电化学实验设计 固体金属电极 (2)金 阴极电势窗宽 ·不出现氢吸附峰 易形成薄层氧化膜 0.4 。 易发生阳极溶解 -1.2 Au+4CI→AuCl+3e 0.5 1.0 1.5 E[V vs.NHE] (3)其他 。 Pd、Os、Ir、Rh等贵金属也经常用作电极材料。 ·Pd的氢过电势小，且具有多孔性表面，吸氢容易。 · Ni、Fe、Pb、Zn、Cu等也经常作为电极材料。 电子特域女学 1956
电化学实验设计 固体金属电极
电化学实验设计 固体金属电极 北元以生前有能司 例 电子特越女学 1956
电化学实验设计 固体金属电极
电化学实验设计 固体金属电极：封装与镶嵌 1-铂丝；2铂片；3-圆柱金属；4 6 6 方块或圆片金属；5-汞；6铜丝； 10 7 7玻璃管；8-石蜡；9试样与铜丝 9 11 的焊点；10-聚四氟乙烯或聚乙烯 管；11-过氯乙烯清漆或环氧树脂 a d) (a) (b) (c) 电子特越女学 1956
电化学实验设计 固体金属电极:封装与镶嵌
电化学实验设计 固体金属电极：预处理 研究电极是否具有清洁的表面是电化学测定中最重要 的问题。一旦电极表面沾附了杂质，将出现非目的性 的电流。作循环扫描时电位峰将偏离理论值，常常得 不到理想的实验数据。 ·尽可能清洁且重现的表面状态 ·机械处理 打磨→抛光→清洗→超声 ·化学处理 除油→除氧化膜 有机溶剂洗、氧化性酸洗 ·电化学处理 电势扫描 电子特越女学 1956
电化学实验设计 固体金属电极：预处理
电化学实验设计 固体金属电极：表观面积和真实面积 除了汞之外，电极表面积的正确求算实际上并 不那么容易。因为表面粗糙度各异的电极表面 定量化是很困难的。铂电极可以通过氢离子吸 附峰的解析来求算表面积。而一般的电极则只 能用表观电极尺寸来求算。 由氢原子吸附峰的电量求算 在H,SO,水溶液中进行循环扫描时，在 OIGONV +0.4~0.05V(vs.NHE)电位区域内将 出现氢原子吸附峰，通过吸附峰的电量 可以算出电极的表面积，但应扣去双电 层的充电电量。该电量一般按 120μCcm-2计算。 电子特越女学 1956
电化学实验设计 固体金属电极：表观面积和真实面积