BP的检查方法: 供试品溶液制备:取异烟肼1.0g,加丙酮-水(1:1)制成10ml 对照溶液制备:取硫酸肼5omg,加水50m使溶解后,加丙酮稀 释至100m;量取10m,加供试品溶液02ml 加丙酮-水(:1)稀释至100ml。 薄层板:硅胶GF25薄层板 展开剂:醋酸乙酯-丙酮-甲醇-水(50:20:20:10) 显色剂:乙醇制对-二甲氨基苯甲醛试液
BP的检查方法： 供试品溶液制备: 取异烟肼1.0g，加丙酮-水(1:1)制成10ml. 对照溶液制备: 取硫酸肼50mg，加水50ml使溶解后，加丙酮稀 释至100ml；量取10ml，加供试品溶液0.2ml， 加丙酮-水(1:1)稀释至100ml。 薄层板：硅胶GF254薄层板 展开剂：醋酸乙酯-丙酮－甲醇－水(50:20:20:10) 显色剂：乙醇制对-二甲氨基苯甲醛试液
测结果: 于254nm紫外光下检测,供试品中的杂质斑点强度应 小于对照溶液中异烟肼色谱斑点;再喷以对-二甲氨基苯 甲醛溶液,并在日光下检视,对照溶液中硫酸肼斑点的 强度大于供试液中的杂质斑点
检测结果： 于254nm紫外光下检测，供试品中的杂质斑点强度应 小于对照溶液中异烟肼色谱斑点；再喷以对-二甲氨基苯 甲醛溶液，并在日光下检视，对照溶液中硫酸肼斑点的 强度大于供试液中的杂质斑点
2.比油法 护P(14)采用样品中加水杨醛的乙醇溶液观察混浊 的方法来控制游离肼的限量。 此法专属性差,因异烟肼慢)和硫酸胼均生成腙而 析出沉淀
2．比浊法 JP（14）采用样品中加水杨醛的乙醇溶液观察混浊 的方法来控制游离肼的限量。 此法专属性差，因异烟肼(慢)和硫酸肼均生成腙而 析出沉淀
3.差示分光光度法 肼 黄色缩合物对二甲氨基苯甲醛连氮 +对二甲氨基苯甲醛(xmx=456nm有最大吸收) 异烟肼 形成的缩合产物对二甲氨基苄叉 于λax=456nm浪长处无吸收 可在456nm波长处测定并计算二者的差示吸收度AA456,同时以 对照品比较法计算游离肼含量
3. 差示分光光度法 肼 异烟肼 + 对-二甲氨基苯甲醛 黄色缩合物对-二甲氨基苯甲醛连氮 (λmax = 456nm 有最大吸收) 形成的缩合产物对-二甲氨基苄叉 (于λmax =456nm波长处无吸收) 可在456nm波长处测定并计算二者的差示吸收度ΔA456，同时以 对照品比较法计算游离肼含量
具体测定法: 对照品溶液:硫酸肼cR=1μg/ml 5ml+丙酮 Anax=456nm测A1 +对二甲氨基苯甲醛(A456=A2-AAAR 5 ml nax=456nm测A2 供试品溶液:异烟肼C=2mg/m游离肼cx= AJARXCR 1份+丙酮 max=456nm测A1 +对二甲氨基苯甲醛(A456+A2AAA 2份 λnax=456nm测A2
具体测定法： 对照品溶液：硫酸肼CR＝1μg/ml 5 ml + 丙酮 λmax=456nm 测A1 + 对-二甲氨基苯甲醛 (ΔA456＝A2－A1 )ΔAR 5 ml λmax=456nm 测A2 供试品溶液：异烟肼C＝2mg/ml 游离肼 CX=ΔAs/AR×CR 1份+ 丙酮 λmax=456nm 测A1 + 对-二甲氨基苯甲醛 (ΔA456＝A2－A1 ) ΔAs 2份 λmax=456nm 测A2