基础化学实验教学示范《仪器分析实验》课程教学大纲 Experiment of Instrumental Analysis.pdf

《仪器分析实验》课程教学大纲课程名称：仪器分析实验英文名称：Experiment ofInstrumental Analysis课程编号：课程总学时：32学时课程学分：1学分适用专业：精细化工、食品工程、制药工程和环境工程等非师范专业一、课程简介（课程性质、教学目的与任务）本课程的教学对象是应用化学专业（本科）二年级学生，《仪器分析实验》和《仪器分析》均是该专业的重要基础课程，二者既密切联系，又各有侧重。《仪器分析实验》是一门具有一定完整性和独立性的课程。本课程的任务是培养学生的查阅、动手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展。具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌握仪器分析中处理数据的基本方法，了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势，巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力，加强学生素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才通过本课程的学习，使学生了解各类分析仪器的分析原理，掌握仪器的基本工作原理、特点和应用，掌握常用仪器的基本操作，了解仪器常见故障的判断和处理，加深对分析化学、仪器分析化学基础理论、基本知识的理解：提高学生观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念和条件依赖关系，为学习后续课程和未来的科学研究及实际工作打下良好的基础。二、课程内容与基本要求1：课程内容：本课程总学时为32学时，具体分配如下：本实验课程包括紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、电化学分析法、色谱分析法五大模块八个实验（从下表中进行选取）。每个实验的学时安排及内容提要如下仪器分析实验实验类型序学实验名称内容提要验基本综设号时计证操作合绘制苯、苯酚等物质在不同溶剂中、不同浓度下的紫外紫外吸收光谱的溶剂效应定吸收曲线，了解其紫外吸收光谱与浓度、分子结构以及溶剂的关系溴化钾压片法测绘用溴化钾压片法测绘苯甲酸钠红外吸收光谱，观察其羧2V苯甲酸钠的红外吸收光谱基的对称伸展振动和反对称伸展振动的吸收频率从灵敏度的角度选择火焰原子吸收分光光度计的仪器条火焰原子吸收法3件如火焰性质、光束高度、狭缝宽度、灯电流等：标准测定天然水中的钙曲线法测定天然水中的钙含量。以玻璃电极为工作电极，氢氧化钠滴定乙酸，绘制滴定乙酸的电位滴定分析44及其解离常数的测定曲线，并根据求导法计算出乙酸的解离常数。利用氟电极为工作电极，测定饮用水中氟离子含量。采用氟离子选择性电极测定用了两种测定及数据处理方法：一是标准曲线法，二是5水中微量F一标准曲线法格氏图解标准加入法利用阳极溶出法测定水中微量铅和镉。首先要进行工作溶出伏安法测定6电极的预处理，然后通过富集-溶出来进行试样含量的水中微量铅和测定（1）色谱柱的制备：计算→固定液的涂渍→色谱柱管气相色谱柱性能的的试漏和洗涤→固定相的填充→色谱柱的老化：（2）7考察和色谱峰的定性鉴定柱性能的考察：理论板数、有效理论板数和分离度的测定：（3）色谱峰的定性鉴定在ODS（n-C18）色谱柱上，用甲醇和水则作为流动相，用紫外可见检测器进行检测，用外标法来测定饮料（或用高效液相色谱法测定茶液）中的咖啡因。实验中需探讨流动相的组成、流动8饮料中的咖啡因相流速等操作条件对分离效果的影响，优化出最佳分离条件，在此基础上测定样品中咖啡因含量

《仪器分析实验》课程教学大纲课程名称：仪器分析实验英文名称：Experiment of Instrumental Analysis 课程编号：课程总学时： 32学时课程学分：1学分适用专业：精细化工、食品工程、制药工程和环境工程等非师范专业一、课程简介（课程性质、教学目的与任务）本课程的教学对象是应用化学专业（本科）二年级学生，《仪器分析实验》和《仪器分析》均是该专业的重要基础课程，二者既密切联系，又各有侧重。《仪器分析实验》是一门具有一定完整性和独立性的课程。本课程的任务是培养学生的查阅、动手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展。具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌握仪器分析中处理数据的基本方法，了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势，巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力，加强学生素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。通过本课程的学习，使学生了解各类分析仪器的分析原理，掌握仪器的基本工作原理、特点和应用，掌握常用仪器的基本操作，了解仪器常见故障的判断和处理，加深对分析化学、仪器分析化学基础理论、基本知识的理解；提高学生观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念和条件依赖关系，为学习后续课程和未来的科学研究及实际工作打下良好的基础。二、课程内容与基本要求 1．课程内容：本课程总学时为32学时，具体分配如下：本实验课程包括紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、电化学分析法、色谱分析法五大模块八个实验（从下表中进行选取）。每个实验的学时安排及内容提要如下：仪器分析实验序号实验名称学时实验类型验内容提要证基本操作综合设计 1 紫外吸收光谱的溶剂效应定 4 √ 绘制苯、苯酚等物质在不同溶剂中、不同浓度下的紫外吸收曲线，了解其紫外吸收光谱与浓度、分子结构以及溶剂的关系 2 溴化钾压片法测绘苯甲酸钠的红外吸收光谱 4 √ √ 用溴化钾压片法测绘苯甲酸钠红外吸收光谱，观察其羧基的对称伸展振动和反对称伸展振动的吸收频率 3 火焰原子吸收法测定天然水中的钙 4 √ √ 从灵敏度的角度选择火焰原子吸收分光光度计的仪器条件如火焰性质、光束高度、狭缝宽度、灯电流等；标准曲线法测定天然水中的钙含量。 4 乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定 4 √ √ 以玻璃电极为工作电极，氢氧化钠滴定乙酸，绘制滴定曲线，并根据求导法计算出乙酸的解离常数。 5 用氟离子选择性电极测定水中微量F——标准曲线法 4 √ √ 利用氟电极为工作电极，测定饮用水中氟离子含量。采用了两种测定及数据处理方法：一是标准曲线法，二是格氏图解标准加入法 6 溶出伏安法测定水中微量铅和镉 4 √ √ 利用阳极溶出法测定水中微量铅和镉。首先要进行工作电极的预处理，然后通过富集-溶出来进行试样含量的测定 7 气相色谱柱性能的考察和色谱峰的定性鉴定 4 √ √ （1）色谱柱的制备：计算→固定液的涂渍→色谱柱管的试漏和洗涤→固定相的填充→色谱柱的老化；（2）柱性能的考察：理论板数、有效理论板数和分离度的测定；（3）色谱峰的定性鉴定 8 用高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因 4 √ √ 在ODS（n-C18）色谱柱上，用甲醇和水则作为流动相，用紫外可见检测器进行检测，用外标法来测定饮料（或茶液）中的咖啡因。实验中需探讨流动相的组成、流动相流速等操作条件对分离效果的影响，优化出最佳分离条件，在此基础上测定样品中咖啡因含量

2.实验要求要求学生了解实验仪器构造，熟练仪器操作，理解实验原理，掌握实验操作和数据处理方法。(1）实验前的准备：实验前必须充分预习，写好预习报告，预习报告在实验前须经教师检查。(2）实验过程：提前10分钟进入实验室后，先核对所需仪器和试剂，严格按实验操作规程进行实验，记录数据要求完全、准确、整齐、清楚，当场用电脑处理实验数据，实验数据不合格者须重作，实验完毕，整理好仪器和实验台。(3）实验报告：报告内容包括目的、简单原理、仪器装置示意图、实验数据、结果处理、作图、习题及讨论等项。三。实验报告的格式实验完毕，应用专门的实验报告本，根据预习和实验中的现象及数据记录等，及时而认真地写出实验报告。仪器分析实验报告一般应包括以下内容：实验（编号）实验名称（一）实验目的（二）实验原理：简要地用文字或化学反应式说明实验涉及的化学反应及原理：画出实验仪器的简单装置图，并简要地画出实验流程图。（三）仪器和试剂：标出使用仪器的型号及主要部件的规格、仪器使用条件：指明主要试剂的规格。（四）实验步骤：简明要地写出仪器操作方法、实验步骤流程，并写明实验现象。（五）实验数据及其处理：应用文字或表格或图形将实验数据表示出来，将实验得到的原始图全部或选取具有代表性的部分附在实验报告上。根据实验要求及计算公式计算出分析结果，并对分析结果进行有关数据和误差处理，尽可能地使记录表格化。（六）问题讨论：包括实验教材上的思考题，结合仪器分析理论教学中的有关知识，对实验现象、产生的误差等进行讨论和分析。四.本课程考核方式、方法及实验成绩评定方法本课程成绩由两部分组成，一是学期末或课程结束时进行的综合考核成绩，占总实验成绩的30%：二是平时各实验所得成绩总和，占总实验成绩的70%。综合成绩不及格者，该课程必须重修。1.综合考核的方式期末综合考核可采用多种方式进行。（1）笔试：采取闭卷考试的方式，题型可包括判断题、填空题、选择题等，内容涉及所有做过实验的原理、步骤、现象、操作条件、定性、定量方法、注意事项、问题讨论等。（2）实验设计：给定一个体系，运用所学知识设计一个或两个可行的定性或定量实验。其中包括实验原理、实验仪器和试剂、实验步骤、预期结果、数据处理方法等。（3）操作考试：给定一个已设计准备好的实验，实验的每项操作都有确定的评分标准。让学生在规定的时间内完成，根据学生实验过程中的操作、对问题的分析判断情况以及实验结果给出考核成绩。2.平时实验成绩评定方法平时实验成绩评定是一学期所做实验成绩的总和。每次实验成绩是根据学生实验前预习、实验中操作、实验报告格式、实验结果和实验后卫生等方面的情况综合得出的，可参考下列五个标准进行评判（以10分为计）：（1）优秀（9分以上）实验前，预习充分，能正确理解实验的目的、要求、原理，能正确写明实验步骤，能预见实验中可能遇到的难点、重点：实验中，能认真而正确地完成各项实验操作，对操作中出现的一些问题能够进行正确分析和处理，表现出一定的创造能力，所得实验结果（或数据）符合要求：实验后，能按实验室规程将所用仪器恢复原状，将玻璃仪器刷洗干净，按要求摆放整齐，操作台面干净，保持了实验室的整洁：实验报告书写简捷、明了，符合要求，数据处理正确，能够对实验中遇到的问题进行讨论，并对实验提出有益建议。（2）良好（8～9分）实验前，预习比较充分，能较好地理解实验的目的、要求、原理，能正确写明实验步骤：实验中，在实验老师的指导下，能认真而正确地完成各项实验操作，对操作中出现的一些问题处理较为得当，所得实验结果（或数据）符合要求：实验后，能按实验室规程将所用仪器、玻璃仪器按要求恢复原状或摆放整齐，操作台面干净，保持了实验室的整洁：实验报告书写符合要求，数据处理正确，并对实验中遇到的问题进行讨论。（3）中等（7~8分）实验前，预习比较认真，能粗略地理解实验的目的、要求、原理，能写明实验步骤：实验中，在实验老师的指导下，能正确地完成各项实验操作，对操作中出现的一些问题分析缺乏条理，能够得到较为满意的处理结果，所得实验结果（或数据）较为符合要求：实验后，能按实验室规程将所用仪器、玻璃仪器按要求恢复原状或摆放整齐，操作台面干净：实验报告书写符合要求，数据处理没有纰漏，对实验中遇到的问题讨论较为满意

2．实验要求：要求学生了解实验仪器构造，熟练仪器操作，理解实验原理，掌握实验操作和数据处理方法。 (1) 实验前的准备：实验前必须充分预习，写好预习报告，预习报告在实验前须经教师检查。 (2) 实验过程：提前10分钟进入实验室后，先核对所需仪器和试剂，严格按实验操作规程进行实验，记录数据要求完全、准确、整齐、清楚，当场用电脑处理实验数据，实验数据不合格者须重作，实验完毕，整理好仪器和实验台。 (3) 实验报告：报告内容包括目的、简单原理、仪器装置示意图、实验数据、结果处理、作图、习题及讨论等项。三．实验报告的格式实验完毕，应用专门的实验报告本，根据预习和实验中的现象及数据记录等，及时而认真地写出实验报告。仪器分析实验报告一般应包括以下内容：实验（编号）实验名称（一）实验目的（二）实验原理：简要地用文字或化学反应式说明实验涉及的化学反应及原理；画出实验仪器的简单装置图，并简要地画出实验流程图。（三）仪器和试剂：标出使用仪器的型号及主要部件的规格、仪器使用条件；指明主要试剂的规格。（四）实验步骤：简明扼要地写出仪器操作方法、实验步骤流程，并写明实验现象。（五）实验数据及其处理：应用文字或表格或图形将实验数据表示出来，将实验得到的原始图全部或选取具有代表性的部分附在实验报告上。根据实验要求及计算公式计算出分析结果，并对分析结果进行有关数据和误差处理，尽可能地使记录表格化。（六）问题讨论：包括实验教材上的思考题，结合仪器分析理论教学中的有关知识，对实验现象、产生的误差等进行讨论和分析。四．本课程考核方式、方法及实验成绩评定方法本课程成绩由两部分组成，一是学期末或课程结束时进行的综合考核成绩，占总实验成绩的30%；二是平时各实验所得成绩总和，占总实验成绩的70%。综合成绩不及格者，该课程必须重修。 1．综合考核的方式期末综合考核可采用多种方式进行。（1）笔试：采取闭卷考试的方式，题型可包括判断题、填空题、选择题等，内容涉及所有做过实验的原理、步骤、现象、操作条件、定性、定量方法、注意事项、问题讨论等。（2）实验设计：给定一个体系，运用所学知识设计一个或两个可行的定性或定量实验。其中包括实验原理、实验仪器和试剂、实验步骤、预期结果、数据处理方法等。（3）操作考试：给定一个已设计准备好的实验，实验的每项操作都有确定的评分标准。让学生在规定的时间内完成，根据学生实验过程中的操作、对问题的分析判断情况以及实验结果给出考核成绩。 2．平时实验成绩评定方法平时实验成绩评定是一学期所做实验成绩的总和。每次实验成绩是根据学生实验前预习、实验中操作、实验报告格式、实验结果和实验后卫生等方面的情况综合得出的，可参考下列五个标准进行评判（以10分为计）：（1）优秀（9分以上）实验前，预习充分，能正确理解实验的目的、要求、原理，能正确写明实验步骤，能预见实验中可能遇到的难点、重点；实验中，能认真而正确地完成各项实验操作，对操作中出现的一些问题能够进行正确分析和处理，表现出一定的创造能力，所得实验结果（或数据）符合要求；实验后，能按实验室规程将所用仪器恢复原状，将玻璃仪器刷洗干净，按要求摆放整齐，操作台面干净，保持了实验室的整洁；实验报告书写简捷、明了，符合要求，数据处理正确，能够对实验中遇到的问题进行讨论，并对实验提出有益建议。（2）良好（8～9分）实验前，预习比较充分，能较好地理解实验的目的、要求、原理，能正确写明实验步骤；实验中，在实验老师的指导下，能认真而正确地完成各项实验操作，对操作中出现的一些问题处理较为得当，所得实验结果（或数据）符合要求；实验后，能按实验室规程将所用仪器、玻璃仪器按要求恢复原状或摆放整齐，操作台面干净，保持了实验室的整洁；实验报告书写符合要求，数据处理正确，并对实验中遇到的问题进行讨论。（3）中等（7～8分）实验前，预习比较认真，能粗略地理解实验的目的、要求、原理，能写明实验步骤；实验中，在实验老师的指导下，能正确地完成各项实验操作，对操作中出现的一些问题分析缺乏条理，能够得到较为满意的处理结果，所得实验结果（或数据）较为符合要求；实验后，能按实验室规程将所用仪器、玻璃仪器按要求恢复原状或摆放整齐，操作台面干净；实验报告书写符合要求，数据处理没有纰漏，对实验中遇到的问题讨论较为满意