例三氯叔丁醇的测定ChP(2000 原理三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中 加热回流水解,氯元素全部转变成氯 化钠,然后用剩余滴定法,即于水解 液中加硝酸酸化,再加入定量过量的 硝酸银滴定液,使C生成AgC沉淀 过量的硝酸银,以Fe3为指示剂,用 硫氰酸铵液回滴定
原理 三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中 加热回流水解，氯元素全部转变成氯 化钠，然后用剩余滴定法，即于水解 液中加硝酸酸化，再加入定量过量的 硝酸银滴定液，使Cl-生成AgCl沉淀， 过量的硝酸银，以Fe3+为指示剂，用 硫氰酸铵液回滴定。 例三氯叔丁醇的测定 ChP（2000）
CCl3-C(CH3)2-OH+ 4NaOH 回流 (CH3)2-CO+ 3NaCl+HCOONa 2H20 NaCl+AgNO3 AgCl↓+NaNo (K=16×1010) AgNO3 NH4SCN AgSCN↓+NH4NO3 (KD=10×10-12) Fe3+ SCn- Fe(scn)z+ (淡棕红色)
CCl3 −C(CH3 ) 2 −OH + 4NaOH △ 回流 (CH3 ) 2 −CO + 3NaCl + HCOONa + 2H2O NaCl + AgNO3 AgCl↓ + NaNO3 AgNO3 + NH4SCN AgSCN ↓ + NH4NO3 （淡棕红色） (Ksp=1.56×10–10 ) (Ksp=1.0×10−12 ) Fe3+ + SCNˉ Fe (SCN) 2+
测定方法取本品约01g,精密称定,加 乙醇5m溶解后,加20%氢氧化钠溶液5ml, 加热回流15min,放冷至室温,加水20m与 硝酸5ml,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L) 30m,再加邻苯二甲酸二丁酯5m,密塞 强力振摇后,加硫酸铁胺指示液2m,用硫 氰酸胺滴定液(0.1moM)滴定,并将滴定的 结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液 (0.1mo/)相当于6216mg的 C4HCl3O·1/2H2O
测定方法 取本品约0.1g，精密称定，加 乙醇5ml溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml， 加热回流15min，放冷至室温，加水20ml与 硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L) 30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml，密塞， 强力振摇后，加硫酸铁胺指示液2ml，用硫 氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的 结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液 (0.1mol/L)相当于6.216mg的 C4H7Cl3O·1/2H2O
反应摩尔比为1:3 T cM 0.1mol/L×18647g/mol 3 =6216g/L=6216mg/ml 7滴定度,每lm滴定液相当于被测组分的mg数 滴定液浓度,mol/L M被测物的摩尔质量,g/mol η-lmol样品消耗滴定液的摩尔数,常用反应摩尔比体现,即反应摩尔比为 1:n
反应摩尔比为1∶3 6.216g L 6.216mg ml 3 0.1mol L 186.47g mol = = = = n cM T T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 c——滴定液浓度，mol/L M——被测物的摩尔质量，g/mol n——1mol样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为 1∶n
2.碱性或酸性还原后测定法 本法是将含卤素有机药物在碱性或 酸性下,加还原剂(如锌粉)加热回 流,药物产生还原裂解反应,使有机 结合的卤素转变为无机的卤素离子 然后用银量法( Fajans法)测定
2. 碱性或酸性还原后测定法 本法是将含卤素有机药物在碱性或 酸性下，加还原剂（如锌粉）加热回 流，药物产生还原裂解反应，使有机 结合的卤素转变为无机的卤素离子， 然后采用银量法（Fajans法）测定