本法适用于测定结构中碘与苯环直 接相连,且一个苯环上含多个碘原子 的含卤素有机药物
本法适用于测定结构中碘与苯环直 接相连,且一个苯环上含多个碘原子 的含卤素有机药物
(1)碱性还原后测定法 例泛影酸的测定ChP(2000 取本品约04g,精密称定,加氢氧化钠溶 液30m与锌粉L0g,加热回流30min,放冷,冷 凝管用少量水洗涤,滤过,烧瓿与滤器用水洗 涤3次,每次15ml,洗液与滤液合并,加冰醋 酸5m与曙红钠指示液5滴,用硝酸银滴定液 (0.1mo/L滴定。每lm硝酸银滴定液(0.1moML) 相当于20.46mg的C1HI3N2O4o
(1) 碱性还原后测定法 例 泛影酸的测定 ChP (2000) 取本品约0.4g,精密称定,加氢氧化钠溶 液30ml与锌粉1.0g,加热回流30min,放冷,冷 凝管用少量水洗涤,滤过,烧瓶与滤器用水洗 涤3次,每次15ml,洗液与滤液合并,加冰醋 酸5ml与曙红钠指示液5滴,用硝酸银滴定液 (0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L) 相当于20.46mg的C11H9 I 3N2O4
COOH naOh t zn H2COCHN NHCOCH COo Na 回流 nAl 2CH coona NH 2 2Na zno+ ho
COOH I NHCOCH3 I I H3 COCHN + 11NaOH + Zn 回流 △ COONa H2N N H2 + 3NaI + 2CH3COONa + 2Na2ZnO2 + H2O
ChP(2000)收载的胆影酸、碘番 酸、胆影葡胺、泛影葡胺、碘他拉酸 等均采用同法测定。 USP(24)、BP(1998)
USP (24)、BP(1998) ChP(2000)收载的胆影酸、碘番 酸、胆影葡胺、泛影葡胺、碘他拉酸 等均采用同法测定
(2)酸性还原后测定法 例碘番酸的测定JP(13) 取本品的千燥品约0.4,精密称定,加锌 粉1g及冰醋酸10ml,加热回流30min,放冷 冷凝管用水30m洗涤,用脱脂棉过滤,烧瓶与 脱脂棉用水洗涤次,每次20ml,洗液与滤液 合并,加四溴酚酞乙酯指示液1ml,用硝酸银 滴定液(0.1mo/)滴定。终点时黄色沉淀变为绿 色。每lm硝酸银滴定液(0.1mo/L)相当于 19.031mg的C1H12I3NO2
(2)酸性还原后测定法 取本品的干燥品约0.4g,精密称定,加锌 粉1g及冰醋酸10ml,加热回流30min,放冷, 冷凝管用水30ml洗涤,用脱脂棉过滤,烧瓶与 脱脂棉用水洗涤2次,每次20ml,洗液与滤液 合并,加四溴酚酞乙酯指示液1ml ,用硝酸银 滴定液(0.1mol/L)滴定。终点时黄色沉淀变为绿 色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 19.031mg的C11H12 I 3NO2。 例 碘番酸的测定 JP (13)