镁微合金化GH169的研究与发展

D0I:10.13374/i.issm1001-053x.1993.01.005 第15卷第1期 北京科技大学学报 Vol.15 No.1 1993年1月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jan.1993 镁微合金化GH169的研究与发展 谢锡善”徐志超倪克铨* 摘要：系统地研究了镁对GH169合金的综合性能，特别是在高温接近使用条件下力学行为的 影响，从而提出在GH169合金中应控制合宜含镁量的新要求，成为生产和发展头有我国特色的 优质GH169合盒的一个重要手段。 关键词：高温合金，镁，微合金化，力学性能 Research and Development of GH169 Superalloy with Micro-Alloying of Magnesium Xie Xishan'Xu Zhichao*Ni Keguan' ABSTRACT:Magnesium effect on mechanical properties of GH169 superalloy especially at high temperature service condition has been studied in a wide range.A proper content of Mg should be controlled to meet a new requirement,which is important for developing high quality GH169(INCONEL718). KEY WORDS:superalloy,magnesium,micro-alloying,mechanical properties INCONEL718是60年代初由Eiselstein发展出来，主要用Nb并配合适量的Ti和 A1以形成”为主，部分相析出强化的镍基含铁高温合金1。由于合金在650℃下具有 优异的综合性能而得到极为广泛的应用。30年来，国外对INCONEL718中主要合金元 素的作用作了大量工作，且日趋成熟-8？。70年代Couts等人c9)虽然开始较为系统地 研究了微量元素Mg(1-3.5)×102%对合金力学性能的影响，接着Muzyka等人1在 美国申请了专利。然而，其结果只提出了合金中加Mg主要为了改善高温塑性，而与持久 寿命没有什么影响的观点，对Mg的作用机理更是缺乏深入的研究。至今在美国， INCONEL718合金的生产中虽然保留残镁量，但未有控制镁含量的高要求。80年代在对 GH169(INCONEL718)合金中加镁的研究中认为，Mg不仅改善高温塑性，而且能提高 持久寿命，并且证实了Mg在晶界的偏聚以及影响晶界析出物N,Nb型δ相的形貌及其 晶界力学行为1-13： 本文试图从力学治金的角度，全面研究Mg对综合力学性能，特别是对它在高温接近 使用条件下力学性能的影响，以期在生产中提出控镁的严格要求，来作为发展和生产优质 GH169合金的一个重要手段。 1992-06-20收稿 *材料科学与工程系(Department of Materials Science and Engineering) 第一作者谢锡善男56教授

第 卷第 期 北 京 科 技 一 年 月 大 学 学 报 五 镁微合金化 的研究与发展 谢锡 善 ‘ 徐 志超 ’ 倪 克锉 ’ 摘要 系统地研 究 了镁对 合金的综合性能 ， 特别是在 高温接 近使 用条 件下 力学行为的 影响 ， 从而提出在 合金 中应控制合宜含镁量的新要求 戊为生产和 发展兵有 我 国特色的 优质 合金 的一 个重要手段 。 关键词 高温合金 ， 镁 ， 微合金 化 ， 力学性能 日飞 一 一 引 万艺‘ 万沽 爪 ， ， ， 一 ， 是 年 代 初 由 。 发 展 出来 ， 主 要 用 并配 合适量 的 和 以 形成 尸为主 ， 部分 丫相 析 出强 化 的 镍基 含 铁 高温 合金 二‘二 。 由于合 金在 ℃ 下具有 优 异 的 综 合性 能 而 得 到 极为 广 泛 的 应 用 。 年 来 ， 国外 对 中主 要 合 金元 素的 作 用 作 了大 量 工 作 ， 且 日趋成 熟 叮’ 一 〕 。 年 代 等 人 川 虽 然 开 始较为 系统地 研究 了微量 元素 一 、 一 ， 对 合金 力学性能的 影响 ， 接 着 等人 ’ 。 二在 美国 申请 了专利 。 然 而 ， 其结果 只提 出 了合 金 中加 主要为 了改 善高温 塑 性 ， 而与持久 寿 命 没 有 什 么 影 响 的 观 点 ， 对 的 作 用 机 理 更 是 缺 乏 深 入 的 研 究 。 至 今 在 美 国 ， 合金 的 生 产 中虽 然 保 留残镁量 ， 但未有控制镁 含量 的 高要求 。 年 代在对 合 金 中加 镁 的 研 究 中认 为 ， 不 仅改 善高 温 塑 性 ， 而且 能 提 高 持久 寿 命 ， 并且 证 实 了 在 晶界 的 偏聚 以 及影 响 晶 界析 出物 型 相的 形 貌 及其 晶界力学行 为 一 ， 二。 本文 试 图从 力学 冶金的 角度 ， 全 面研究 对综合 力学性能 ， 特别 是对它在 高温接近 使用条 件下 力学性 能的 影响 ， 以期 在生产 中提 出控镁 的 严格要求 ， 来 作 为发 展和生产 优质 合 金的一 个重要手 段 。 一 一 收稿 材料科学与工程系 第一作者 谢锡善 男 教授 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1993．01．005

。26· 北京科技大学学报 1993.No.1 试验材料及方法 合金的研究首先在小型试验中摸素规律，继而到半工业性试验，直至我国高温合金的 现行大生产交货炉号。研究合金的成分见表1。 表1不同含镁量(GH169)合金的成分 Table 1 Chemical composition of investigated alloy 718(%) 组号工艺炉号 Ni Cr Fe Mo Al Ti Nb B Mg 1 19.5918.213.01 0.58 1.00 5.22 0.0002 2 基 19.72 17.88 2.96 0.56 0.99 5.09 0.0044 A 3 基 19.65 18.17 2.98 0.60 1.00 5.12 0.0090 基 19.75 19.73 3.00 0.61 1.02 5.12 0.018 42 基 19.14 19.10 3.12 0.43 1.04 5.00 44 基 18.98 18.18 3.15 0.45 1.02 5.10 0.0094 718 基 19.10 18.24 2.95 0.68 1.01 4.98 0.00540.0004 718M 基 19.04 18.10 2.95 0.67 1.00 4.98 0.00580.0059 8H210007 基 18.46 19.28 2.95 0.49 1.01 5.09 0.002 D 743-228 基 19.01 2.96 0.48 1.00 5.18 0.003 3910-13 基 18.7818.23 3.140.53 0.96 5.22 0.007 A组和B组均为50kg真空感应炉熔炼的不同含镁量(0.02×10-2%-0.18×102%Mg) 的小炉试验合金，C组(718和718M)为在半工业性生产的200kg真空感应炉中熔炼的 两炉不含镁和含镁(0.59×102%Mg)的合金，D组为在我国抚顺钢厂、上钢五厂和长钢三 分厂大生产炉号（真空感应加真空自耗重熔，直径为406mm和423mm的2t锭型）中直 接取得不同含镁量的GH169交货合金。所有炉号的合金都经过高温长期扩散退火。A组 和B组合金经锻、轧成直径18-20mm捧材，C组合金锻成直径为200mm×45mm的试 验饼材。D组合金经锻造开坯成直径为200-250mm的棒坯，先经6000t水压机压成饼 坯，最后用30000t水压机模锻成直径为450mm左右的盘坯，并取试样。 所有合金试样性能测试前都经ASM5596C的标准热处理：950℃/1h/空冷 +720℃/8h以50℃/h炉冷至620℃/8h/空冷。 力学性能试验包括拉伸、持久、蠕变、周期持久、低周疲劳、疲劳蠕变交互作用以及 裂纹扩展速度等接近使用条件下的高温力学行为研究。考虑到祸轮盘具有榫齿的缺口效 应，研究了缺口对上述有关力学行为的彩响。 为配合研究镁对上述力学行为的影响而采用金相、SEM、TEM、化学相分析以及俄 歇谱仪等综合相分析方法。 2试验结果及讨论 650℃的高温拉伸结果（见图1）表明，镁的加入对拉伸强度没有什么影响，然而当 镁的加入量在(0.4~1)×102%范围内明显地改善塑性

北 京 科 技 大 学 学 报 。 试验材料及方法 合 金的 研究首先在小型 试验 中摸索规律 ， 继而到半工 业性试验 ， 直至我 国高温合金的 现行 大 生产 交 货护号 。 研究合 金 的成分 见表 。 表 不 同含镁 合金 的成分 组号工艺 炉号 一一峥一曰︼︸飞哎尸、、月尸气﹃﹃ 一”塑而洲 ，二‘ 一丽 一二“︵甘︸﹄︸﹄ 一 一山‘，丙，︸，飞月 一 刃 一墓基荃 一 一 组 和 组 均为 真空 感应 炉熔炼 的不 同含镁量 一 ， 一 一 的小 炉 试 验 合 金 ， 组 和 为 在 半 工 业性生产 的 真 空 感应 炉 中熔 炼的 两 炉 不 含 镁 和 含镁 一 ’ 的 合 金 ， 组为 在我国抚顺钢厂 、 上 钢 五厂 和 长钢 三 分厂 大生 产 炉 号 真空感应 加真空 自耗重熔 ， 直径 为 和 的 锭型 中直 接取 得不 同 含 镁 量 的 交 货合 金 。 所有沪 号 的 合 金都经 过 高温 长期 扩散退 火 。 组 和 组 合 金 经 锻 、 轧 成 直 径 一 捧 材 ， 组 合 金 锻成直 径为 的试 验 饼材 。 组 合 金经 锻 造 开 坯 成 直径为 一 的 捧坯 ， 先经 水 压 机 压成饼 坯 ， 最后 用 水 压机模锻成直径为 左右的 盘坯 ， 并取 试样 。 所 有 合 金 试 样 性 能 测 试 前 都 经 的 标 准 热 处 理 ℃ 空 冷 ℃ 以 炉冷 至 ， 空冷 。 力学性 能 试验 包括 拉伸 、 持久 、 蠕变 、 周期 持久 、 低 周疲劳 、 疲劳蠕变交互 作 用以及 裂纹 扩 展 速 度 等接近 使 用 条 件 下 的 高温 力学 行为 研究 。 考虑 到 涡轮 盘 具 有摔 齿 的 缺 口 效 应 ， 研究 了缺 口 对 上述有关 力学行 为的影响 。 为配 合 研 究 镁 对上 述 力学 行为的 影响而采 用 金相 、 、 、 化 学 相 分析以及 俄 歇谱 仪等综合 相分 析方 法 。 试验结果 及讨论 ℃ 的 高温 拉 伸结 果 见 图 表 明 ， 镁 的 加 入 对 拉伸强 度没 有什 么 影 响 ， 然而 当 镁 的 加入 量在 一 一 范围内明显地改 善 塑性

VoL15 No.1 镁微合金化GH169的研究与发展 ·27· 650℃不同应力下的持久试验表明，镁 能显著地提高合金的持久寿命且能降低最 小蠕变速率（图2b)。镁对持久和蠕变性 能的改善从图2c的蠕变曲线中可以明显地 1961 6808 表现出来，而且加镁微合金化的GH169 1471 合金由于延长了蠕变第Ⅱ阶段和充分发展 981 烯变第Ⅲ阶段而大大地改善蠕变断裂塑 490 性。 1471 合金中加镁对蠕变激活能几乎没有影 981 响（如B42和B44的激活能值分别为 490 560.7kJ/mo和577.5kJ/mol),然而降 40 低了蠕变应力指数n(其值分别为27.11和 18.34),这对合金的使用是非常有利的， 30 从小炉试验中研究镁对高温拉伸、持 20 久和蠕变性能的基本研究结果可以看出： 名 在GH169合金中加入(0.2~1)×102%的 20 镁对高温力学行为无论从强度和塑性的角 10 度来看都是大为有利的。 0.24.49.018 考虑到GH169合金的重要用途之一 Mg(x10-3%) 是作为涡轮盘材料，则必需研究晶粒度和 图1镁对拉伸性能的影响 缺口对650℃拉伸和持久性能的彩响。 Fig.1 Mg effect on tensil properties 50 09×10-%Mg 120 合金3●0.9×10%Mg 40 ●合金3 0合金1 无Mg 100 合金1o无Mg 30 80 1og=24. logt= -120i(1oge 20 291+166og 1 -24.84+1241 9 60 40 10 20 60 700 740 780 660680 720 760 800 G/MPa g/MPa 2a 2b 不论在任何晶粒条件下，镁的加人虽然对拉伸强度没有什么影响，然而却大大改善了 650℃的高拉塑性。加镁合金对650℃持久塑性的改善不论在任何晶粒度条件下都明显地 显现出来（见图3）。图3左侧显示不含镁的合金当晶粒度较大(ASTM5级以下)时表现 出缺口持久寿命低于光滑持久寿命，而具有持久缺口敏感性。这主要是由于持久塑性低带

。 镁徽合金化 的研究与发展 如 如 如 目 ℃ 二 ， 一 一 一 ， 、 一 ’ 一 胃燮侧嫩乏粼芝侧票﹄荟 ，时 苏次 次 峨 心 ℃不 同应 力下的 持久 试验表 明 ， 镁 能 显著地提高 合金 的 持 久 寿 命且能 降 低最 小蠕 变速 率 图 。 镁 对持久和 蠕 变 性 能 的改善从 图 的蠕变 曲线 中可以 明显地 表现 出 来 ， 而且 加 镁 微 合 金 化 的 合金 由于延 长 了蠕变 第 阶段和充分发 展 蠕 变 第 阶 段 而 大 大 地 改 善蠕 变 断 裂 塑 性 。 合金 中加 镁对 蠕变 激 活能 几 乎 没 有影 响 如 和 的 激 活 能 值 分 别 为 和 ， 然 而 降 低 了蠕 变 应 力指数 其值 分 别 为 和 ， 这对 合金 的使用是非常有利 的 。 从 小 炉 试验 中研究 镁对 高 温拉 伸 、 持 久 和 蠕 变 性 能 的 基 本 研 究 结 果可 以 看 出 在 合 金 中加 入 ， 一 一 的 镁 对 高温 力学行 为 无 论 从 强 度和 塑 性 的 角 度来看都是大为有 利的 。 考 虑 到 合 金 的 重 要 用 途 之 一 是 作 为 涡 轮 盘 材料 ， 则 必 需研 究 晶粒 度 和 缺 口对 “ ℃ 拉 伸和持 久性能的 影 响 。 朱 、 一 图 镁对拉伸性能 的影响 · 卜 ︶乏︵哟一。岁 黛峨欲带二 司酬甲 刃入上 不论在任何 晶粒 条件 下 ， 镁的 加人 虽然对拉伸强度没有什 么 影 响 ， 然而 却大大改善 了 ℃ 的 高拉 塑性 。 加 镁 合金对 ℃ 持 久 塑性的改 善不 论 在任何 晶 粒 度条件下都 明显 地 显现 出来 见图 。 图 左侧显示不 含镁的合金 当 晶粒度较大 级 以下 时表见 出缺 口 持久寿命低于光 滑持久寿命 ， 而具有持久缺 口 敏感性 。 这主要是 由于持久 塑性低带

·28· 北京科技大学学报 1993.No.1 来的严重缺点。然而加镁合金由于持久塑性的大大改善，在任何晶粒度的条件下都没有持 久缺口敏感性。 26 合金3Q9×I0-%Mg 合位 元MB 22 700P3 ●718 720MPa. 600 18 它 14 400 20 9 700MPa 750MPap 200 光滑 10 2 06 10 4 80100120 12 20 40 60 t/h ASTM晶粒级别 图3晶粒度和镤对持久寿命及延 伸案的影响(650℃、686MPa) 图2镁对螺变和持久寿命的影响 Fig.3 Grain size and Mg effect on stress rupture Fig.2 Mg effect on creep and stress rupture life life and elongation at650℃，686MPa 4718 --1. 800 o718M 15 20℃ 曰070×109% 600 Mg=030×104 E3020×10-% 20 香 caw/01 400 12 650℃ 30 X TOD AD 11 8 20哈 200 10 h 9 多 10 0 0 24681012 0 ASTM晶粒级别 图4晶粒度和镁对不同保载时间下的持久 图5镁对拉伸性能的影响 断裂寿命的影响(650℃，686MPa) Fig.4 Grain size and Mg effect on cylic Fig.5 Mg effect on tensile properties stress rupture life at20℃and650℃ 为模拟涡轮盘接近使用条件下的受载情况，在最大应力下进行不同保载时间的缺口周 期持久试验，结果表明（见图4）：在任何晶粒度和如图所示的3种载荷谱的条件下，含 镁合金都比不含镁合金有更长的断裂寿命周次，进一步说明了含镁GH169合金在该条件 下的力学性能具有更大的优越性。 为了进一步验证加镁微合金化GHI69合金所表现出来的力学性能优化，表1所列D 组合金中8H210007和743-228炉号分别仅含0.002%和0.003%镁残存量，而3910-13

北 京 科 技 大 学 学 报 来的严 重缺点 。 然而加镁合金 由于持久 塑性的大大改善 ， 在任何 晶粒 度的条 件下都没有持 久缺 口 敏感性 。 岁 ， 笨哥徽 加 刘 一 ’羚 产 色 跃 。 勃只从诵 日 口 琦 一了丁习一尸百 曰「口 厅介门汁咐口 口 口 义二 飞返 卜 口 夕「刃口 丫 才一 口 口 绷期。 斌电诀嫩二、 雾相映俐蛾 幻了述 晶位级别 图 镁对姗变和持久寿命的影响 · 图 晶粒度和镁对持久寿命及延 伸率的影响 ℃ 、 加 幼 几 ℃ ， 加 ℃ 入 曰曰 刀 一 悦吃 一 曰 轰 匕二 刃 洲 一 二 曰日 住 为 一 碑‘ ， ℃ ， 几加 咖 ℃ 一 十 补讨 川 ， ” ‘ 芝七一 泞 一 吕 一场一 位 一 厂 ‘ 万 ， 一 飞 ‘厂 一‘ 巨匹 【 ’ 一 民 ‘ 巨 ’，一 ， 二又不 韶艺 盯 晶位级别 图 晶粒度和镁对不 同保载时间下的持久 断裂寿命的影响 ℃ ， 为模拟涡轮 盘接近 使用条 件下的受载情况 ， 图 镁对拉伸性能的影响 ℃ ℃ 在最大应 力下进 行不 同保载时间的缺 口 周 期持 久试验 ， 结 果表 明 见 图 在 任何 晶粒 度 和如 图所示 的 种 载 荷 谱的 条件下 ， 含 镁 合 金都 比 不 含镁 合金 有更 长的 断 裂寿命 周次 ， 进一步说 明 了 含镁 合金在该 条 件 下的力学性能具有更大的 优越性 。 为 了进一 步验证加镁 微合金 化 合金所 表现 出来的 力学性能优化 ， 表 所列 组 合 金 中 和 一 炉 号 分 别 仅 含 和 镁 残 存量 ， 而 一

Vol.15 No.I 镁微合金化GH169的研究与发展 ·29· 炉号含有0.007%的镁可以作为加镁微合金化GH169合金盘材的一个典型代表。 图5显示大生产炉号中不同镁含量的GH169合金盘材在室福及650℃条件下的拉伸 强度基本一致。例如对于涡轮盘极为重要的650℃屈服强度基本上都保持在1000MPa的 水平，而650℃下，3910-13炉号试样的6比其他2个低含镁量的合金高。 4060℃/686Pa 0舍金：910-50 800 ●合全：3Hi0007 J00 30 IMg 030×10% 500 300 2Mg 070×10% 白 s00 10 SQ WAVE 200 于=900kP1 700 F=03H 0 01 .T=650℃L 900 0 20 40 60 80100 10 10 10 10 10 h 断裂周次 图6GH169合金的蠕变曲线 图7GH169盘件蠕变与疲劳交互作用图 Fig.6 GH169 creep curves Fig.7 Creep and fatigue interaction mapsof GH169 GH169 650℃ 595℃ 90 t=90s 686MPa 10 更 109° 2 . 10- 1 等 102 L 10 1Mg00×10-% 023 910 2Mg,070×0-% 10-4 Mg,×10-3% 25 406080 k/MPa·ma) 图8镁含量对缺口周期持久性能的影响 图9镁含量对裂纹扩展速率的影响 Fig.8 Mg effect on cyclic stress rupture life Fig.9 Mg effect on crack propagation rate 加镁微合金化GH169合金在高温力学性能上所显示出来的优化性能，突出地表现在 持久和蠕变上。镁不仅提高合金在650℃、686MPa条件下的持久寿命，而且持久塑性可 以从10%左右大幅度的提高到约30%。这由图7的蟋变曲线上可以看到这种强韧化的特 性，并表现为第Ⅱ阶段蠕变速率的降低、第Ⅲ阶段的充分发展而导致寿命延长和塑性的提 高。这个优化特性对于涡轮盘的使用性能是非常有利的。应力控制条件下的疲劳/蠕变交 互作用曲线如图7所示。在曲线的上部以疲劳损伤为主所表现出来的断裂周次几乎相同， 但在曲线的下部以蠕变损伤为主的断裂周次，加镁微合金化的GH169合金就显示出有延 长寿命的优越性能。这种特性在图7上表现为曲线向右下方偏移，表明增强了抵抗摇变损

镁微合金化 的研究与发展 炉号含有 的镁可以作为加镁微合金化 合金盘材的 一个典型代表 。 图 显 示大生 产炉号 中不 同镁 含量 的 合金 盘材在室温 及 ℃ 条 件 下的拉 伸 强 度基本一 致 。 例如 对 于涡轮盘极为 重要 的 ℃ 屈 服 强 度基 本上都保 持 在 的 水平 ， 而 ℃ 下 ， 一 炉号试样的 占比其他 个低 含镁量的合 金高 。 印 仁 仗拓 压 一 气 住 一 碑‘ 户 洲刀 ，户一 六一 七一岁 、 试 卫 了妇 二 笑日口 二 万七 丁二 印 ℃」 口 辉俐粼粱归 为 图 合金 的蠕变曲线 · 图 ， 盘件蠕 变与疲劳交互作用图 黔 渺 乙工 一立 护 下理 · 毛︵、习套 久一山勺，土 忆色蔺工 、 吨 劝。 一 一‘ ℃ 亡 冶 之 一 口月卜 一 ， ’ 。 刃 一 、 ，“ ‘尸 一 、 图 镁含盆对缺口 周期 持久性能 的影响 价 萄 印 从 玛 图 ， 镁含呈对裂纹扩展速率的影响 赚 加镁 微合金 化 合 金在高温 力学性 能上 所显示出来的 优 化性能 ， 突 出地表现在 持久和蠕变上 。 镁不 仅提高合 金在 ℃ 、 条 件 下的 持久寿 命 ， 而且持久塑性可 以从 左 右 大幅度的 提高到 约 。 这 由图 的蠕变 曲线上可 以 看 到 这 种强 韧化 的特 性 ， 并表 现为 第 阶段蠕变速率的降低 、 第 工阶段的 充分发展而导 致 寿 命延 长和 塑性 的提 高 。 这个 优 化特性对于 涡轮盘的 使用性能是非 常有利 的 。 应 力控制 条 件 下的 疲劳 蠕变交 互作 用 曲线 如 图 所示 。 在 曲线 的上部 以疲劳 损 伤 为主 所表现 出来 的 断 裂 周 次几乎 相 同 ， 但在 曲线 的 下 部以蠕变损伤为 主 的 断裂 周次 ， 加镁 微合金 化的 合 金就显示 出有延 长寿命的 优越性能 。 这种特性在图 上表现为 曲线 向右下 方偏移 ， 表 明增强 了抵抗蠕变损