰水杨酸红外吸收光谱的测绘1923实验十苯甲酸红外吸收光谱的测绘一KBr晶体压片法制样实验十一氯离子选择性电极性能的测试实验十二牙膏中含氟量的测定-标准加入法实验十三紫外吸收光谱法测定水中的硝酸根实验十四高效液相色谱法基本操作训练实验十五反相键合相色谱测定苯和萘的含量（外标法）
- 2 - 实验一 紫外吸收光谱法测定水中的总酚.3 实验二 火焰原子吸收光谱法测定人发中的锌.5 实验三 原子吸收光谱法测定食品中的铜.7 实验四 荧光光度法测定维生素 B2 的含量. 9 实验五 电位滴定法测定自来水中氯离子浓度.11 实验六 酸度计的性能测试实验 13 实验七 苯系混合物的气相色谱分析——归一化法定量. 15 实验八 气相色谱测定甲苯的含量（内标法）.17 实验九 乙酰水杨酸红外吸收光谱的测绘.19 实验十 苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr 晶体压片法制样. 23 实验十一 氯离子选择性电极性能的测试 实验十二 牙膏中含氟量的测定-标准加入法 实验十三 紫外吸收光谱法测定水中的硝酸根 实验十四 高效液相色谱法基本操作训练 实验十五 反相键合相色谱测定苯和萘的含量（外标法）
-3-实验一紫外吸收光谱法测定水中的总酚一、实验目的1.学会使用UV1100型紫外分光光度计；2．学会并掌握紫外吸收光谱曲线的绘制和测量波长的选择以及标准曲线的绘制。二、实验原理以同一个水样酸化后作空白对照，碱化后作测定样，用1cm石英比色血在292.6nm处测定含酚量较高的水样，用3cm石英比色皿在238nm处测定含酚量较低的水样。三、仪器、试剂1.UV1100型紫外分光光度计（附1cm石英皿1套）具塞磨口硬质玻璃试管（或比色管）10mL若干支吸量管1mL1支移液管10mL1支2.10mol/LNaOH水溶液3.0.5mol/LHCl水溶液4.0.250g/L苯酚标准溶液：准确称取25.0mg分析纯苯酚，用少量不含酚蒸馏水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液苯酚含量为0.250mg/mL。5.不含酚蒸馏水：（1）蒸馏水加入少量高锰酸钾的碱性溶液（pH>11）后进行蒸馏制得（蒸馏过程中水应保持红色）。（2）于1L蒸馏水中加入0.2g经200C活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤制得。四、实验内容1．绘制吸收光谱曲线和选择测量波长（1）用吸量管取0.8mL苯酚标准溶液（0.250mg/mL）2份，分别放入硬质玻璃试管中，用无酚蒸馏水稀释至10mL，摇匀。（2）其中一管中加1滴10mol/LNaOH溶液，另一管中加1滴0.5mol/LHCI溶液作空白。（3）以酸化标样作空白对照，碱化标样作测定样，在752型分光光度计上，取狭缝宽度为2.05mm，用1cm石英比色皿，在波长220～350nm范围内，从220m
- 3 - 实验一 紫外吸收光谱法测定水中的总酚 一、实验目的 1. 学会使用 UV1100 型紫外分光光度计； 2. 学会并掌握紫外吸收光谱曲线的绘制和测量波长的选择以及标准曲线的绘制。 二、实验原理 以同一个水样酸化后作空白对照，碱化后作测定样，用 1cm 石英比色皿在 292.6nm 处测定含酚量较高的水样，用 3cm 石英比色皿在 238nm 处测定含酚量较低 的水样。 三、仪器、试剂 1. UV1100 型紫外分光光度计（附 1cm 石英皿 1 套） 具塞磨口硬质玻璃试管（或比色管）10mL 若干支 吸量管 1mL 1 支 移液管 10mL 1 支 2. 10mol/LNaOH 水溶液 3. 0.5mol/LHCl 水溶液 4. 0.250g/L 苯酚标准溶液：准确称取 25.0mg 分析纯苯酚，用少量不含酚蒸馏水溶 解，移入 100 mL 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液苯酚含量为 0.250mg/mL。 5. 不含酚蒸馏水：（1）蒸馏水加入少量高锰酸钾的碱性溶液（pH＞11）后进行蒸馏 制得（蒸馏过程中水应保持红色）。（2）于 1L 蒸馏水中加入 0.2g 经 200℃活化 0.5h 的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤制得。 四、实验内容 1. 绘制吸收光谱曲线和选择测量波长 （1）用吸量管取 0.8mL 苯酚标准溶液（0.250mg/mL）2 份，分别放入硬质玻璃 试管中，用无酚蒸馏水稀释至 10mL，摇匀。 （2）其中一管中加 1 滴 10mol/LNaOH 溶液，另一管中加 1 滴 0.5mol/LHCl 溶液 作空白。 （3）以酸化标样作空白对照，碱化标样作测定样，在 752 型分光光度计上，取 狭缝宽度为 2.05mm，用 1cm 石英比色皿，在波长 220～350nm 范围内，从 220nm
-4-起每隔10nm测定一次吸光度值，并做记录。以波长为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制吸收光谱曲线，并选择测量波长。2.绘制标准曲线用吸量管分别吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL苯酚标准溶液（0.250mg/mL）各2份，分别放入试管中（请编上序号），用无酚蒸馏水稀释至10mL，混匀。此苯酚标准溶液系列对应的浓度为0.00，5.0，10.0，15.0，20.0，和25.0mg/L。同样以酸化标样作空白，碱性标样作测定样，在选定的工作波长处测定对应的吸光度值，做记录。以苯酚标准溶液的含量（mg/L）为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。3.水样的测定（1）取含酚水样10mL两份，放入硬质玻璃试管中。（2）其中一管中加入1滴10mol/LNaOH溶液，另一管中加入1滴0.5mol/LHC溶液，混匀。（3）以酸化水样为空白对照（调零），碱化水样作测定样，在选定测量波长处测定吸光度值，然后在标准曲线上查出对应水样中的总酚含量（mg/L）。4.实验数据处理（1）记录各步试验条件和测得数据：（2）绘制苯酚吸收光谱曲线，并选择测量波长；（3）绘制标准曲线，并由曲线上求算水样中总酚含量（mg/L）。五、注意事项该仪器较精密可靠，使用前必须认真阅读仪器说明书，认真听老师讲解与安排。避免因使用仪器不当而造成仪器性能下降甚至损坏仪器。六、思考题1.本实验中为什么使用石英比色皿？
- 4 - 起每隔 10nm 测定一次吸光度值，并做记录。以波长为横坐标，对应的吸光度为纵 坐标绘制吸收光谱曲线，并选择测量波长。 2. 绘制标准曲线 用吸量管分别吸取 0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00 mL 苯酚标准溶液 （0.250mg/mL）各 2 份，分别放入试管中（请编上序号），用无酚蒸馏水稀释至 10 mL， 混匀。此苯酚标准溶液系列对应的浓度为 0.00，5.0，10.0，15.0，20.0，和 25.0 mg/L。 同样以酸化标样作空白，碱性标样作测定样，在选定的工作波长处测定对应的吸光 度值，做记录。以苯酚标准溶液的含量（mg/L）为横坐标，对应的吸光度值为纵坐 标绘制标准曲线。 3. 水样的测定 （1）取含酚水样 10 mL 两份，放入硬质玻璃试管中。 （2）其中一管中加入 1 滴 10mol/LNaOH 溶液，另一管中加入 1 滴 0.5mol/LHCl 溶液，混匀。 （3）以酸化水样为空白对照（调零），碱化水样作测定样，在选定测量波长处测 定吸光度值，然后在标准曲线上查出对应水样中的总酚含量（mg/L）。 4.实验数据处理 （1）记录各步试验条件和测得数据； （2）绘制苯酚吸收光谱曲线，并选择测量波长； （3）绘制标准曲线，并由曲线上求算水样中总酚含量（mg/L）。 五、注意事项 该仪器较精密可靠，使用前必须认真阅读仪器说明书，认真听老师讲解与安排。 避免因使用仪器不当而造成仪器性能下降甚至损坏仪器。 六、思考题 1. 本实验中为什么使用石英比色皿？