实验九氯化钠的提纯（3学时）一、实验目的1.学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定：2掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作：3.学习食盐中Ca2+，Mg2+，SO42-的定性检验方法。二、实验原理1粗盐中的成分粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+和SO离子等，选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去：K+含量较少，在蒸发和浓缩后不结晶，留在母液中。2除去杂质的原理（1）泥沙：用过滤的方法除去(2）加入过量的BaCl2溶液，除去SO：Ba2++SO=BaSO4+过滤（3）在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+Ca2+和沉淀SO-时加入的过量Ba2+Mg2++ 20H =---Mg(OH)2 ↓Ca2++ CO?- --CaCO3 ↓Ba2++CO?-=--BaCO;↓过滤除去沉淀。(4）溶液中过量的NaOH和NazCO;可以用盐酸中和除去。(5）粗盐中的K+和上述的沉淀剂都不起作用。由于KCI的溶解度大于NaCI的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，NaCI先结晶出来，而KCI则留在溶液中。三、实验仪器与试剂台秤，烧杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，石棉网，酒精灯，药匙，滤纸，pH试纸。粗食盐，HCI(2mol·L-)，HAc(6molL1)，NaOH（2mol·L1)，BaCl2（1mol·L)，Na2CO(1mol·L")，(NH4)2C204（0.5mol·L-1)，镁试剂。四、实验操作流程图-
1 实验九 氯化钠的提纯（3 学时） 一、实验目的 1．学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定； 2．掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作； 3．学习食盐中 Ca2+，Mg2+，SO4 2-的定性检验方法。 二、实验原理 1 粗盐中的成分 粗食盐中的可溶性杂质主要是 Ca2+、Mg2+和 2 SO4 − 离子等，选择适当的试剂使它们生成难溶化合 物的沉淀而被除去；K+含量较少，在蒸发和浓缩后不结晶，留在母液中。 2 除去杂质的原理 (1) 泥沙:用过滤的方法除去 (2) 加入过量的 BaCl2 溶液，除去 2 SO4 − ： Ba2+ + 2 SO4 − ===BaSO4↓ 过滤， (3) 在滤液中加入 NaOH 和 Na2CO3 溶液，除去 Mg2+, Ca2+ 和沉淀 2 SO4 − 时加入的过量 Ba2+： Mg2+ + 2OH－ ===Mg(OH)2↓ Ca2+ + 2 CO3 − ===CaCO3↓ Ba2+ + 2 CO3 − ===BaCO3↓ 过滤除去沉淀。 (4) 溶液中过量的 NaOH 和 Na2CO3 可以用盐酸中和除去。 (5) 粗盐中的 K+ 和上述的沉淀剂都不起作用。由于 KCl 的溶解度大于 NaCl 的溶解度，且含量较少， 因此在蒸发和浓缩过程中，NaCl 先结晶出来，而 KCl 则留在溶液中。 三、实验仪器与试剂 台秤，烧杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，石棉网，酒精灯，药匙， 滤纸，pH 试纸。 粗食盐，HCl (2mol·L －1 )，HAc (6mol·L －1 )，NaOH（2mol·L －1），BaCl2（1mol·L －1），Na2CO3 (1mol·L －1 )，(NH4)2C2O4（0.5mol·L －1），镁试剂。 四、实验操作流程图
称取8g粗盐（含泥沙）溶解过滤滤液沉淀(泥沙等不溶物)(Ca2t,Mg?t, so2,Kt,Nat,Cr)加BaCl2过滤滤液沉淀BasO4Ca2t, Mg2t, Ba2t, kt, Nat, Cr加NaOH，Na,CO过滤滤液沉淀kt, Nat, cr, co,CacO3, Mg(OH)2, BacO3 HCIkt,Nat,cr蒸发浓缩、，结晶、过滤KtNaCl五、实验步骤1.粗食盐的提纯①在台秤上称取8.0g粗食盐（记录Ms=g)，放在100mL烧杯中，加入30mL水，搅拌并加热使其溶解。至溶液沸腾时，在搅拌下逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全（约2mL）。继续加热5min，使BaSO4的颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀下降后，取少量上层清液于试管中，滴加几滴6mol·LHCl，再加几滴1mol·L1BaCl2检验。用普通漏斗过滤。②在滤液中加入1mL2mol·L-INaOH和3mL1mol·L-1Na2CO3，加热至沸，待沉淀下降后，取少量上层清液放在试管中，滴加Na2CO3溶液，检查有无沉淀生成。如不再产生沉淀，用普通漏斗过滤。③在滤液中逐滴加入1mol·L-1HCl，直至溶液呈微酸性为止（pH约为6)。④将滤液倒入蒸发血中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，切不可将溶液蒸干。③冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶放回蒸发皿中，小火加热干燥，直至不冒水蒸气为止。将精食盐冷至室温，称重(记录M=2g)。最后把精盐放入指定容器中。计算产率(M/Mo)。2
2 称取8g 粗盐（含泥沙） (Ca 2+ , Mg 2+ , SO4 2- , K + , Na + , Cl - ) Ca 2+ , Mg 2+ , Ba 2+ , K + , Na + , Cl - 溶解 过滤 沉淀 加 BaCl2 过滤 BaSO4 加NaOH，Na2CO3 过滤 CaCO3 , Mg(OH)2 , BaCO3 K + , Na + , Cl -，CO3 2- HCl K + , Na + , Cl - 蒸发浓缩、 结晶、过滤 K NaCl + 滤液 (泥沙等不溶物) 沉淀 滤液 沉淀 滤液 五、实验步骤 1．粗食盐的提纯 ① 在台秤上称取 8.0g 粗食盐 (记录 M0= g)，放在 100mL 烧杯中，加入 30mL 水，搅拌并 加热使其溶解。至溶液沸腾时，在搅拌下逐滴加入 1 mol·L －1 BaCl2 溶液至沉淀完全（约 2mL）。继 续加热 5min，使 BaSO4 的颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网 上取下，待沉淀下降后，取少量上层清液于试管中，滴加几滴 6mol·L －1 HCl，再加几滴 1mol·L － 1 BaCl2 检验。用普通漏斗过滤。 ② 在滤液中加入 1mL 2mol·L －1NaOH 和 3mL 1mol·L －1 Na2CO3, 加热至沸，待沉淀下降后， 取少量上层清液放在试管中，滴加 Na2CO3 溶液，检查有无沉淀生成。如不再产生沉淀，用普通漏斗 过滤。 ③ 在滤液中逐滴加入 1mol·L －1 HCl，直至溶液呈微酸性为止（pH 约为 6）。 ④ 将滤液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，切不可将溶液蒸干。 ⑤ 冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶放回蒸发皿中，小火加热干燥，直至不 冒水蒸气为止。 ⑥ 将精食盐冷至室温，称重(记录 M= ?g)。最后把精盐放入指定容器中。计算产率(M/M0)
2.产品纯度的检验取粗盐和精盐各1g，分别溶于5mL蒸馏水中，将粗盐溶液过滤。两种澄清溶液分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。①SO的检验在第一组溶液中分别加入2滴6mol·L-1HCl，使溶液呈酸性，再加入3~5滴1mol·L-BaCl2，如有白色沉淀，证明SO存在，记录结果，进行比较。②Ca2+的检验在第二组溶液中分别加入2滴6molL-1HAc使溶液呈酸性，再加入3~5滴0.5M的(NH4)2C2O4溶液。如有白色CaC2O4沉淀生成，证明Ca2+存在。记录结果，进行比较。③Mg*的检验在第三组溶液中分别加入3~5滴2mol·L-1NaOH，使溶液呈碱性，再加入1滴“镁试剂”。若有天蓝色沉淀生成，证明Mg2+存在。记录结果，进行比较。镁试剂是一种有机染料，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈天蓝色。检测项目结论检验方法被检溶液实验现象白色沉淀加入2滴6mol·L-HCI1ml粗NaCI溶液SO检验含有SO？无沉淀加入2滴1mol·L-BaCl21ml纯NaCI溶液无SOCa2+检验上步所得溶液白色沉淀Ca2+存在再加入2d0.5mol·L-（NH4)2C2O4溶液无沉淀无Ca2+Mg2+检验加入3~5滴2mol·LNaOH上步所得溶液蓝色沉淀Mg2+存在六、注意事项（1）粗食颗粒要研细；过滤时滤纸边小于漏斗内径，切忌抽虑瓶要洗干净！（2）食盐溶液浓缩时切不可蒸干：否则，母液中的K离子混入NaC（3）普通过滤与减压过滤的正确使用与区别。连好胶管一开水龙头：结束时，先拔开胶管一后关水龙头，防治倒吸造成滤液被污染。（4）蒸发时要一手搅拌，一手用锅钳轻轻夹住蒸发皿。蒸发血底上无水滴，并用小火加热，否则易烧裂蒸发皿。（5）在蒸发皿中浓缩至稀浆状，切不可蒸干。（6）溶解粗盐用自来水，溶解精盐用蒸馏水
3 2．产品纯度的检验 取粗盐和精盐各 1g，分别溶于 5mL 蒸馏水中，将粗盐溶液过滤。两种澄清溶液分别盛于三支小 试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。 ① 2 SO4 − 的检验 在第一组溶液中分别加入 2 滴 6mol·L －1 HCl，使溶液呈酸性，再加入 3~5 滴 1mol·L －1 BaCl2，如有白色沉淀，证明 2 SO4 − 存在，记录结果，进行比较。 ② Ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入2滴6mol·L －1 HAc使溶液呈酸性，再加入3~5滴0.5M 的(NH4)2C2O4 溶液。如有白色 CaC2O4 沉淀生成，证明 Ca2+存在。记录结果，进行比较。 ③ Mg2+的检验 在第三组溶液中分别加入 3~5 滴 2mol·L －1 NaOH，使溶液呈碱性，再加入 1 滴“镁试剂”。若有天蓝色沉淀生成，证明 Mg2+存在。记录结果，进行比较。 镁试剂是一种有机染料，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被 Mg(OH)2 沉淀吸附后，则呈天蓝色。 检测项目 检验方法 被检溶液 实验现象 结论 2 SO4 − 检验 加入 2 滴 6mol·L －1 HCl 1ml 粗 NaCl 溶液 白色沉淀 含有 2 SO4 − 加入 2 滴 1mol·L －1 BaCl2 1ml 纯 NaCl 溶液 无沉淀 无 2 SO4 − Ca2+检验 再加入 2d 0.5 mol·L －1 (NH4)2C2O4 溶液 上步所得溶液 白色沉淀 Ca2+存在 无沉淀 无 Ca2+ Mg2+检验 加入 3~5 滴 2mol·L －1 NaOH 上步所得溶液 蓝色沉淀 Mg2+存在 六、注意事项 （1）粗食颗粒要研细；过滤时滤纸边小于漏斗内径，切忌抽虑瓶要洗干净！ （2）食盐溶液浓缩时切不可蒸干；否则，母液中的 K ＋离子混入 NaCl （3）普通过滤与减压过滤的正确使用与区别。连好胶管－开水龙头；结束时，先拔开胶管－后关水 龙头，防治倒吸造成滤液被污染。 （4）蒸发时要一手搅拌，一手用坩锅钳轻轻夹住蒸发皿。蒸发皿底上无水滴，并用小火加热，否则 易烧裂蒸发皿。 （5）在蒸发皿中浓缩至稀浆状，切不可蒸干。 （6）溶解粗盐用自来水，溶解精盐用蒸馏水
（7）学生不能判断精盐是否烘干？不冒水汽，不成团粒而呈粉状，无辩啪响声，这时可认为食盐已干燥。（8）不少学生认为看到较大颗粒沉下，才算是沉淀生成。事实上，大颗粒是沉淀，但是只要看到溶液混浊或不透明时，也即有了沉淀形成。七、思考题与参考答案1.加入30mL水溶解8g食盐的依据是什么？加水过多或过少有什么影响？答：依据食盐在沸点下的溶解度。加水过多不利于离子的沉淀完全；加水过少粗食盐可能溶不完。2.怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？答：BaCl2用Na2CO3；NaOH和Na2CO用HCl。3.提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？答：少量溶液的存在用于溶解KCI，否则KCI也会析出。4.在检验SO.2-时，为什么要加入盐酸溶液？答：因为BaCO也是白色沉淀，但它可溶于HCI。5.在粗食盐的提纯中，（1）（2）两步，能否合并过滤？答：不能。因为在（2）加入Na2CO;后，会有少量（1）中的BaSO4转化为BaCO3，从而又释放出少量SO42~。A
4 （7）学生不能判断精盐是否烘干？ 不冒水汽，不成团粒而呈粉状，无辩啪响声，这时可认为食盐已干燥。 （8）不少学生认为看到较大颗粒沉下，才算是沉淀生成。事实上，大颗粒是沉淀，但是只要看到溶 液混浊或不透明时，也即有了沉淀形成。 七、思考题与参考答案 1．加入 30mL 水溶解 8g 食盐的依据是什么？加水过多或过少有什么影响？ 答：依据食盐在沸点下的溶解度。加水过多不利于离子的沉淀完全；加水过少粗食盐可能溶不 完。 2．怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂 BaCl2，NaOH 和 Na2CO3？ 答：BaCl2 用 Na2CO3； NaOH 和 Na2CO3 用 HCl。 3．提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？ 答：少量溶液的存在用于溶解 KCl，否则 KCl 也会析出。 4．在检验 SO4 2-时，为什么要加入盐酸溶液？ 答：因为 BaCO3 也是白色沉淀，但它可溶于 HCl。 5．在粗食盐的提纯中，（1）（2）两步，能否合并过滤？ 答：不能。因为在（2）加入 Na2CO3 后，会有少量（1）中的 BaSO4 转化为 BaCO3，从而又释 放出少量 SO4 2-