NH 2 +1,2-萘醌-4-磺酸 OH,红色 活性CH2 / oNa ∠NH t nAoH SO3H +Na2S03+3H20
O H NH2 N N + 3NaOH N NH O N= O O ONa O SO3H + Na2SO3 + 3H2O + -NH 2 活性 -CH 2 - +1 , 2 -萘醌 - 4 -磺酸 OH- 红色
三)形成沉淀的反应 具有吡啶环的结构,可与重金属盐类及苦味酸等试剂形 成沉淀。 如 尼可刹米+CuSO4+硫氰 草绿色↓ 酸铵 尼可刹米 异烟胼Hgc2 白色
(三) 形成沉淀的反应 具有吡啶环的结构,可与重金属盐类及苦味酸等试剂形 成沉淀。 如 尼可刹米+CuSO4+硫氰 酸铵 草绿色 尼可刹米 异烟肼 + HgCl2 白色
(四)分解产物的反应 尼可刹米+NaOH→二乙胺 使湿润的红色石蕊试纸变蓝 尼可刹米无水 异烟肼+Na2CO3 吡啶臭 Ca(oH)2
(四)分解产物的反应 使湿润的红色石蕊试纸变蓝 尼可刹米 异烟肼 + 无水 Na2CO3 Ca(OH)2 吡啶臭 尼可刹米+NaOH 二乙胺
五)紫外吸收光谱特征 本类药物的分子结构中均含有芳杂环,在紫外光区有特征 吸收,其最大、最小吸收浪长及百分吸收系数可供鉴别。本 类药物的紫外特征吸收鉴别方法见下表。 本类药物的紫外特征吸收鉴别方法 药物溶剂Mmax(nm)min(nm)E1cm 异烟肼Hc(0.01mo/L)265 约420 水 266 234 378 尼可刹米Hc(0.01moL)263 285 NaOH(0.1mol/L) 255 840 260 860 硝苯地平无水乙醇 333 140
(五) 紫外吸收光谱特征 本类药物的分子结构中均含有芳杂环,在紫外光区有特征 吸收,其最大、最小吸收波长及百分吸收系数可供鉴别。本 类药物的紫外特征吸收鉴别方法见下表。 本类药物的紫外特征吸收鉴别方法 药 物 溶 剂 λmax(nm) λmin(nm) E1cm 1% 异烟肼 HCl(0.01mol/L) 265 — 约420 水 266 234 378 尼可刹米 HCl(0.01mol/L) 263 — 285 NaOH(0.1mol/L) 255 — 840 260 — 860 硝苯地平 无水乙醇 333 — 140
三、有关物质检查 (一)异烟肼中游离肼的检查 1.TLC法ChP中异烟肼及其注射采用TLC法中杂质对照法 对照品:硫酸胼0.20mg/ml(相当于游离肼50μg) 薄层板:硅胶(用羧甲基纤维素钠溶液制备) 展开剂:异丙醇丙酮(3:2) 显色剂:乙醇制对-二甲氨基苯甲醛试液 检测结果:供试品主斑点前方,不得显黄色斑点
(一)异烟肼中游离肼的检查 1. TLC法 Ch.P中异烟肼及其注射,采用TLC法中杂质对照法。 对照品:硫酸肼0.20mg/ml(相当于游离肼50μg) 薄层板:硅胶(用羧甲基纤维素钠溶液制备) 展开剂:异丙醇-丙酮(3 :2) 显色剂:乙醇制对-二甲氨基苯甲醛试液 检测结果:供试品主斑点前方,不得显黄色斑点 三、有关物质检查