CNAS CNAS-GL027 化学分析实验室内部质量控制指南 控制图的应用 Guidance on Internal Quality Control in Chemical Analysis Laboratory-The Application of Control Chart 中国合格评定国家认可委员会 2016年03月01日发布 2018年03月01日修订 2018年03月01日实施
2016 年 03 月 01 日发布 2018 年 03 月 01 日修订 2018 年 03 月 01 日实施 CNAS-GL027 化学分析实验室内部质量控制指南 ——控制图的应用 Guidance on Internal Quality Control in Chemical Analysis Laboratory——The Application of Control Chart 中国合格评定国家认可委员会
CNAS-GL027:2018 第1页共31页 目次 1 适用范围 .3 2 术语和定义 3 3 控制图的原理 .4 4控制图的类型 .5 4.1X-图 5 4.2R-图(r%-图) ..6 5控制样品的类型 5.1第一类：有证标准物质标准样品(CRM. .6 5.2第二类：标准溶液、室内样品或室内标准物质标准样品(RM) ..6 5.3第三类：空白样品 7 5.4第四类：待测（常规）样品 7 6控制限」 7 6.1X-图的控制限和中位线 8 6.2R-图或%-图的控制限和中位线 6.3建立控制限的建议 .8 7控制分析的频度 8控制数据的解释及失控的处置 8.1控制数据的解释 10 8.2失控的处置 11 9控制数据的长期评估 11 9.1评审当前的分析质量 9.2评估控制限的频度 12 9.3改变控制限 12 10参考文献 .13 附录A公式 14 附录B表 16 附录C示例. ..19 2016年03月01日发布 2018年03月01日修订 2018年03月01日实施
CNAS-GL027:2018 第 1 页 共 31 页 2016 年 03 月 01 日发布 2018 年 03 月 01 日修订 2018 年 03 月 01 日实施 目 次 1 适用范围...................................................................................................................................3 2 术语和定义...............................................................................................................................3 3 控制图的原理...........................................................................................................................4 4 控制图的类型...........................................................................................................................5 4.1 X-图...........................................................................................................................................5 4.2 R-图（r%-图）........................................................................................................................6 5 控制样品的类型.......................................................................................................................6 5.1 第一类：有证标准物质/标准样品(CRM)..............................................................................6 5.2 第二类：标准溶液、室内样品或室内标准物质/标准样品（RM） ...................................6 5.3 第三类：空白样品...................................................................................................................7 5.4 第四类：待测(常规)样品........................................................................................................7 6 控制限.......................................................................................................................................7 6.1 X-图的控制限和中位线...........................................................................................................8 6.2 R-图或 r%-图的控制限和中位线...........................................................................................8 6.3 建立控制限的建议...................................................................................................................8 7 控制分析的频度.......................................................................................................................9 8 控制数据的解释及失控的处置.............................................................................................10 8.1 控制数据的解释.....................................................................................................................10 8.2 失控的处置.............................................................................................................................11 9 控制数据的长期评估.............................................................................................................11 9.1 评审当前的分析质量.............................................................................................................11 9.2 评估控制限的频度.................................................................................................................12 9.3 改变控制限.............................................................................................................................12 10 参考文献.................................................................................................................................13 附录 A 公式...................................................................................................................................14 附录 B 表.......................................................................................................................................16 附录 C 示例...................................................................................................................................19
CNAS-GL027:2018 第2页共31页 前言 本文件由中国合格评定国家认可委员会(CNAS)制定，旨在指导化学分析实 验室如何根据CNAS-CL01:2018和CNAS-CL01-A002:2018的相关要求在内 部质量控制中运用控制图技术。 《CNAS-CL01:2018检测和校准实验室能力认可准则》(ISO/IEC17025:2017) 第7.7条规定：实验室应有监控结果有效性的程序。记录结果数据的方式应便于 发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术审查结果。实验室应对监控进行策划 和审查，适当时，监控应包括但不限于以下方式：)使用标准物质或质量控制 物质：…d)适用时，使用核查或工作标准，并制作控制图：…实验室应分 析监控活动的数据用于控制实验室活动，适用时实施改进。如果发现监控活动 数据分析结果超出预定的准则时，应采取适当措施防止报告不正确的结果。 《CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域 的应用说明》第7.7.1条规定：实验室应对检测结果有效性进行监控。监控应覆 盖到申请认可或己获认可的所有检测技术和方法，以确保并证明检测过程受控以 及检测结果的准确性和可靠性。内部质量控制方法应包括但不限于空白分析、重 复检测、比对、加标和控制样品的分析中的一种或几种。内部质控实施时还应考 虑内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。…适用时，实 验室应使用控制图监控实验室能力。质量控制图和警戒限应基于统计原理。实验 室也应观察和分析控制图显示的异常趋势，必要时采取处理措施。 本文件主要参照北欧创新中心的技术报告山、国际理论与应用化学联合会 (IUPAC)的技术报告☑和国际标准化组织(ISO)的技术规范]编制。 2016年03月01日发布 2018年03月01日修订 2018年03月01日实施
CNAS-GL027:2018 第 2 页 共 31 页 2016 年 03 月 01 日发布 2018 年 03 月 01 日修订 2018 年 03 月 01 日实施 前 言 本文件由中国合格评定国家认可委员会(CNAS)制定，旨在指导化学分析实 验室如何根据 CNAS-CL01：2018 和 CNAS-CL01-A002：2018 的相关要求在内 部质量控制中运用控制图技术。 《CNAS-CL01：2018检测和校准实验室能力认可准则》(ISO/IEC 17025:2017) 第 7.7 条规定：实验室应有监控结果有效性的程序。记录结果数据的方式应便于 发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术审查结果。实验室应对监控进行策划 和审查，适当时，监控应包括但不限于以下方式：a) 使用标准物质或质量控制 物质；„„d) 适用时，使用核查或工作标准，并制作控制图；„„实验室应分 析监控活动的数据用于控制实验室活动，适用时实施改进。 如果发现监控活动 数据分析结果超出预定的准则时，应采取适当措施防止报告不正确的结果。 《CNAS-CL01-A002：2018 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域 的应用说明》第 7.7.1 条规定：实验室应对检测结果有效性进行监控。监控应覆 盖到申请认可或已获认可的所有检测技术和方法，以确保并证明检测过程受控以 及检测结果的准确性和可靠性。内部质量控制方法应包括但不限于空白分析、重 复检测、比对、加标和控制样品的分析中的一种或几种。内部质控实施时还应考 虑内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。„„适用时，实 验室应使用控制图监控实验室能力。质量控制图和警戒限应基于统计原理。实验 室也应观察和分析控制图显示的异常趋势，必要时采取处理措施。 本文件主要参照北欧创新中心的技术报告[1]、国际理论与应用化学联合会 (IUPAC)的技术报告[2]和国际标准化组织(ISO)的技术规范[3]编制
CNAS-GL027:2018 第3页共31页 化学分析实验室内部质量控制指南 控制图的应用 1适用范围 本指南适用于化学分析实验室运用控制图技术进行内部质量控制的活动。本 指南不作为CNAS认可评审的依据。 2术语和定义 本文件中的通用术语采用ISO/IEC GUIDE99-2007“国际计量学词汇-基本 和通用概念及相关术语(VM①”的定义。此外，还应用了以下术语： 2.1内部质量控制internal quality control 实验室为持续监控测量过程和测量结果以确定结果是否足够可靠达到可以 发布的程度而采取的一组操作。 2.2目的适宜性fitness for purpose 测量过程产生的数据能使用户针对某一明确目的做出技术上和管理上正确 决定的程度。 2.3分析批analytical run,batch of analyses 由同一分析人员、用相同的程序和试剂在同一台仪器上同时或不间断地依次 对由数个待测样品和控制样品组成的一组样品进行的一组分析。 2.4控制图control chart 内部质量控制的一种主要工具。将控制值按特定顺序绘制在图中并与控制限 比较，以判断过程和结果是否处于控制状态。 2.5控制限control limits 控制图上用于判断过程和结果是否处于控制状态的界限。控制限有两类，即 统计控制限(statistical control limits)和目标控制限(target control limits)。每一类控 制限有行动限(action limit,.AL)和警告限(warning limit,.WL)两个控制限值。 2.6控制样品control sample 分析结果用于构建控制图的样品，如标准溶液、待测样品、空白样品。 2.7控制值control value 2016年03月01日发布 2018年03月01日修订 2018年03月01日实施
CNAS-GL027:2018 第 3 页 共 31 页 2016 年 03 月 01 日发布 2018 年 03 月 01 日修订 2018 年 03 月 01 日实施 化学分析实验室内部质量控制指南 ——控制图的应用 1 适用范围 本指南适用于化学分析实验室运用控制图技术进行内部质量控制的活动。本 指南不作为 CNAS 认可评审的依据。 2 术语和定义 本文件中的通用术语采用 ISO/IEC GUIDE 99-2007“国际计量学词汇--基本 和通用概念及相关术语(VIM)”的定义。此外，还应用了以下术语： 2.1 内部质量控制 internal quality control 实验室为持续监控测量过程和测量结果以确定结果是否足够可靠达到可以 发布的程度而采取的一组操作。 2.2 目的适宜性 fitness for purpose 测量过程产生的数据能使用户针对某一明确目的做出技术上和管理上正确 决定的程度。 2.3 分析批 analytical run, batch of analyses 由同一分析人员、用相同的程序和试剂在同一台仪器上同时或不间断地依次 对由数个待测样品和控制样品组成的一组样品进行的一组分析。 2.4 控制图 control chart 内部质量控制的一种主要工具。将控制值按特定顺序绘制在图中并与控制限 比较，以判断过程和结果是否处于控制状态。 2.5 控制限 control limits 控制图上用于判断过程和结果是否处于控制状态的界限。控制限有两类，即 统计控制限(statistical control limits)和目标控制限(target control limits)。每一类控 制限有行动限(action limit，AL)和警告限(warning limit，WL)两个控制限值。 2.6 控制样品 control sample 分析结果用于构建控制图的样品，如标准溶液、待测样品、空白样品。 2.7 控制值 control value
CNAS-GL027:2018 第4页共31页 控制样品的分析结果，可以是单值、均值或极差。控制值应比常规样品分析 结果多保留一位有效数字，并且可以报告负值，低于定量限(LOQ)时也应报告 数值。 2.8统计控制statistical control 分析系统所表现出来的变异仅由偶然原因造成。在统计控制下，分析系统的 性能是可预期的。 2.9粗大误差gross error 由于分析人员的过失（如操作、读数、记录和运算错误）或分析条件突然变化 (如温度突变、电磁/静电干扰、仪器故障)而引起的误差。 3控制图的原理 化学分析实验室的内部质量控制是实验室对自己的分析方法和操作程序所 进行的持续的、严格的评估。控制图是实验室进行内部质量控制最重要的工具之 一，其基础是将控制样品与待测样品放在一个分析批（图1）中一起进行分析，然 后将控制样品的结果（即控制值）绘制在控制图上（图2），实验室可以从控制图中控 制值的分布及变化趋势评估分析过程是否受控、分析结果是否可以接受。控制图 的一般原理和方法见文献46。 BL BL T T2 t ifttttt t S0空白：S1-S5系列标准溶液：BL空白样品：QC控制样品：T1、T1、T3..待测样品 图1.一个分析批（含两个控制样品）》 在控制图中，如果所有控制值都落在上下警告限之间，表明分析程序在规定 的限值范围内运行，可以报告待测样品的分析结果。如果控制值落在上下行动限 之外则说明分析程序有问题，不得报告待测样品的分析结果，而应采取纠正行动， 识别误差的来源并予以消除。如果控制值落在警告限之外但在行动限之内，则应 根据特定的规则进行评估（详见第8章）。 2016年03月01日发布 2018年03月01日修订 2018年03月01日实施
CNAS-GL027:2018 第 4 页 共 31 页 2016 年 03 月 01 日发布 2018 年 03 月 01 日修订 2018 年 03 月 01 日实施 控制样品的分析结果，可以是单值、均值或极差。控制值应比常规样品分析 结果多保留一位有效数字，并且可以报告负值，低于定量限（LOQ）时也应报告 数值。 2.8 统计控制 statistical control 分析系统所表现出来的变异仅由偶然原因造成。在统计控制下，分析系统的 性能是可预期的。 2.9 粗大误差 gross error 由于分析人员的过失(如操作、读数、记录和运算错误)或分析条件突然变化 (如温度突变、电磁/静电干扰、仪器故障)而引起的误差。 3 控制图的原理 化学分析实验室的内部质量控制是实验室对自己的分析方法和操作程序所 进行的持续的、严格的评估。控制图是实验室进行内部质量控制最重要的工具之 一，其基础是将控制样品与待测样品放在一个分析批(图 1)中一起进行分析，然 后将控制样品的结果(即控制值)绘制在控制图上(图 2)，实验室可以从控制图中控 制值的分布及变化趋势评估分析过程是否受控、分析结果是否可以接受。控制图 的一般原理和方法见文献[4-6]。 在控制图中，如果所有控制值都落在上下警告限之间，表明分析程序在规定 的限值范围内运行，可以报告待测样品的分析结果。如果控制值落在上下行动限 之外则说明分析程序有问题，不得报告待测样品的分析结果，而应采取纠正行动， 识别误差的来源并予以消除。如果控制值落在警告限之外但在行动限之内，则应 根据特定的规则进行评估(详见第 8 章)。 S0 空白；S1-S5 系列标准溶液；BL 空白样品；QC 控制样品；T1、T1、T3… 待测样品 图 1. 一个分析批(含两个控制样品) S0 S1 S5 BL BL QC T1 T2 T3 „„ QC ……